Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метанола и этанола в атмосферном воздухе

Министерство здравоохранения Республики Беларусь

Главный Государствен»^ ^«янтарный врач Республики

^ ”‘^русь

.В.П.Филонов

1993 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХТОМАГОГСАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТАЮЛА И ЭТАЖЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

Учреждение разработчик:    Белорусский    научно-исследовательский

санитарно-гигиенический институт Авторы:    ст.н.сотр. БелНИСГИ Перцовский А.Л., н.сотр. Салей Г.В.

СК₃0Н    М.м.    32,04

Метанол (метиловый спирт) - бесцветная жидкость,Т кап. 64,5°С, Т пл. -97,9 °С. Растворим в воде, спиртах, бензоле и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Сильный нервный и сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом. Вызывает нарушение зрения.

ПДК в атмосферном воздухе - I мг/м³ (м: р.),0,5 мг/м³ (с.с.).

СН₃ - CHg - ОН    М.м.    46,07

Этанол (этиловый спирт) - бесцветная жидкость с характериным запахом, Т кип. 78,4 °С. Растворим в воде, опиртах и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает наркотическими действием. Вызывает сначала возбуждение, а затем паралич центральной нервной свстем*.

ПДК в атмосферном воздухе - 5 мг/м³.

Принцип и характеристика метода

Метод основан на концентрировании проб воздуха в воду и гаэохромАтографическом анализе на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

60

Нижний предел измерения составляет 2,5 нг в анализируемом объеме пробы (5 мкл).

Диапазон измеряет* концентраций составляет 0,25-5 чг/\? при отборе 10 л воздуха.

Измерению не метают легкие углеводороды, ароматические, тер-пеновые углеводороды, уксусная кислота, формальдегид, фурфурол. Суммарная погрешность измерения метанола и этанола в воздухе не превышает - 20£.

Время выполнения одного измерения, включая отбор пробы воздуха, не превышает 30 минут.

Аппаратура и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72 Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

Микрошприц МШ-IOU, ГОСТ 8043-75 Секундомер, ГОСТ 5073-72 Поглотительные приборы с пористой пластинкой Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-5 ил Ротационный испаритель ИР-IM, ТУ 255-1I-9I7-74 Печь муфельная

Реактивы и растворы

Метиловый спирт, хч, ГОСТ 6995-77 Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, ректификат Хлороформ, хч, ГОСТ 215-74 Хроматон Ы-hW , фракция 0,16-0,20 (ЧСФР)

Полизтиленгликоль 2ООС0 (ПЭГ 20М)

Азот, осч, ГОСТ 9293-74 Водород, ГОСТ 3022-70, технический

Воздух, ГОСТ 17433-72, технический, в баллонах с редуктором Основной стандартный раствор метанола и этанола с концентрацией по I мг/мл каждого ведества готовят взвешиванием в мерной колбе на 50 мл (в присутствии небольшого количества волы) по 50 мг каждого вечества и доводят раствор до метки дистиллированной вотой. Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике а течение 7 дней.

Премировочные растворы с концентрацией 0,5, 1,0, 3,0, 6,0 и 10, 0 икг/мл каждого вещества готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой основного стандартного раствора. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение суток.

Отбор проб

Воздух с объемным расходом 0,6 д/мин аспирируют в течение 20 минут через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл дистиллированной воды при охлаждении (вода со льдом). Отобранные пробы сохраняются в течение суток в холодильнике.

Подготовка к измерению

20 г хроматона прокаливают в фарфоровой чашке в муфельной печи при 800 °С в течение 4-х часов. 2 г ПЭГ 20М растворяют в хлороформе и раствор добавляют к твердому носителю, помещенному в круглодонную колбу на 100 мл. Через 0,5 часа колбу присоединяют к ротационному испарителю и под вакуумом удаляют растворитель при перемешивании сорбента. Сухим сорбентом под вакуумом при постукивании заполняют хроматографическую колонку, присоединяют к хроматографу и без подключения к детектору продувают в течение 12 часов при 180 °С.

После кондиционирования колонку присоединяют к детектору хроматографа, готовят прибор К работе согласно инструкции и выводят на следующий режим:

Проведение измерения

Поглотительный раствор с отобранной пробой воздуха помещают в пробирку и 5 мкл вводят микрошприцом в испаритель хроматографа.

Количественное определение проводят путем сравнения высот пиков при анализе стандартных растворов и проб и их концентраций. В каждом случае вычисляют среднее значение иэ 5 измерений.

Расчет концентрации

о

Концентрацию метанола или этанола в воздухе (С) в мг/м° вычисляют по формуле;    ,

с . --А JL* :УА„. , где • Vio

А - количество спирта в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг; hi - высота пика стфт&, пожученного при хроматографировании стандартного раствора, им; h^- высота пика спирта, полученного при хроматографировании пробы, мм;

V( - объем пробы, вводимой в хроматограф, мл; общий о(Ь»ем поглотительного раствора, мд; объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям; л.

о