ГОСУДАРСТВЕННАЯ комиссия ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ ПРИ УСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕН ИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРьДЕ

Часть ЛИ

Москва - 1977 г

ГОСУДАРСТВЕННАЯ комиссия ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬКЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРИНКАМИ ПРИ МСХ СССР

УТЖфЖДСНО

Министорегион здравоохранении

СССР 1976 Г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМ АХ И ВНЕШНЕЙ СРьДК

Часть ЛИ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с ьредителнми.бодеэнмыи растений и соринками при МСХ СССР

Москва - 1977 г

ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИНУРОНА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ И МАСЛОСОДЕШЩШ СЫРЬЕ

Характеристика препарата

и -3,4-дихлорфенил- к -метил- N метоксйкочевииа - динурон / асалон, афалол, гаряитан, H-28I0, лорокс и др. / белое кристаллическое вещество, без запаха, т.дл,93-95°.

у~\    сНз    СйНюСЙд    A/pfla

^MvJ^>WHeoN'ocw_J

Растворимость в воде при 20° - 75 мг/л. Хорошо растворяется в ацетоне, эталоне, хлоформе, хлористом метилене, диэтиловом эфире. Менее растворим в бензоле и алифатических углеводородах - в петролейном эфире С t° кип -60-70° около 2,5 г/л. Устойчив при хранении¹ Применяется в качестве гербицида о содержанием д.в. - 80#.

Принцип метода ^ж

Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы шалфейного, кориандрового, мятного масла или маслосодержащего сырья этих культур и-гексаном, очистке экстрактов концентрированной серной кислотой, экстрагировании линурона лг разбавленной серной кислоты н-гексаном с последующей очисткой экстрактов на колонке с окисью алюминия. Идентификация и количественная оценка проводится на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов¹

Реактивы и растворы

Гексан - "х.ч." - перегнанный

Серная кислота - "х.ч.^и

Сульфат натрия безводный - "х.ч."

Окиоь алюминия нейтральная П степени активнооти ГОСТ 2962-34

Подготовка окиси алюминия: определить потерю в весе при прокаливаний .ТОО гр окиси алюминия при нагревании в термошкафу при 130°С в течение пяти часов. Вычислить количество воды, которое нужно добавить, чтобы содержание влаги довести до 1,5$ и омочить этим количеством стенки колбы с притертой пробкой, емкостью 0,5 л. Добавить в колбу ТОО г окисд алюминия и тщательно перемешать путем энергичного встряхивания колбы. Колбу держать герметически закрытой.

Вата гигроскопическая, обезжиренная н-гексаном.

Газ-носитель - азот особой чистоты

Стандартный раствор лииурона в н-гексана - 5 мкг/мл и 2 мкг/мл. Примечание: для экстракции лцнурона из кислого раствора в случае отсутствия н-гексана можно применять диэтиловый эфир,строго соблюдая при этом предосторожность.

Приборы и посуда

Хроматограф с детектором по захвату электронов Баллон с азотом особой чистоты Микротпряц на 10 мкл Гомогенизатор

Колонка хроматографическая. Подготовка колонки; стеклянную колонку 300x22 мм промывают последовательно содой, хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают* В нижний конец колонке помещают тампон из гигроскопической ваты предварительно обезжиренной н-гексаном. Колонка наполняется приготовленной окисью алюминия при непрерывном постукивании по стенке резиновой трубкой. Высота слоя окиси алюминия - 100 мы /25 г/. Над Л12^3 помещают слой безводного сульфата натрия - 30 мм. Ротационный испаритель - ИР-1 Встряхиватель универсальный - АВУ-1 Колбы конические емкостью - 50, 100, 250 мл Колбы грушевидные емкостью 25 мд Колба Бунзена

Воронка делительная емкостью 500 мд Воронки конические 50 мм и 100 мм Воронка Бюхнера

Ход анализа

Эко трагедия и очистка экстрактов

а/ Эфирные масла - / кориандровое, шалфейное л мятное /.

Навеску эфирного масла - 3 мл раотворяют в 10 мл н-гек-саяа. Колбу закрывают пробкой и оставляют на I час. Затем в колбу добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, встряхивают и оставляют на 20 мин. 3 делительную воронку емкостью 500 мл наливают 250 мл Д1хтплл;ф0ва;-Ш0й вода и 30 мл и-гек-сана. На ворогу переносится содержимое колбы после выдержки* После охлаждения экстрагируют н-ге«саном из кислого раствора порциями 5 х 30 мл. Экстракты объединяют, высушивают над безводным сульфатом натрия п упаривают до 5 мл на ротационном испарителе. Остаток переносят на колонку с окисью алюминия. После того, как он полностью впитывается в слой адсорбента, колбу промывают 5 мл л-гексана и переносят смыв на колонку. Операцию^проделывают пять ряз. Лику роя элюируют 100 мл н-гек-сана порциями по 10 мл. Первые 30 мл окрашенного в темный цвет элюата отбрасывают и, начиная с первой бесцветной капли, собирают остальные ?0 мл. Элюат упаривают на ротационном испарителе до одной капли, остальное удаляют струей воздуха. Колбу смывают о мл н-гексана и аликвоту вводят в хроматограф.

6/ Маслосодеряащеа сырье / зерна кориандра и растения /.

Навеску 25 г,измельченную в гомогенизаторе, заливают 60 мл я-гексана и оставляют на 10-12 часов. Затем содержимое колбы 30 минут встряхивают и отфильтровывают под вакуумом. Колбу а осадок нд фильтре промывают н-гексаном / дваады /. Экстракт упаривают на ротационном испарителе до 10 мл, охлаждают и прибавляют 5 мл концентрированной Серной кислоты. Дальнейший ход анализа аналогичен вышеописанному.

Идентификация и количественная оценка Условия хроматографирования

-    хроматограф ^иЦзет-5" с детектором по захвату электронов

-    рабочая шкала электрометра - 2,5*10“*^ха

-    скорость ленты регистратора - 360 мм/час

-    колонка стеклянная 3 мм х I м, носитель хрома тон к - сила-

визированный ДНС s / 0,16 - 0,20 мм /, жидкая фаза - 5$ SE - 30

-    температурный режим: температура испарителя -2Ю°С, температуре¹, колошей - 160°С, температура детектора - 230°С,

-    расход азота - 60 мл/мин

-    расход азота для доддувки - 180 мл/мин

-    напряжение на детекторе 8 в

-    линейность показаний детектора - 0,6 мкг - 100 мкг

-    вводимый объем - 5 скл

-    минимально детектируемое количество линурона - 0,6 мкг

-    время удерживания 35 сек

-    процентопределенияв эфирном масле - 72 ±. 2,57$

-    в маслосодержащек сырье - 7,2 д 2,76$

-    чувствительность метода для масел - 0,2 мг/кг

-    чувствительность метода для сырья - 0*02 мг/кг

Качественный анализ проводится путем сравнения времени удерживания полученных пиков со временем удерживания пиков стандартного раствора.

Количественное определение линурона в анализируемой пробе проводим по следующей формуле:

X - количество линурона в пробе, мг/кг Н - высота препарата, мм v₁- объем анализируемой пробы, мм v₂- объем вводимой пробы, мкл А - навеска, гр

К - калибровочный коэффициент, его значение определяют следующим образом:

HpHgjHg - высота пиков препарата, мм

V/,»v₂,v, - объемы стандартного раствора препарата, вводимые в ' ^р хроматограф, мкл

0 - концентрация стандартного раотвора - 5 мкг/мл.

1

БарановЮ£> Клиоенко М.А., Хшшк Л.А. ЕНШ1ЖГ0КС и ВНИ0ЭК,утвержден 20 декабря.№1562-.76.