Методика определения дифоса (абата) в мясе, молоке и в воде хроматографией в тонком слое

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРШСШЧ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И С0РННКАЛ1 ПРИ UCX СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаоть УП

Москве - Г376 г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОГЬБЫ с ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Министерством здравоохранения

СССР

1975 Г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДШНИС МИКРОКОЛИЧЕСТ» ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ Часть Уи

Даш wo методика апробированы и рекомендованы з качестве офицвакьикх гр^ппо! экспертов при Гоокомвсею во хааокескян средствам борьбы о вредитедкая, оомсчвгяш растений а оорнякаш ара мСа СССР

1976 г%Л

46

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИФОСА (АБАТА) В МЯСЕ,МОЛОКЕ И В ВОДЕ ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ

£ Характеристика препарата g

(СИ₃0)₂Р - о    -    о    -    р    (0СН₃)2 ;

Дифос (aOuT, OliS -786, АС - 52160) - О,О,О¹,О¹-^0трвметнл

т

0,0‘ - тиоди - пирафенилоитиофосфат.

Чистый пропорот - белый кристаллический порошок, технический - корит сипя вязкая жидкость.

Молекулярный вес 466,4, температ; оа плавления 50^ - 30,5°С, п?⁵ - 1,086-1,388.

Дифос хорошо растворяется в ацетоне, ацетонитрате, четирех-хлористои углероде, эфире, дихлорэтилене, олабее - в щелочиых кетона::, толуоле, нерастворим - о гексоне, иетилциклогексане и в в^де.

Припишу MQTPAQ*

Метод основан на абстракция пропорете и8 иослодуемой проси ацетоном,перераспределении в хлороформ с последующим хроматографированием в то. ком слое силикагеля. Для хроматографирования используются две системы растворителей: Н-гоксан-ацетон в соотношении 5:1 и Н-гоксаи - этилацотат - 3:1.

Для проявления хроматограмм применяют раствор 6ром|()енрло-вого синего и азотнокислого серебра в ацетоне с последующем

х 'Роэроботан II.П.Бирюковой, Ю.Ф.Моряной..ч, А.Л.Нспоклоновым. Всесоюзный ниучно-исслсдопательский институт ветеринарной елнита

рИИ.

Утверждено 22 сентября 1У70 г., Jr 1350-78.

47

обработкой пластинок раствором уксусной кислоты Количественное определение производят путей ..иэуального сравнения интенсив-Пости окраски и разиера пятен препарата из проб и стандартных ростаоров.

Чувствительность иотода I икг дифооа в пробе, что соответствует 0,1 ur/кг для молока м unco и 0,005 ur/л для воды*

Приборы и посуда

Стеклянни пластинки для Х| литографировании,ризиером I3xI8uu

или пластинки варки Делительные воронки на 25J ил Воронии конические Бюксы но 100- 200 ил Цилиндры иерныо Микропипотки Пульверизаторы

Фильтры бумажные осоззоленные Прибор для отгонки растворителей Комеры хрочетогряфичоокие Репктииы Ацетон Х.Ч.

Хлороформ Х.Ч.

И-гсксан

Этил опой эфир уксусной кисло, ы Х.Ч* Уксусная кислота Х.Ч.

Силикагель мерки КСХ или UCK очищенный Гиле иедицинсиий Натрий сернокислый,Ооянодиий Бромфеполовый сгний.

46

зотиокисле серебро Х.Ч.

1ронвликч , р.литио: 0,05 г Ороч^внолоного синего ростцррнют я 10 мл пистона и доводит до 100 мл 1%-иым раствором азотнокислого серебра в водном ацетоне (ецетон-водп 3:1)

Стандартный рост нор дифосо в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл препарата.

Пиигото.»л..нис пластинок с тонким слоем сорбента

Стеклянные илчотимнп -гднтольно почт рмотпиром $идч,

хро юао.1 •: 4с.:ь >| во. ой. Споласкивают дистиллированной

водой г сушит на подставке в вертикальном положении.

Перед нанесением сорбента власти, и протирают спиртояо-

сфирлой »:ыесью.

Дли приготовления сорбента берут 30 г силикаголя, 2 г

гипса и 95 мл воды. Смесь тщательно перемешивают,

но осят по 2 чайные ложки на пластинку и легким

покачи1ши;*.ем равномерно распределяют по всей поверхности

пластинки. Пластинки сушат 12 часов при комнатной темпе*-

о

ратуре и I час в стильном шкафу пр:: L50

Хранят пластинки в оксикаторе. Лучше использовоть готовив плвотинни мерки Sttu/etUlf^ _{( с}*_луфоя иУ^ ) размером

Г5 х IS.

Описание определения

1. Определение.дифосо о мясе.

Отвешивают 10 г мяса, добавляют 5 мл ацетона и тщательно измельчают, добавляют к пробе еще 15 мл ацетона и оставляют на I час для экстрагирования препарата. Затем приливают Б мл воды и экстрагируют еще 30 минут.

После экстракции препарата проба ггомецают в морозильную

49

кемеру на JCMO минут.

Экстракты» отфильтровывают в чистый бюкс,ацетон выпаривают, а г'одиый остаток k раза экстрагируют хлороформом ъ делитель-н jW воронка, приливая каждый раз по 15 ил хлороформа.

Экстракти сушат безводным сульфатом матрия(Х5 г),фильтруют и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют 0,5 ил ацетона, выпаривают до объема 0,1 ил и наносит па хроиатографическую плостиик. . Бирс споласкивают еще дважды ацетоном по 0,1 мл и также ноиг-пт но пластинку.

Нянесенио пробы производят нм расстоянии 1,5 оы от ..ижнего горизонтального края и 3,5 см от вертикал1ного края. Размер Понесенного пятна не должен превышать 0,5 ом.

Для разделения препарата используют двухмерную хроматографию. Онемела .пластинку Помещают горизонтально в камору для хроматографирования,в которую налита омесь ацетона и гексана ( 1:5). По ;ie того, как фронт растворителя поднимется на вою высоту пластинки, во вынимают из камеры и оуаат на воздухе. После мспарония растворители слева от пятна, нанесенного на Пробы , на расстоянии 0,5 см наносят стандартный раствор Препарате. Пластинку помещает в .~ругую камеру во сыеоью растворителей гоксан-этилоиэтат (3:1). После того,г.ак фронт растворителя поднимется ни чиооту 13 см^плоотинку вынимают и сушат. Поело исг^ярсния |встворителя пластинку опрыскивают

проявляющим реактивом и помещают на 5 минут в сушильный шкоф о

при температуре 30 С. Батс-м пластику опрыскивают 5^рвствором уксусной кислоты. Дифос проявляется в виде синих пятен в светло-желтом фоно. Воличииа//в случав использования стеклянных г л нет г. кок С,$\& ш случае использовании пластинок^

50

марии Силуфол

2.    Определенно дифоса в молоко•

Берут 10 'Л молоко добавляют 20 ил ацетона и оотавляю? па I час длл экстрагирования препарата.Экстрокт отфильтровывают ь чисты!! бюкс. Ь дальнейшем определение проводят также, как и с ррЬами мяса.

3.    Сирсделение дифоса в воде.

Для анализа осрут 200 мл водя и экстрагируют в делительном воронко SO мл хлороформа. Нижний хлоро эрменныИ одой оливают о чистый бокс. Экстракцию повторяют еще дважды* Хлороформенные экстракты объединяют, сушат безводным сульфатом натрия(15 г) к выпаривают досуха. Сухой остоток растворяют 0,5 мл ацетона, выпаривают до объема 0,1 ил и наносят на пластинку*

Пластинку помещоют вертикально в каиеру со смосью этилоцетат-гокеан (Г:3). Прои-лоние проводят также, как и с пробами мяса. Расчет количества препарата проводят по Формуле

А

X “ "ч~(“^г/^кг* ^иг/^{л гдо}

X- количество препарата в исследуемой материале( мг/кг, мг/л/

А - количество препарата, выделенное иа лробы(мкг)

В - навеска .*• исследуемой пробы( г, мл )• нроцоит определения препарата около 90£*