Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверждено Министерством здравоохранения СССР " 29 " июля 1991 г * 6261-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ОМАЙТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

^С19%в°4?

М.м. 350,5

(СНз>₂С

Омайт -акарицид для борьбы с растительноядными клещами на плодовых культурах и хлопчатнике.

Действующее начало препарата-2-(4-трет-бутил-фенокси)циклогексилпро-паргилсульфгг.В чистом виде вязкая бесцветная жидкость с Т кип.90°С при 1,3 Па(0,01 мм рт.ст. ).Упру1\>сть паров при 25°С 4,49.10~®»»i рт.ст. Практически нерастворим в воде (менее 1 мг/л).Хорошо растворяется в большинстве органических растворителях.Стабилен в кислой сроде при pH 5-8.В щелочной,при pH 9 - период полураспада два дня.

В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде я про золя.

Омайт-малотоксичен.ЛД₅₀ для крыс и мышей 1800-200 мг/кг.Сконцентрированные растворы раздражают слизистые.

ОБУВ омайта в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматогра<1яи с применением детектора по захвату электронов.

Отбор проб о концентрированием на стеклянном пористом фильтре.Нижний предел измерения 5 нг в хроматографируемом объеме пробы.

Разработчики: ®. Р. Мельцер, К. Ф. Новикова, ВНИИХСЗР, г. Москва

Нижний пре дол измерения в воздухе в воздухе 0,15 мгЛг* при отборе 100 л воздуха

Диапазон измеряемых концентраций -0,15-4,50 мг/м³ Измерению не мешают другие пестициды.

Суммарная погрешность не превышает -20Х.

Время выполнения измерения,включая отбор проб около 40 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Газожидкостной хроматограф Цвет-500М с детектором по захвату влектро-нов или аналогичный прибор.

Хроматографическая стеклянная колонка длиной 100 см.гнутренним диа метром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М,ТУ 25-11-917*76.

Мерные колбы,ГОСТ 1770-74,вместимостью 100 мл.

Грушевидные колбы,ГОСТ 25336-82,вместимостью 100 мл.

Градуированные пробирки с пробками на шлифах,ГОСТ 1770-74.вмести мостью 10 мл.

Пилотки,ГОСТ 20292-74,на 10 и 1 мл.

Стеклянные пористые фильтры,ГОСТ 25336-82,пор 160.

Роактивы, растворы .материалы Ацетон,ГОСТ 2603-79,осч.

Гексан,ТУ 6-09-3375-78,хм..свежепорогнвнный.

Твердый носитель хроматом N-AW-DMCS(0,16-0,20 мм).

Жидкая фаза 0V-17.

Азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74 из баллона с редуктором.

Омайт с содержанием действующего вещества не менее 95'/..

Стандартные растворы омайта в гексане с содержании 100 мкг/мл (раствор Л 2).

Стандартный раствор * 1 готовят взятием точной навески (10 мг) и рас-

творением омайта в мерной колбе вместимостью 100 мл. Для приготовления стандартного раствора Л2 в мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой переносят 10 мл из раствора #1 и содержимое колбы доводят до метки гексаном. Стандартные растворы Л1 и 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев в условиях исключения испарения растворителя.

Отбор проб воздуха

Воздух с обьомным расходом 10 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами можно хранить но более трех дней.

Подготовка к измерению

Для приготовления насадки колонки используют готовый товарный носитель на хроматоне N-AW-DMCS с 5У. 0V -17.

Хроматографическую колонку заполняют готовым товарным носителем с подсоединением слабого вакуума.Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 75 мл/мин сначала в режиме программировании температуры от 50 до 250°С со скоростью нагрева г°С/мин, я затем в изотермическом режиме при 250°С в течение 6-8 час без подсоединения колонки к дотоктору .

Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции. градуировочные растворы с содержанием омайта от 2.5 мкг/ил до 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора Я2 гексаном н градуированных пробирках с пробками на нимфах, вместимостью 10 мл. Градуированные растворы готовят согласно таблица 1.

341

1    i    1 Концентрация    1    Концентрация

Номер 1Стандартный    1Добавлено1омайта полу- 1 оыойта о хрома-

о тан-    1 раствор    Я2, мл    1 гексана, 1 ченыого    рас-    1    то гравируемой

Дарта    1- 1    Чтвора,    1    пробе, нг

110    мкг/мл JM    1    мл    1мкг/мл    1

1    100мкг/мл1    1    1

1	2,5	-	7,5	2.5	5
2	-	1	9,0	10	10
3	-	2.5	7,5	25	50
4	-	5,0	5,0	50	100
5	-	7,5	2,5	75	150
6	-	10	0	100	200

Градуировочные растворы готовят при построении градуировочного графика . Их хранят не более пяти дней.

Последовательно вводят через самоуплотшшдуюся мембрану по 2 мкл каждого градуировочного раствора в пяти повторностях. Строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации в нг.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых

проб:

Температура термостата колонки 220°С Температура испарителя 250°С Температура термостата детектора ЗЮ°С Скороств потока газа-носителя    55 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты 200 ш/час Рабочая шкала электрометра 3.2*10”¹¹ А Время удерживания омайта 4 мин 55 с Линейный диапазон детектирования 5-200 нг Проведение измерения

342

Пористый фильтр помещают в грушевидную колбочку вместимостью 100 мл и смывают омайт с фильтра с помощью ацетона (10 мл х 3). Из колбочки с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют растворитель . К сухому остатку пипеткой добавляют 6 мл гексана. Колбочку закры -вают пробкой но шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят 2 мкл полученного раствора в двух-трех повторностях.

Количественное определение содержания омайта в хроматографируемой пробе находят методом абсолютной калибровки по высоте пика.

Расчет концентрации

Концентрацию омайта (С) в мг/м вычисляют по формуле:

где

а - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы,нг;

Ь - общий объем поглотительного раствора, мл; d - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мкл;

^V20” объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям.

Требования безопасности

Соблюдать все ивобходюл1в требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства,техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены 1гри работе в лабораториях (отделениях,отделах) санитарно-епи-демических учреждений Системы М3 СССР Л 2455-81 от 20.10.81.

343