Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

5 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Принцип и характеристика метода

Аппаратура, посуда

Реактивы и растворы

Отбор проб

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Организации:

16.06.1992УтвержденГлавный Государственный санитарный врач Республики Беларусь266
РазработанБелНИСГИ
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

УГВЕРШЮ

Государственный А'.г'оаняТарный врач Республики /.'/    ■    А&ларусъ

“"'ТГ.П.Филонов

» ,f:w f6 * j #J>_1992    г.

jtfJGC

CHgO

МЕГОДОШЖИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОШООГТАаИЧВСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОРМАЛЬДЕГИДА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

М.м. 30,03

Формальдегид - газ, Т кип. 21 °С, растворим в воде, этаноле, эфире.

Раздражающий газ, вызывает дегенеративные процессы в паренхиматозных органах, сенсибилизирует кожу. Есть указания о сильном действии на центральную нервную систему, особенно на зрительные бугры.

Максимально разовая ПДК формальдегида в атмосферном воздухе составляет 0,035 иг/м^, среднесуточная - 0,003 мг/м**.

Принцип и характеристика метода

Метод основан на превращении формальдегида в 2,4-динитрофенкл-гидразон, экстракции полученного производного толуолом и анализе экстракта на приборе с детектором постоянной скорости.» рекомбинации (ДПР) или детектором по электронному захвату (ДЭЗ).

Нижний предел измерения составляет 4*10“&мкг формальдегида в анализируемом объеме пробы (2 мкл).

Диапазон измеряемых концентраций составляет 0,01-0,25 мг/м^ при отборе 6,0 л воздуха и использовании для анализа I мл поглотительного раствора.

Определению не мешают летучие углеводороды, спирты,альдегиды, кетоны.

Суммарная погрешность измерения формальдегида в воздухе не превышает - 20%.

1U3

Вреде выполнения одного измерения, включая отбор пробы воздуха, не превышает I часа.

Аппаратура, посуда

Аспирационное устройство с расходомером для отбора проб,

ТУ 64-1-862*72

Газовый хроматограф с ДПР или ДЭЗ

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной I м и внутренним диаметром 3 мм

Микрошприц ЫШ-IOIf, ГОСТ 8043-76

Секундомер, ГХЮТ 5073-72

Поглотительные приборы Зайцева

Колбы мерные,ГОСТ 1770-74, вместимоотью 50 и 100 мл

Колбы конические плоскодонные с пришлифованными пробками,

ТУ 38-10554-76, вместимостью 250 мд

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-76, вместимостью 5, 10 мл

Йоретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мд Испаритель ротационный ИР-1М Аппарат для встряхивания жидкости

Реактивы и растворы Формалин, ГОСТ 1625-75, 40^-ный раствор

2,4-динитрофенилгидраеин, ТУ 6-09-2394-77, ч, 0,025^-ный раствор в 2 н оас:' ре соляной кислоты

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, 10^-ныЙ (по объему) и

2 н растворы

йод, чда, 0,1 н раствор, готовят ив фихсанала.ТУ 6-09-2540-87 Натрия тиосульфат, чда, 0,1 н раствор, готовят ие фиксанала, ТУ 609-2540-87

Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, хч, 20^-ный раствор Крахмал растворишй (амилодекстрин), ГОСТ 10163-76, ч, 0,5 или 1,0£-ныЙ раствор, готовят в день анализа

Силиконовый каучук СКТСВ-803 или £-301 для хроматографии Хроматон //-AW (0,2-0,25 мм)

Толуол, ГОСТ 5789-78, чда Гексан, ТУ 6-09-3376-78, ч

Азот, ГОСТ 9293-74, осч, в баллсне с редуктором

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72

Основной стандартный раствор формальдегида с концентрацией 1% готовят дз 40%-нрго раствора формалина. В 1%-нон растворе титрованием определяют точное содержание формальдегида.

В колбу вместимостью 260 мл наливают I мл 1£-ного раствора формалина, добавляют 10-15 мл воды, Ю мл 0,1н раствора йода и по каплям 20^-ный раствор едкого натра до получения устойчивой светло-желтой окраски, закрывают колбу пробкой и оставляют на 10 денут. Затем подкисляют 5 мд 10&-ного раствора соляной кислоты, оставляют на 10 минут в темноте и титруют 0,1н раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, прибавляют несколько капель 0,5-1,0&-ного раствора крахмала и дотитровывают раствор до исчезновения синей окраски. Предварительно устанавливают количество тиосульфата, расходуемого на титрование 10 мл 0,1н раствора йода. По разности между количеством тиосульфата, израсходованного на контрольное титрование, и избытком йода, не вошедшим в реакцию с формальдегидом, устанавливают количество йода, израсходованное на окисление формальдегида. I мл 0,1н раствора йода соответствует 1,5 мг формальдегида.

Рабочие стандартные растворы > I с содержанием формальдегида 100 мкг/мл, № 2 с содержанием 1,0 мкг/мл и № 3 с содержанием формальдегида 0,1 мкг/мл готовят в день анализа соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора дистиллированной водой.

Для получения серии градуировочных растворов в 8 пробирок с пришлифованными пробками вводят 0;0,2;    0,5;    1,0    мл    стандарт

ного раствора формальдегида # 3, далее 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 ил стандартного раствора формальдегида № 2. Объем раствора доводят до Т--3 мл дистиллированной водой. Получают серию градуировочных растворов с содержанием 0; 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,^; 0,5 мкг формальдегида, обрабатываемую аналогично пробам.

Отбор проб

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, заполненный 3 мл дистиллированной воды,в течение 20 минут. Время отбора проб может быть увеличено до 30 минут. В теплый период года поглотительные приборы охлаждают смесью лед«-вода. Отобранные пробы воздуха хранятся при комнатной температуре не более 2-х часов.

Подготовка к измерению

Взвешивают 6 г хроматона У-АИ/ (0,20-0,25 мм). 0,3 г силиконового каучука СКТФВ-003 или E-30I растворяют в таком количестве гексана,(чтобы объем жидкости был больше объема носителя. К хроматону в круглодонной колбе прибавляют растворенный в гексане каучук. Стакан ополаскивают гексаном и жидкость переносят в колбу. Смесь оставляют на 1-3 часа при периодическом перемешивании. По истечении указанного времени гексан удаляют на ротационном испарителе или водяной бане при перемешивании смеси.

Стеклянную колонку (100 х 0,3 см) заполняют под вакуумом хроматоном fJ-М (0,2-0,25 мм) с 5^ СКТФВ-803 или Б-301. Колонку кондиционируют при постепенном повышении температуры (I град/мин) до 220 °С. Затем при 220 °С в течение 10 часов в токе азота.

Монтаж, наладку и выведение хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

190 °С 250 °С 200 °С

120 мл/мин 600 мм/час 2-5 мкл

1,5 мин

После продувки колонку подсоединяют к детектору хроматографа. Условия хроматографирования:

температура колонки

температура испарителя

температура детектора

скорость потока газа-носителя, азота

скорость диаграммной ленты объем вводимой пробы время удерживания 2,4-динитро-фенилгидразона формальдегида

Проведение измерения

1-3 мл поглотительного раствора с отобранной пробой воздуха переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, прибавляют I мл 0,02^-чого раствора 2,4-ДНФГ в £н растворе соляной кислоты и I мл толуола. Пробирки интенсивно встряхивают в течение 30 минут на ;лектровстряхивателе или вручную. После разделения водной и органической фаз 2-5 мкл толуольного экстракта вводят в хроматографическую колонку не менее 3-х раз. Идентификацию пика формальдегида проводят по времени удерживания. Приготовленная серия стандартных растворов с содержанием формальдегида 0-0,5 мкг обрабатывается аналогично пробам. Органические экстракты анализируются.

После измерения высот пиков строится градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от содерж&г^н формальдегида в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию формальдегида в воздухе (С) в мт/ъ? вычисляют по формуле:

„    ■* ^

с--гП£- 'Гдв

й - содержание формальдегида в объеме поглотительного раствора,

взятом для анализа (находится по градуировочнрму графику),мкг ^    -    общий    объем поглотительного раствора, мл;

объем поглотительного раствора, взятый для анализа, мл;

^20“ объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Авторы:    ст.н.сотр.    ВедНИСГМ    Кремко    Л.М.    и    Перцовский    А.Л.