Методические указания
Методические указания по определению фталофоса в почве методом тонкослойной хроматографии

ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ

ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (ПДК)

Москва, 1980 год

УТВЕРЖДАЮ

Зам, Главного Государственного санитарного врача СССР

В, Е КОВШИЛО 30 октября 1980 годе М 2264-80

ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (ПДК)

		ПДК
сз	Наименование вещества	мг/кг почвы	Методы определения

1. Дилор 0,5 см. приложение № 1 2. Гептахлор 0,05 » 3. Цинеб 1.8 > 4, Пропанид 1,5 » 5. Тардона 1,4 * 6. Баивел Д 0,25 » 7. Мышьяк 2,0 » 8. Формальдегид 7,0 » 9. Баэудин 0,2 см. приложение № 2 10. Метафос 0,1 > П. Рогор 0,3 » 12. Фозалон 0,5 > 13. Фталофос 0.1 > 14. Прометрин 0,5 см. приложение № 3 15. Хлорофос 0,5 » 16. Карбофос 2,0 » 17. Хлора мп 0,05 » 18. Бейз(у)пирен 0,02 см. утвержденные ПДК № 1968-79 от 21.02 1979 г. 19. Свинец* 20,0 » г20. Хром*® 0,05 в #1. Ртуть 2,1 > 22, Кечьтан 1,0 » 23. ДДТ 1,0 Хроматография в тонком слое, вниигинтокс, (основной)**

3

-ts		ПДК
е: £	Наименование вещества	уг/кг почвы	.Методы определения
*

24. Гексахлоран	1.0	Хроматография в тонком слое, ВНИИГИНТОКС, (основной)**
25. Гамма изомер гексахлорана	1.0	»
26. Полихлорпннен	0.5	»
27. Полиллоркамфен	0.5	»
28. Севин	0,05	»

* ПДК свинца 20 мг/кг почвы без учета среднего фона, равного 12 мг/кг (А. П. Виноградов, Геохимия редких и рассеянных химических элементов в почвах, М. 1950, стр. 220).

** Методы определения пестицидов в почве опубликованы в следующих источниках:

а)    Методическое письмо «Опредление содержания остаточных коли* честв ДДТ, его метаболита ДДЕ и других хлорорганических пестицидов н почве методом хроматографии на бумаге и а тонком слое» — Киев — 1968 г.

б)    Журнал «Химия в сельском хозяйстве», 1969 г., 43—45.

и) Методическое письмо по определению севина в почве, Киев—1968

Контроль за содержанием пестицидов в почве осуществляется в ве сенний, летний и осенний периоды. Отбор проб почвы проводится в па хотном слое <0—30 см).

Примечание: в настоящий документ включены ранее утверждении ПДК (№ 1134-73; № 1496-76; № 1968-79).

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФТАЛОФОСА В ПОЧВЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания фталофоса в почве при санитарном контроле.

1. Краткая характеристика препарата

Фталофос (нмндан, пролат, ПМП, R-1504, сафадон, фос-мст) О.О-диметил-Б-фталимидометилдитиофосфйт.

В чистом виде — белое кристаллическое вещество с температурой плавления 72—72,7°. Плохо растворим в зоде (25 мг/л), хорошо — в органических растворителях. В кислой среде устойчив к гидролизу (при pH 5—период полураспада 15 дней, при pH 7,0—12 часов, при pH 8,3—4 часа). Разрушается окислителями. Молекулярная масса 317,32.

2. Методика определения фталофоса а почве

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода. Метод основан на извлечении пре’ парата из исследуемой пробы ацетоном и последующем определении методом тонкослойной хроматографии.

2.2.    Метрологическая характеристика метода.

Предел определения—1 мкг фталофоса в пробе (0,02 мг^кг).

2.3.    Избирательность метода.

Хлорофос, фозалон и другие фосфорорганические пестициды определению не мешают.

2.4.    Реактивы и растворы.

Силикагель ЛС 5/40 для тонкослойной хроматографии с 13% гипса (Хемапол, ЧССР)%

Натрии сернокислый безводный. Просушивают в сушильном шкафу при температуре 150° С в течение 6 часов, хранят в банке С притертой пробкой.

Н-гекСВН.

Ацетон» ч*д,а.

Хлороформ, х.ч.

Фталофос, х.ч.

Стандартный раствор фталофоса в этиловом эфире, содержащий 100 мкг/мл.

Проявляющий реагент 0,05 г бромфеиолового синего растворяют в 10 мл ацетона н доводят объем раствора до 100 мл 0,5%-ным раствором азотнокислого серебра в водном ацетоне (3 ч. ацетона, 1 ч. воды).

Проявляющий реактив хранят в посуде из темного стекла. Уксусная кислота 10% раствор.

2.5.    Приборы и посуда.

Стаканы стеклянные на 100 мл.

Палочки стеклянные.

Воронки стеклянные конические.

Воронки делительные на 250 н 500 мл.

Камера для хроматографирования.

Камера для опрыскивания.

Пульверизаторы стеклянные.

Пластинки стеклянные, 9x12 см.

Прибор для отгонки растворителей.

Пипетки капиллярные для нанесения стандартов.

2.6.    Подготовка к определению.

2.6.1. Приготовление хроматографических пластинок.

Для приготовления 10 пластинок берут 15 г силикагеля указанной марки н тщательно растирают в фарфоровой ступке, добавляя постепенно 35 мл воды. Переносят в колбу и встряхивают до образования однородной массы. На пластинку, предварительно обезжиренную спиртом, наносят 5 г сорбционной массы, и покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат в течение 18 часов при комнатной температуре, хранят в эксикаторе над слоем осушителя.

55

2.7.    Проведение определения.

2.7.1.    Определение методом тонкослойной хроматографии

Экстракция. 50* г воздушно-сухой почвы помещают в стеклянный стакан, предварительно слегка нзмелчив крупные комки в фарфоровой ступке. Слегка увлажняют водой и пе* ременшвают стеклянной палочкой. Экстракцию проаодя' 4-кратно ацетоном (общий объем экстракта 100 мл) яри фх-ременшваиии пробы, отстаивая каждый раз по 1S жтут, экстракты объединяют в делительной воронке, сливал через слой безводного сернокислого натрия. Затем в воронку добавляют 100 мл воды и 20 мл хлороформа, насыщенного водой. Делительную воронку осторожно покачивают 10 мин, отстаивают и сливают слой хлороформа через безводный сернокислый натрий в колбу для упаривания. Повторяют экстракцию хлороформом еще дважды. Экстракт упаривают под вакуумом при температуре не выше 40° С досуха. Остаток растворяют в днэтиловом эфире, ополаскивая колбу трижды эфиром и наносят раствор на хроматографическую пластинку. На эту же пластинку наносят стандартные растворы фталофоса, содержащие I, 5 п 10 мкг фталофоса.

2.7.2.    Хроматографирование. I !ластннку с нанесенным раствором помещают в камеру для хроматографирования, в которую палит подвижный растворитель: смесь ацетон и гексан {I :2). Насыщение камеры не менее 30 минут. Погружение пластинки в растворитель должно быть пе более, чем на 0,5 см. После того, как фронт растворителя поднимется иа К) см пластинку вынимают, хорошо просушивают па воздухе и снова помешают в ту же камеру, и дают подняться фронту растворителя па 10 см. Затем пластинку подсушивают на воздухе и опрыскивают проявляющим реагентом, а через 5 мпп раствором уксусной кислоты. Зоны локализации препарата обнаруживаются в виде ярко-синих пятен. Величина Ri фталофоса равна 0,58±0,5.

2.8.    Обработка результатов анализа. Количественное определение производят "путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.

Расчет. Содержание фталофоса в анализируемой пробе п мг/кг рассчитывают по формуле:

X* *—g— мг/кг, где

X — содержание исследуемого препарата в пробе, мг/кг;

А — количество препарата, найденного путем визуального с и он и я со стандартом, мг:

U - навеска исследуемой пробы, кг.

СП

Приложение М 3

ПРОМЕТРИН — метод основан на реакции образования окрашенных комплексов взаимодействии серосодержащих веществ с бромфеиоЛФйЫм синим в присутствии азотнокислого серебра. Метод заключается в том, что прометрин извлекают «а исследуемой пробы органическим растворителем, зксч^амг ючищают и затем хроматографируют в тонком слое окиОА Мюминия. Чувствительность метода для воды 0,05 мг/л, для почвы и растительных продуктов — ОД мг/кг. Авторы метода: Дроздова А. О., Закордонец В. А. Метод опубликован в журнале «Химия в сельском хозяйстве» № 6, 1969 г.

ХЛОРОФОС — метод определения хлорофоса в почве основан на извлечении препарата из исследуемой среды хлороформом или водой, в зависимости от типа почвы, и последующем определении методом тонкослойной хроматографии с обработкой пластинок раствором йода и проявляющим реактивом (смесь 2% водного раствора резорцина и 10% раствора карбоната натрия в соотношении 2:3). Чувствительность определения 0,03 мг/кг (3 мкг в пробе). Метод избирателен в присутствии других фосфорорганических пестицидов. Автор — Моложанова Е. Г. Методика опубликована в трудах II Всесоюзного совещания по исследованию остатков пестицидов и профилактике загрязнения ими продуктов питания, кормов и внешней серды (г. Таллин, 1971 г., стр. 177—178).

КАРБОФОС — метод основан на извлечении карбофоса из исследуемой пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Пятна карбофоса обнаруживаются после опрыскивания пластинок смесью растворов азотнокислого серебра и бромфеио-лоиого синего в ацетоне с последующим обесцвечиванием фона уксусной кислотой. Чувствительность определения 2 мкг в пробе.

Авторы метода: Клисенко М. А. и Письменная М. В. Метод опубликован в книге Клисенко М, А. и др. «Химический анализ микроколичеств ядохимикатов», М., 1972 г., стр. 84— 87.

ХЛОРАМП — метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы ацетоном с добавлением 1 — 1,5 мл 0,1 И 11С1 и последующем хроматографировании в тонком слое на силикагеле. Препарат обнаруживается после оирыскивл пня пластинок раствором аммиаката серебра в ацетоне с последующим ультрафиолетовым облучением. Чувствительность метода 0,16 мг хлорамна в 1 кг почвы.

ИДК химических веществ в почве разработаны:

Бенз(а)пирен — Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР (Перелыгин В. М., Тон-копий Н. И., Перцовская А. Ф., Кашкарова Г. П., Шестопалова Г. Е., Филимонова Е. В., Новикова Е. Э., Аргэ С. /.), Онкологический научный центр АМН СССР (Ильницк*’^ А. П. Шабад Л. М., Соленова Л. Г., Мищенко В. С.), Киева ни научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзсева (Янышева II. Я-, Киреева И. С., Павлова Н. А.).

Свинец — Институт общей и коммунальной гигиены им. А. И. Сысина АМН СССР (Перелыгин В. М., Григорьева Т. И., Перцовская А. Ф„ Динерман А. А., Кашкарова Г. П., Павлов В. Н., Доскина Т. В., Филимонова Е. В., Новикова Е. Э.), Ростовский медицинский институт (Золотов П. А., Пруденко О. В., Ружникова Т. Н., Колесникова Т. В.).

Хром — Институт общей и коммунальной гигиены им, А. Н. Сысина АМН СССР (Перелыгин В. М„ Дииерман

A. А., Перцовская А. Ф., Павлов В. II., Рождественская Н. А. Филимонова Е. В., Донерьян Л. Г., Агрэ С. А., Новикова Е. Э.).

Дилор, цинеб, гептахлор, пропанид, гордона, кельта и — Киевский медицинский институт им. акад. А. А. Богомольца (Гончарук Е. И., Прокопович А. С_м Гесц В. И., Шостак Л.И., Мелепевская А. В., Малашевский В. В., Спасов А. С.).

Банвел-Д, прометрин, карбофос, хлорамн, ртуть—Киевский научно-исследовательский институт обшей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзсева (На и штейн С. Я., Чегринец Г. Я-. Воронова Г. Ф., Юровская Е. М., Гордиенко Н. И., Никуда Р. Г., Безбородко М. Д., Лейбопнч Д. М.).

Мышьяк — Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. II. Марщева (Най-штейн С. Я., Вашкулат И. Г.), Государственный институт гигиены, Будапешт, ВИР (Хорват Аманда).

Хлорофос — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных н плз стнческих масс. (Спыну Е. И., Моложаиова Е. Г.), Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзсева (Пайштсйн С. Я., Жулписка**

B.    А., Юровская Е. М.).

Мстафос, рогор, фталофос — Всесоюзный иаучно-исследо ватсльский институт гигиены и токсикологии пестицидов, • ' лимерных и пластических масс (Клпсеико М. А., Васям.:

Р. Д., Шмнчидина А. М., Акоронко С. А., Гиренко Д. Б),

Вазудин — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (Мельнер Ф. Р., Алдошина Т. В.), Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (Новикова К. Ф.).

Фозалон — Всесоюзный научно-исследовательский инсти-ут гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пла-■•ических масс (Моложанова Е. Г.), Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (Алдошина Т. В., Мельцер Ф. Р., Новикова К. Ф.)» институт экспериментальной метеорологии, г. Обнинск {Бабкина Э. И., Миронюк Г. В., Сиверина А. А., Днбцова А. В.), Всесоюзный институт защиты растений, Ленинград (Иванченко В. Р.).

Рогор — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (Гиренко Д. Б., А корен ко С. Л.).

Фталофос — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пла-гических масс (Зорьева Т. Д.)*

Л64337 от I9/XI-1980 г._Зк. 1727_

Типография Министерства чдравоохраиения ССС