Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

10 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания остаточных количеств диазинона в почве при санитарном контроле

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения диазинона в почве

Приложение № 3

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

30.10.1980УтвержденЗам. Главного Государственного санитарного врача СССР2264-80
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

УПРАВЛЕНИЕ.

ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ

ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (ПДК)

Москва. 11)80 год

УТВЕРЖДАЮ

Зам. Главного Государстве» "ого санитарного врача СССР

В. Е КОВШИЛО 30 октября 1980 года Nk 2264-80

ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (ПДК)

ПДК

%

Наименование вещества

мг/кг почвы

Методы определения

1. Дилор

0.5

см. приложение М 1

2. Гепта хлор

0.05

>

3. Цннеб

1.8

»

4. Пропанид

1.5

>

5. Тарлока

1.4

»

С. Баи вел Д

0,25

>

7. Мышьяк

2,0

»

8. Формальдегид

7,0

»

9. Баэулин

0.2

см. приложение ТА 2

10. Метафос

0.1

>

И. Рогор

0.3

»

12 Фоэалон

0.5

»

13. Фталофос

0.1

9

14. Прометрин

0.5

см. приложение Л> 3

15. Хлорофос

0.5

>

16. Карбофос

2.0

>

17. Хлора мл

0,05

»

18. Г>енз (а) пирен

0,02

см. утвержденные ПДК 1968-79 от 21.02 1979 г.

19. Свинец*

20.0

9

г20. Хром**

0,05

9

/21. Ртуть

2.1

»

22 Кечьтвн

1.0

»

23. ДДТ

1.0

Хроматография в тонком сдое,

вниигинтокс.

(основной)**

3

J3

ПДК

Методы определения

e

Наименование вещества

1

мг/кг почвы

24. Гексахлоран

1.0

Хроматография в тонком слое,

вниигинтокс,

(основной)••

25. Гамма изомер гексахлорана

1.0

>

26. Полнхлорпинен

0,5

»

27. Полиллоркамфсн

0.5

»

28. Севин

0,05

»

• ПДК свинца 20 мг/кг почвы без учета среднего фона, равного 12 мг/кг (А. П. Виноградов, Геохимия редких и рассеянных химических элементов в почвах, М. 1950. стр. 220).

м Методы определения пестицидов в почве опубликованы в следую* щих источниках:

а)    Методическое письмо «Опредленне содержании остаточных количеств ДДТ, его метаболита ДДЕ и доугих хлорорганических пестицидов « почве методом хроматографии на бумаге н а тонком слое» — Киев — 1968 г.

б)    Журнал «Химия в сельском хозяйстве», 1969 г., 43—45.

в)    Методическое письмо по определению ссвина в почве, Киев—1968

Контроль за содержанием пестицидов в почве осуществляется в ве

сенннй, летний и осенний периоды. Отбор проб почвы проводится в па хотном слое <0—30 см).

Примечание: в настоящий документ включены ранее утверждеины ПДК (St 1134-73; Sa 1496-76; Nt 1968-79).

Приложение Л» 2

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИАЗИНОНА (БАЗУДИНА) В ПОЧВЕ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания остаточных количеств диазинона в почве при санитарном контроле.

1.    Краткая характеристика препарата

Диазинон (базудин).

О.О-диэтил-О- (2-изопропн;1-4-метил11иримнднл-6*) -тиофосфат.

В чистом виде — бесцветное масло с температурой кипения 89э С при 0,2 мм рт. ст. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Молекулярная масса 303,97. Применяется как почвенный инсектицид.

Л Дао Для теплокровных — 76—320 мг/кг.

2.    Методика определения диазинона о почве

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода. Метод основан па извлечении дна* зииона из очвы смесью изопропиловый спирт: бензол (1:1). очистке экстракта на колонке с окнсыо алюминия (нейтральной) и последующем определении газожидкостной хроматография с термоиоиным детектором.

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода.

Пижлнй предел определения 0,02 мг/кг. Обнаружение

70 -95%.

2.1.3.    Избирательность метода.

Метафос, метплнптрофос, карбофос, саифос, трихлорме тафос-3. тролеи, хлорофос, гардона, фталофос и фозалон оп-рслсленмю не мешают.

2.2.    Реактивы и растворы.

Растворители: бензол, гексан, изопропиловый спирт, л.ч., сисжеперегианиые.

NaCI. х.ч.

NasSOi, х.ч., безводный и 1%-ный водный раствор.

AlsOj, нейтральная, П-ой степени активности но Брокману.

Хроматои-N-AW DMCS (0,16-0.2 мм) с 3% SE-30.

2.3.    Приборы н посуда.

Хроматограф Цвет-106 или аналогичный прибор с ТПД

Стеклянная колонка для хроматографа длиной 1 м, пнут ренним диаметром 3,5 мм, заполненная хромптоном с 5% SE-30 или аналогичным носителем.

Хроматографическая колонка с коаном, длиной 10 см, внутренним диаметром 7 мм.

Механический встряхиватель.

Ротационный вакуумный нсия;р

Водоструйный насос.

Делительные воронки, емкостью 500 мл.

Мерные колбы, емкостью 100 мл.

Колбы конические со шлифами на 100 мл.

Колбы круглодониые со шлифами па 50 мл.

Пипетки, емкостью 2, 5 и 10 мл.

Микрошприцы на 10 мл.

2.4. Проведение определения. Экстракция.

Навеску почвы 10 г тщательно растирают в фарфоровой ступке, помещают в плоскодонную колбу и заливают 50 мл смеси бензола с изопропиловым спиртом (1 : 1). Проводят экстракцию на механическом встряхнвателе в течение 30 мин. Экстракт переносят в делительную воронку через бумажный фильтр, а почву заливают таким же количеством растворителя н повторяют экстракцию. К объединенному экстракту в делительную воронку приливают 200 мл 1%-ного водного раствора Na2S04 и осторожно переворачивают воронку, предварительно закрыв ее пробкой.

Дают слоям разделиться, нижний слой отбрасывают. Верхний органический слой сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют в круглодопиую колбу н растворитель удаляют досуха с помощью ротационного вакуумного испарителя. Сухой остаток растворяют в 2—3 мл гексана и экстракт очищают на колонке с окисью алюминия. Предварительно в колонку помешают ватный тампон и при открытом кране переносят в колонку смесь 3 г окисн алюминия и 6.мл гексана. Избыток растворителя сливают. Когда уровень растворителя достигнет 1 мм над слоем сорбента, закрываю! кран колонки. Количественно переносят в колонку подготовленный для очистки экстракт, подсоединяют вакуум и открывают кран колонки. Дают возможность экстракту полностью впитаться в сорбент. Элюируют дназинон с колонки 20 мл бензола при слабом разряжении со скоростью 1 кап/сск. Элюат сушат над безводным Na2SO;. Затем фильтруют и грушевидную колбу и отгоняют растворитель досуха.

К сухому остатку пипеткой приливаю*; 2 мл гексана В хроматограф вводят 2—3 мкл полученного раствора.

2.5. Условия.

2.5.1. Хроматографирование.

Хроматограф Цвет-106 с ТИЛ.

Скорость протяжки ленты самописца 1 см/мин. Стеклянная колонка длиной 1 м и внутренним диам* ,юм 3,5 мм, заполненная хром а тоном N-AW-DMCS (0,16—0.2 мм) с 5% SE-30.

Температура

колонки — 190° С, испарителя — 210^ С.

Скорости: азота — 85 мл/мин, водорода — 15—17 мл/м ни, воздуха — 150—180 .мл/мип.

Время удерживания диазииона в этих условиях 2 мин.

В хроматограф вводят 2—3 мкл рабочего раствора. Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,2—2,0 нг.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартами, по высоте пиков.

Содержание диазииона в анализируемой пробе вычисляют по формуле:

с= -1;—?гг“г;кг'

НрП — высота пика анализируемой пробы, в мм;

Ц^т — высота пика стандарта, в мм;

Сст — содержание диазииона а стандарте, в нг;

У — объем конечного раствора, из которого отбирают аликвоту для хроматографирования, в мл (2 мл);

Уа — объем аликвоты, которую вводят в хроматограф в мкл (2—3 мкл);

Д --навеска анализируемого образца почвы, в г Ц0 г).

Если при введении в хроматограф получаются слишком большие инки или происходит «зашкаливание», готовят менее концентрированные растворы, добавляя в конечный объем замеренное количество дополнительного гексана.

Приложение № 3

П РОМ ЕТРИ Н — метод основа» на реакции образования окрашенных комплексов 'tyw взаимодействии серосодержащих веществ с бромфеи&ИВИЫм синим в присутствии азотнокислого серебра. Метод заключается в том, что прометрин извлекают -из исследуемой пробы органическим растворите лем, -жсцрактг очищают и затем хроматографируют в тонком слое окпОД ОДюминня. Чувствительность метода для воды 0.05 мг/л, для почвы и растительных продуктов — 0,1 мг/кг. Авторы метода: Дроздова А. О., Закордонец В. А. Метод опубликован в журнале «Химия в сельском хозяйстве» № 6, 1969 г.

ХЛОРОФОС — метод определения хлорофоса в почве основан на извлечении препарата из исследуемой среды хлороформом или водой, в зависимости от типа почвы, и последующем определении методом тонкослойной хроматографии с обработкой пластинок раствором йода и проявляющим реактивом (смесь 2% водного раствора резорцина и 10% раствора карбоната натрия в соотношении 2:3). Чувствительность определения 0,03 мг/кг (3 мкг в пробе). Метод избирателен в присутствии других фосфорорганических пестицидов. Автор — Моложанова Е. Г. Методика опубликована в трудах 11 Всесоюзного совещания по исследованию остатков пестицидов и профилактике загрязнения ими продуктов питания, кормов и внешней серды (г. Таллин, 1971 г., стр. 177—178)

КАРБОФОС — метод основан на извлечении карбофоса из исследуемой пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Пятна карбофоса обнаруживаются после опрыскивания пластинок смесью растворов азотнокислого серебра и бромфеио-лоиого синего в ацетоне с последующим обесцвечиванием фона уксусной кислотой. Чувствительность определения 2 мкг в пробе.

Авторы метода: Клпсенко М. А. и Письменная М. В. Метод опубликован в книге Клпсенко М. А. и др. «Химический анализ микроколичеств ядохимикатов», М., 1972 г., стр. 84— 87.

ХЛОРАМП — метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы ацетоном с добавлением I—1,5 мл 0,1 Н НО и последующем хроматографировании в тонком слое на силикагеле. Препарат обнаруживается после опрыскипл ими пластинок раствором аммиаката серебра н ацетоне с по-следующим ультрафиолетовым облучением. Чувствительность метода 0,16 мг хлорампа u 1 кг почны.

ИДК химических веществ в почве разработаны:

Бенз(а)пирен— Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сыснна АМН СССР (Перелыгин В. М., Тон-копий Н. И., Перцовская А. Ф., Кашкарова Г. П., Шестопалова Г. Е., Филимонова Е. В., Новикова Е. Э., Apr* С. 1 ). Онкологический научный центр АМН СССР (Илыжцк»*~. А. II. Шабад Л. М., Соленова Л. Г., Мищенко В. С.), Киеве» нй научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева (Янышева II. Я., Киреева И. С., Павлова Н. А.).

Свинец—Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сыснна АМН СССР (Перелыгин В. М., Григорьева Т. И., Перцовская А. Ф., Динерман А. А.. Кашкарова Г. П., Павлов В. Н., Доскииа Т. В., Филимонова Е. В., Новикова Е. Э.), Ростовский медицинский институт (Золотов П. А., Пруденко О. В., Ружникова Т. Н., Колесникова Т. В.).

Хром — Институт общей и коммунальной гигиены им. А. И. Сысина АМН СССР (Перелыгин В. М., Динерман

A. А., Перцовская А. Ф., Павлов В. И., Рождественская Н. А. Филимонова Е. В., Донерьян Л. Г., Агрэ С. А., Новикова Е. Э.).

Дилор, цинеб, гептахлор, пропаннд, гордона, кельтан — Киевский медицинский институт им. акад. А. А. Богомольца (Гончарук Е. И., Прокопович А. С., Геец В. И., Шостак Л. И., Меленевская А. В., Малашевский В. В., Спасов А. С.).

Банвел-Д, прометрии, карбофос, хлорамп, ртуть—Киев ский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены нм. А. И. Марзеева (Нанштейи С. Я., Чегринец Г. Я-. Воронова Г. Ф., Юровская Е. М.. Гордиенко И. И.. Никуда Р. Г., Безбородко М. Д., Лейбо!шч Д. М.).

Мын1ьяк — Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. A. II. Mapieeua (Май* штейн С. Я., Вашкулат И. Г.), Государственный институт гигиены, Будапешт, ВНР (Хорват Аманда).

Хлорофос — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и плэ стических масс. (Спыну Е. И., Моложанова Е. Г.), Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева (Пайштсйп С. Ям Жулниска>-

B.    А., Юровская Е. М.).

Метафос, рогор, фталофос — Всесоюзный иаучно-исследо вптсльскмй институт гигиены и токсикологии пестицидов, димерных и пластических масс (Клисснко М. А., Вася:«

Р. Дм Шмичидина А. М., Акоронко С. А., Гиренко Д. Б).

Базудин — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (Мельнер Ф. Р., Алдошина Т. В.), Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (Новикова К. Ф.).

Фозалон — Всесоюзный научно-исследовательский ннсти-ут гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пла-гических масс (Моложанова Е. Г.), Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (Алдошина Т. В., Мельцер Ф. Р.. Новикова К. Ф), институт экспериментальной метеорологии, г. Обнинск (Бабкина Э. И., Ммронюк Г. В., Сиверина А. А., Днбцова А. В.), Всесоюзный институт защиты растений, Ленинград (Иванченко В. Р.).

Рогор — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (Гиренко Д. Б., Акоренко С. Л.).

Фталофос — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пла-ических масс (Зорьева Т. Д.).

Л54337 от 19/Х1-19в0 г._Зк. 1727_

Типография Министерства гаравоохранения ССС