УТВЕРЖДАЮ

Главный Государственный санктАрный врач Республики ‘ Беларусь

^СУ' ’ В.П.Филонов ” ₁₉₉₂ г<

ИЕГОДИВСКИЕ УКАЗАНЫ

ПО ГАЭОХРОИЛТОГТЛЯЫТКОЫУ ИЗШРЕШЮ К0ИЦН1ТРАД1Й aiAitiCToro водорода и И!тп'.лл акшовсй кислоты В ВОЗДУХЕ

HCV    Ы.м.    27,03

Цианистый водсрод(синильная кислота! - бесцветная жидкость, с запахом горького миндаля. Т кип. 25.7 °С, Т пл. - 13,3 °С.

Хорошо растворим в воде, этаноле, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Пенистый водород относится к сильно действующим ядовитым веществам. Вызывает нарушение тканевого дыхания, а при остром отравлении - паралич сердца и смерть. Оказывает раздражающее пеП-ствие на кожу и глаза. При хроническом действии приводит к нарушению основного и водного обмена, поражению централ*;• ой нервной оистеьм.

, о

ПДК цианистого водорода ь воздухе 0,3 мг/м (р.э.!,

0,01 мг/м^ (атм.!.

СН₂-СНСУ    М.м.    53,06

Нитрил акриловой кислоты (ПАЮ - бесцветная жидкость со специфическим валахом, напоминающим пиридин. Т кип. 77,3 °С ,

Т пл. - 84,'5 °Gj Растворим е воде (7,3^.\ эфире, этаноле.

В в'\эпух£ находится ‘в виде паров.

1J

КАК относится к сильно действующим ядовитым веществам. Воздействие на живой организм сходно с действием синильной кис-юти. Созывает расстройство деятельности желудочно-кишечного и дыхательного трактов, центральной нервной сметен#*. При попадании на кожу вызывает раздражение с возможным развитием токсического и аллергического дерматита.

1Щ{ нитрила акриловой кислоты в воздухе 0,5 мг/м^(р.з.),

0,02 мг/м^(атм.).

Характеристика метода

V.CTon основан на превращении НСА^и НАК (после его окисления до гм анида) в бромциан (ВгСА/) с дальнейшим измерением последнего гаэохроматографически на приборе с детектором по электронному захвату.

Для измерения HCV в отсутствии НАК для концентрирования воздушной пробы используют водный раствор гидроокиси натрия.

Для измерения НАК в отсутствии НСУ для концентрирования воздушной пробы используют щелочной раствор перманганата калия.

Раздельное измерение НСА' и НАК при их совместном присутствии в воздухе осуществляется за счет Того, что отбор проб проводится с концентрированием последовательно на раствор углекислого калия и щелочной раствор перманганата калия. При отборе проб воздуха цианистый водород поглощается раствором углекислого калия, а НАК "проскакивает¹¹ ©тот раствор и поглощается щелочным раствором перманвяната калия, окисляясь до нелетучего цианида.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для HC.fi. - 0,0015 нг, НАК - 0,003 нг.

Нижний предел измерения в воздухе для HCV - 0,00025 мг/м'*, НАК - 0,0005 мгДг (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон иэмеряеадх концентраций НС// в воздухе от 0,00025 до 2,5 мг/м^, НАК - от 0,0005 до 5 мг/м^.

Измерению не мешают ацетонитрил, аммиак, предельные и непредельные углеводороды, ароматические углеводороды (бензол, толуол. ксилолы), фенол, окислы азота и серы.

Суммарная погрешность измерения для НСМ и НАК не превышает ± 15£.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут

130

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором по влектронмому захвату Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм Аспирационное устройство Поглотительные приборы Рыхтера

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 13043-75, вместимостью 10 мкл Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл Пробирки вместимостью 5 и 10 мл с полиэтиленовыми пробками Трубки соединительные силиконовые для переливания крови диаметром 5-6 мм

Реактивы, раствори и материалы

Аммоний роданистый, СТ СЭВ 222-75, хм Нитрил акриловой кислоты , ч, МРТУ 6-09-2437-65 Калий углекислый, хч, ГССТ 4221-76, 40^-ный раствор Натрия гидроокись, чда,П)СТ 4328-77, 0,05 н раствор Бромистоводороднал кислота, ч, ГССТ 2062-77 , 40*-|«ый раствор Калий марганиевокислый, ГЬСТ 20490-75, хч, 0,1 н раствор Раствор КМпОд щелочной (1.75 мл 0,1 н КЧПО4 доводят до 100 мл 0,05 н А/аОН)

Калий бромистый, хч, ГССТ 4260-74 Калий бромноватокислый, хч, ГЬСТ 4457-74 Раствор бромид-бромата 0,1 н (2,78 г KBiO^, 1Ь г КВг в 1 л дистиллированной воды)

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, разбавленная 1:1 Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52, медицинский дли Наркоза Толуол, чда, ГССТ 5789-78

Натрий салиииловокислый, ГОСТ 176Г'^,-72, 3*-ный раствор Гидразин-сульфат, чда, ГОСТ 5841-74, 2^-ный растЕэр Стандартный раствор НАК VI, Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10 мл дистиллированной воды, вносят 1-2 капли НАК. Колбу повторно взвешивают, доводят объем до метки водой и рассчитывают содержание НАК в I мл полученного растр ?с-а. Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 недель.

Стандартный раствор # 2 с содержанием НАК 10 мхг/мл потопят соответствующим разбавлением стандартного раствора № I дис* "•иллиро ванной водой. Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Стандартный раствор # 3 с содержанием НАК 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора f 2 дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3 дней.

Стандартный раствор * I роданистого аммония (для измерения цианистого водорода) готовят растворением 0,1 н фиксанала роданистого аммония в 40£-ном растворе углекислого калия или 0,1 н растворе гидроокиси натрия. 1 мл 0,1 н раствора роданистого аммония соответствует 5,81 мг роданид-ионов или 2,7 мг цианистого водорода. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор роданистого аммония № 2 с концентрацией соответствующей концентрации цианистого водорода 100 мкг/мл готовят разбавлением 3,7 мл стандартного раствора М I до 100 мл 40£ным раствором углекислого калия или соответственно 0,1 н раствором гидроокиси натрия^

Стандартный раствор роданистого аммония # 3 с концентрацией соответствующей концентрации цианистого водорода I мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора > 2 40^-ным раствором углекислого калия или соответственно 0,1 н раствором гидроокиси натрия. Стандартный раствор устойчив в течение недели.

Хроматон A'-AW' (фракция 0,16-0,20 мм) с 15£ лолизтиленгли-коля 1500 (ЧССР)

Подисорб-I (фракция 0,3-0,5 мм)

Азот газообразный, осч, IWT 9293-74, в баллоне с редуктором

Отбор проб воздуха

Для измерения в воздухе концентраций НСА/ в отсутствии НАК или в случае, если нет необходимости в измерении НАК, воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл 0,1 н раствора А^аОН.

Для измерения в воздухе НСУ и НАК при совместном присутствии воздух с таким же расходом аспирируют через два последовательно соединенных с помощь» силиконовой трубки поглотительных сосуда Рыхтера, содержащих соответственно по 5 мл 40£-ного раствора

KQH

14U

К_иС0₃ (в первом поглотителе) и щелочного растете КДпО^ Uo вто -ром поглотителе). Поглотительный сосуд со щелочным раствором КШЮ^ охлаждают (вода со льдом). Для измерения в воздухе концеи -траций НАК в отсутствии HCV воздух с таким же расходом аспириру -ют через поглотительный сосуд Рьгхтера, содержащий 5 мл щелочного раствора КШ1О4 при охлаждении (вода со льдом).

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой хроматон М~ kW с Т5% ПЭГ 1500 и кондициони -руют при ТОО °С в течение 12 часов в токе газа-носителя или по -лисорбом-I и кондиционируют при 180 °С в течение 12 часов.

Градуировочные растворы НАК от 0,001 до 0,02 мкг/мл и рода -нистого аммония (в пересчете на НС А'от 0,0005 до 0,05 мкг/мл) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора НАК * 3 дистиллированной водой и стандартного раствора роданистого • аммония ^к 3 40%-ным водным раствором углекислого калия, или соот -ветственно 0,1 н раствором гидроокиси натрии. Растворы готовят в день анализа.

В I мл каждого градуировочного раствора для измерения НСЛ' в пробирке на 5 мл с полиэтиленовой пробкой добавляют по каплям 0,5 мл H2SO4 (1:1) (в случае 40%-ного раствора    добавление

кислоты проводят осторожно из-за вспенивания), затем 0,! мл бро -мид-броматной смеси. Пробирку встряхивают до равномерного окра -шивания в желтый цвет и добавляют 0,Т мл 2%-ного раствора гидразинсульфята или 0,1 мл 2%-ногс раствора салицилсвокиолого натрия до обесцвечивания жидкости. К раствору добавляют Т мл смеси эФир-толуод (4:1) или чистого толуола, пробирку герметично закрывают полиэтиленовой пробкой и энергично встряхивают в течение 3 минут. Пводят 2 мкл каждого эфйр-толуольнсго 'йлй толуольного’ экстрак -тв в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят граду -ировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного гра -Лика необходимо проводить но менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации,

В Т мл каждого градуировочного раствора для измерения НАК в пробирке на 5 мл с полиэтиленовой пробкой добавляют 2 мл ще -личного раствора КШ1О4, 2-2 капли концентрированной бромистово -дородней кислоты. Раствор встряхивают до равномерного окрашивания

141

анализируемых проб на колонке с ПЭГ-1500

Температура термостата колонки    60    °С

Температура испарителя    150    °С

Температура детектора    100    °С

Скорость потока газа-носителя    160    мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты    600    мм/час

Время удерживания ВьСУ    3    мин 25 с

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб на колонке с полисорбом-1

Температура термостата колонки    120    °С

Температура испарителя    150    °С

Температура детектора    150    °С

Скорость потока газа-носителя    £40    мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты    600    мм/час

Время удерживания ВгСА^    40    с

Проведение измерения

Для измерения ПСУ I мл поглотительного раствора (0,1нУа0Н или 40%-ного i^COg) сливают из поглотителя в пробирку на 5 мл с полиэтиленовой пробкой и далее ведут обработку пробы как и в случае приготовления градуировочных растворов для измерения НСУ. 3 мкл эфир-толуольного или толуольного слоя вводят с помощью микрошлрица в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют высоту лика. По градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.

Для измерения НАК I мл поглотительного раствора (щелочной эаствор КМгЮ₄) сливают в пробирку на 5 мл с полиэтиленовой пробной, добавляют I мл дистиллированной воды и далее ведут обработку тробы_/как и в случае приготовления градуировочных растворов для измерения НАК. 3 мкл вфир-толуольного или толуольного слоя вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют высоту пика. По градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию НС/Уи НАК в воздухе в мг/м^ (С ) вычисляют по формуле:

С - —5—5----- ,    где

а - концентрация компонента, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем поглотительного раствора, мл; у - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л.

ст.н.сотр. Перцовский; А.Л., мл.н.солр. Некыцкий А.С.