Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

286 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

В руководство включены методики контроля состава сточных вод, сбрасываемых предприятиями по добыче угля, и качества воды водоемов. Руководство предназначено для санитарно-профилактических лабораторий предприятий и лабораторий научно-исследовательских институтов угольной промышленности, занимающихся анализом шахтных и карьерных вод

 Скачать PDF

Издание второе, дополненное

Оглавление

Введение

Общие сведения

Отбор проб воды для анализа

Консервирование проб воды

Контроль и статистическая обработка результатов химического анализа воды

Порядок выполнения анализа

Методы анализа шахтных вод

Температура

Цвет

Прозрачность

Запах

Взвешенные вещества

Сухой остаток

Водородный показатель (рН)

Щелочность, гидрокарбонаты, карбонаты

Кислотность

Окисляемость

Растворенный кислород

Хлор

Хлоропоглощаемость

Биохимическое потребление растворенного кислорода

Азот аммонийный

Нитриты

Нитраты

Фосфаты

Силикаты

Бораты

Иодиды

Бромиды

Фториды

Сульфаты

Хлориды

Мышьяк

Жесткость

Кальций

Магний

Железо

Алюминий

Железо и алюминий в кислых шахтных водах

Цинк

Медь

Марганец

Хром

Химико-спектральное определение группы тяжелых металлов в шахтных водах

Минерализация (солесодержание)

Нефтепродукты

Фенолы

Реагенты, применяемые для обработки воды

Известь строительная (ГОСТ 22688-77)

Известь хлорная (ГОСТ 1692-58)

Полиакриламид (ТУ на применение ПАА для очистки питьевых вод на городских водопроводах)

Литература

Приложение 1. Общие требования к составу и свойствам воды водных объектов у пунктов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования

Приложение 2. Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования

Приложение 3. Общие требования к составу и свойствам воды водных объектов, используемых для рыбохозяйственных целей

Приложение 4. Перечень приборов, оборудования и лабораторной посуды для анализа сточных вод и воды водоемов

Приложение 5. Таблицы пересчета миллиграммов на миллиграмм-эквиваленты

Приложение 6. Шрифт для определения прозрачности воды

Приложение 7. Письмо Министерства здравоохранения СССР № 122-14/3737-1 от 23.10.78 "О порядке рассмотрения и согласования проектов нормативно-технической документации органами и учреждениями санитарно-эпидемиологической службы"

Приложение 8. Письмо Министерства мелиорации и водного хозяйства СССР № 13-3-05/955 от 13.11.79 о согласовании "Руководства по анализу шахтных вод"

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МИНИСТЕРСТВО УГОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ СССР

Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт охраны окружающей природной среды в угольной промышленности (ВНИИОСуголь)

РУКОВОДСТВО ПО АНАЛИЗУ ШАХТНЫХ ВОД

Пермь*» 1980

МИНИСТЕРСТВО УГОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ СССР

Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт охраны окружающей природной среды в угольной промышленности (ВНИИОСуголь)

УТВЕРЖДАЮ

Начальник Управления охраны природы Минуглепрома СССР

Г.Г.ВОЗНЮК "05" сентября 1980 г.


СОГЛАСОВАНО

Министерством мелиорации в водного хозяйства СССР К 13-3-05/955, 13.II.79 Заместитель начальника Главного управления по охране вод В.Ф.КОСТИН


РУКОВОДСТВО ПО АНАЛИЗУ ШАХТНЫХ ВОД Издание второе, дополненное

Пермь - 1980

ST I I пробы.

Следует различать обдую пробу воды на нефтепродукта, подповерхностную пробу вода в отбор нефтяной пленка.

Обще! называют пробу, включающую поверхностную плевку и прилегающий к вей сдой воды, высота которого равна высоте сосуда ддя отбора пробы. Результаты анализа выражают в мг/s воды.

При отборе подповерхностных проб воды, на поверхности которой нефтяная пленка, посдаднюв необходимо удалять. Для этого ясподьзуют деревянную рану, вмещую форму треугольника с одной свободной стороной, это позволяет плавающей на поверхности пленке уплывать вниз по течению. Раму ставят острием против течения воды в отбор пробы осуществляют в центре мехду сторонами рамы, пр зтом пленка уносится течением. Тан, где нет течения воды, поверхностную пленку можно удалить кусиош полотка. При отбор следует следить, чтобы пленка не попадала в склянку с пробой.

Прн отборе поверхностных вод место отбора зависит от условий смешении сточных вод с водой водоема, пробы отбивают в местах с установившейся спокойной поверхностью. Во врмя отбор вода не должна взмучиваться, а поверхностная пленка, если она есть, не должна срываться в погружаться в нижние слов воды, так как может произойти непропорциовальное повышение концентрации нефтепродуктов в подповерхностных слоях.

Для сточных вод выбнрвт место отбор с максимальным поверхностным завихрением, не возможности в конце этого участка. На водосливах пробы отбирают непосредственно из падающей струи путем многократного ее пересечения. В случав открытых каналов со свободным потоком пробы отбирает так же, как и пробы поверхностных вод, в местах с установившейся спокойной поверхностью.

Для отбора проб с поверхностных слоев мрокогорлую склянку можно закрепить в держателе на штанге.

Для отбор нефтяной пленки, если в атом есть необходимость, применяют специальное устройство, изображенное жа рвс.1. Металлический круг I, обтянутый планктонной сеткой 30

(80 мем.), BP1 bouov подвижной муфта закреплен на нтанге 2, на конце которой неподвижно укреплен металлический диск 3. При отборе поверхностной пленка устройство быстро опускают в воду н диск разбавает пленку в шесте погружения. Круг с сеткой, закрепленный на расстоянии ?-3 сн выне диска, погружают в воду на глубину 20-30 сн, отводят на шесто с ненарушенной поверхностной пленкой в медленно поднимают вверх. При этом на сетке остается пленка, а вода стенает.

Рис.1. Устройство для отбора поверхностной пленки нефтепродуктов

Сразу после отбора нефтепродукта с сетки количественно смывают 3-4 пороляш четыреххлорнсто-го углерода илк другого экстрагента, с которым будут в дальнейшем работать, через воронку в склянку для пробы. Зная площадь сетки, можно рассчитать % пленочных нефтепродуктов на ш^ площади водоема.

Подготовка посуди для

отбора проб

Для отбора проб воды используют стеклянные бутыли или сиро ко гор дне склянки с притентыми пробками и полиэтиленовые канистры (фляги). При отсутствии притертых стеклянных пробок мокко использовать резиновые или корковые пробки, обернутые пслиэтленовой пленкой или фольгой.

Перед отбором проб стеклянную и полиэтиленовую иосуду тщательно ноют. Для нытья мокло использовать техническую конценттшрованную соляную кислоту, которая хороко растворяет осевяне на дне к стенках посуды гидроксиды металлов, а для обезжиривания - моющие средства. Придание к ствяжам посуды частицы угольно-породной взвеси удаляют мехам чески. Посуду

II

■окно мыть хромовой смесью, используя для ее приготовления технические реактивы. После обработки кислотами или ПАВ посуду моют водопроводной водой в споласкивают дистиллированной. Для полного обезжиривания ее пропаривают водяным паром. Перед отбором пробы посуду споласкивают отбираемой водой. В случае определения в воде поверхностно-активных веществ использование для мытья посуды синтетических моющих средств недопустимо.

При высоком содержании в воде взвешенных веществ (угольно-породная взвесь или гидроксид железа), посуду отбираемой водой не споласкивают, так как это может привести к изменению состава воды.

Склянки для отбора проб воды на нефтепродукты, тщательно вымытые, дополнительно споласкивают органическим растворителем, который будет применен для экстракции, и сушат.

КОНСЕРВИРОВАНИЕ ПРОБ ВОДЫ

Целью консервирования проб воды, отбираемых для химического анализа, является сохранение компонентов, определяемых в воде, в ее свойств в том состоянии, в котором они находились в момент отбора проб.

За время между отбором пробы в ее анализом определяемые компоненты изменяются в различной степени. Быстро изменяется величина pH, содержание растворенного кислорода, двуокиси углерода, остаточного хлора. В свою очередь изменение содержания этих веществ может вызвать изменение концентрации или состояния других компонентов, содержащихся в пробе. Например, железо, марганец, кальций могут выпасть в виде осадка солей или гидроксидов.

На состав пробы оказывают влияние и различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов; ати процессы можно замедлить охлаждением и хранением пробы до начала анализа при 3-4%.

Консервирование проб проводят тогда, когда определяемый компонент быстро изменяется в его определение не может быть 12

выполнено в день отбора.

Консерванты не предохраняют полностью определяемне компоненты от изменений, поэтому в анализу законсервированных проб следует приступать в первые дни после отбор проб (табл.2).

Таблица 2

Компо

ненты

п—

1

(Указаная о кожсер-jiipoiaESi жроб

i

1-

j Сроки и условия j хранения проб

;Посуда i для хра-нения jnpo6

Алюминий

Консервируют на месте_отбора, см. "железо*

Заковсерви рованные пробы хранят в течение 2-3 дней

С, П. *

Бораты

Не консервируют

Определение проводят в течение 7-10 дней

П, С хз")

Бромиды,

аодидг

Нэ нозсерварую;

Пробы храпят при 3-?5С не более 5

CyXuS

П, С

НШ

Не консервируют

Пробу обрабатывают в течение суток после отбора, хранят при 3-40С

С

Взвешенные и

pactsо-

ренные

вещества

Не кокс ери ру ют

Определение проводят в течение сутр после отбора, хранят при 3-4°С

С, П

Железо

Консервируют на месте отбора. В зависимости от

Законсервированные пробы можно хранить

2-3 дня

С, п

Указания о консервировании, сроках и условиях хранения проб волн, отобранных для химического анализа

щелей определения консервируют фильтрованную или не фильтрованную пробу

Общее железо ж Прибавляют азот-нейтраль- ну» кислоту (пл.

них водах 1,4) до pH - I

С - посуда из стекла.

3 - посуда из полиэтилена.

13

1©Ш0-

нента


,    I    „    {Посуда

{Указаная о коне ер-{ Срока в условия ;для драпировании вроб    {    храневвя    вроб    {явная

I    ]    |зроб


#орш железа 1 кислых

ведах


Жесткость

Кислород

раство

ренный


Прибавляют 5 мл серией вас лота

(ш.1,84) и 1,0-1,5 г оуль-

fsa ашошя ва х пробы

Не консервирую*


Не консервируют


licaof-

иасть,

Щвв1-ность, pH


Не консепвнрувт


Марганец


Микро

элемента

(кадмий,

ведь,

циня, никель, свинец, кобальт, хром общем, серебро а др.) Мышьяк


Прибавляв* 5 мл азотной кислота (нл.1,4) на I л вробв

Прибавляю* 5 мл азотной кислота (ЦДЛ,* ;ос.ч. ила перегнанной; ва 1 л пробы


Определение проводя* С, П в первые дни после отбора пробы

Пробы отбирав* в кис- С дородные склянки в фиксирую* растворенный кислород на месте отбош специальными реактивами. 1ва-лизируют в первые сутки

Определение проводят С, П стазу ила не позднее, чем через сутки после отбора. Посуду заполняют полностью, без пузырьков воздуха.

При транспортировке пробу предохраняют от нагревания

Определение проводят С, Q в первые дни после отбора пробы

Законсервированные С, П пробы можно хранить


Прибавляю* 5 мл Определение проводя* С, П азотной кислота в первые дни после


14


_    Г    Г"    {Посуда

Iojeio- ;Указання о коне ер-; Срока н условия ; для хранен тя    {вврованнк    нроб    ; хранення    проб    jнения

_|_j_; дроД

{вл.Ш, > на I л

преф'" ■''■'■■■гэзакной ЩКК

отбора проба

iif»-

жредуктя

1р»^ .::т 2-4 ш &.ьстрагеита, о который проводе определено, sa I я проба

Определение проводят в течение двух недель

С

Оше**в~

ыость

а) нер-®нга-н&тяая

Првбавдяют 5 ад серной кислота (1:3) на 100 ах отстоянной проба; в этой случае при определенна окисляв мости кислоту не добавляет

Определение в незаконсервированной пробе проводят в течение суток после отбора. 8анонсв|гированнув пробу можно хранить 1-2 дня при ЗЧ®С

С

б) бихрома тная

Прибавляют х ал серной внедоты (пл.1,84) на I л отстоянной проба

Прозрач

ность

Ее жонсервнрувт

Определение проводят ■е позднее, чем черев

сутки после отбора пробы

С, п

Смиам

Не хонсертируют

Опрелелевие проводят в течение 7-хО дней, хранят при 3-4QC

Q

шив

Прибавляют 2-4 ал хлороформа или дахлорэтана на X л проба

Определение г незакон-серзированной пробе проводят в дань отбора. Законе ерь и ровая-ную пробу ноsso храпит^ 2-3 суток при

С

Сульфате

Не консервируют

Определение проводят в течение 7-10 дней

С, Q

Фенола

Прибавляет 4 г едкого натра на X ж проба

Определение в нева-вонсервированной пробе проводят в день отбора. Законсервированную пробу можно хранить при 3-40С в течение 3-4 дней

С

15

I    !    (Посуда

Компо- (Указания о консер-; Сроки и условия ;для хра-ненты    (вировавви    проб    (    хранения проб    .'нения

_|_i_{проб

Форма

азота

(нитраты,

нитриты,

ионы

аммония)

Прибавляют 2-4 мл хлороформа на I л пробы

Определение в нева* консервированной пробе проводят в день отбора. Законсервированную пробу можно хранить при 3-4QC я течение 1-3 дней

С, П

Фосфаты

Прибавляют 2-4 мд хлороформа на I л пробы

Определение в неза-консарвировааной пробе проводят в день отбора. Законсервированную пробу можно хранить при 3-4°С в течение 2-3 дней

С, П

фториды

Не консервируют

Определение проводят в течение 7-10 дней

П

Хлорида

Не ховсернруют

Определенне проводят в течение 7-Ю дней

С, П

КОНТРОЛЬ И СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ВОДЫ

Оценка качества анализа не относительному стандартному

отклонению

При освоении методики определения концентрации тего или иного компонента вахтннх вод воспроизводимость получениях результатов оценивают но средней квадратичной погремиостн и относительному стандартному отклонению.

При обработке результатов анализа раосчихнвают: а) среднее арифметическое значение

x —    ,
n

где n - число определений не менее Ю; xt - результат отдельного определения:

б) отклонения отдельных измерений от среднего арэфмети-ческогс:

С*Г xt~x ; г) среднею квадратичную погрешность:

s,/r(xi-x)z_)/gd7 .    (1>

П — 1    П    —    1    ’

г) относи тельное стандартное отклонение:

U=JLJ*L,%    (2)

Пример. Обработка результатов определения кальция титринетрическви методом с кальционом.

При определении кальция в нахтной воде получена следующие результаты: ЮЗ, ЮЗ, ЮО, ЮЗ, ЮО, ЮЗ, ЮО, Ю2, ЮЗ и ЮО мг/л. Необходим) установить воспроизводимость определения по относительному стандартному отклонению.

Результаты вычислений записывают в таблицу.

По формулам (I) и (2) находят:

S - 1/^=1527

1.527 100


U

1.49%


102


I?


Таблица 3

*1

1 х1-*

j <XL -X)2

юз

+ I

I

юз

♦ I

I

юо

- 2

4

юз

+ I

I

юо

- 2

4

юз

♦ I

I

юо

- 2

4

Ю2

0

0

юз

+ I

I

юо

- 2

4

X 1017

X2I

х Ю2

Относительное стандартное отклонение, полученное при расчете, не должно превышать стандартное отклонение, указанное в методике определения кальция с кадыровом.

Проверить результаты определения того или другого компонента при выполнении массовых анализов по двум повторным определениям можно но относительной погрешности (х), которую рассчитывают в процентах по формуле

2(Г?-Га)

(Р, + Р2)

/

где Р| - больший результат;

Р2- хеньхнй результат.

Результат анализа следует считать удовлетворительных, если относительная погрешность не превышает 2 У ( U - относительное стандартное отклонение г процентах, приведенное в прописи методики).

18

Пример. При двух повторных определениях найдено кальция 122 я 125 мг/л. Производим расчет етнося теяьаой погрешности (X):


2(125-122) ,00 125 + 122 UU


600

227


2,23 °/о


Подученные результата (122 а 125 мг/я Са) являются удовябтворятельнгаи, т.к. 2,43 < 3,00 (2U).

Контроль качества а н а я ■ з а

по эквивалентному содержанию ВОНОВ


Проверку качества анализа по этом? способу проводят тогда, когда в ходе анализа определены все основные катионы и анноны.

Относительную погрешность (х ) в процентах рассчитывают по формуле


А-К А + К


■ 100


где А и К - соответственно сумма миллиграмм-эквивалентов анионов в катионов.

Для массовых анализов допустимая погреввость не должна превышать:

Таблица 4


Минерализация воды (мг-зкв/л анионов)


;    Погрешность

; (в относительных процентах)


> 15 5-15 3-5


2

2-5

5-10


19


АННОТАЦИЯ

В "Руководство по анализу шахтных вод" вклгиены методики контроля состава сточных вод, сбрасываемых предприятиями по добыче угля, и качества воды водоемов.

Во втором издании "Руководства..." дополнен раздел "Общие сведения", касающийся отбора и консервации проб воды, порядка и контроля выполнения анализа. Улучшены, изменены методики определения фенолов, фторидов, жесткости, ионов алюминия, кальция, меди и др.

Дополнительно включены более совершенные, а в ряде случаев и более экспрессные, методики определения мышьяка, сульфатов, хлоридов, нефтепродуктов, группы тяжелых металлов, железа и алюминия в кислых шахтных водах. Включены методики определения боратов, бромидов, иодидов, силикатов, хрома, поверхностно-активных веществ. Исключены методики, не получившие применения на предприятиях отрасли.

"Руководство..." предназначено для сани та рно-проф! лак та че-ских лабораторий предприятий и лабораторий научно-исследовательских институтов угольной промышленности, занимающихся анализом шахтных и карьерных вод.

"Руководство..." составлено сотрудниками Всесоюзного научно-исследовательского и проектно-конструкторского института охраны окружающей природной среды в угольной промышленности (ВШИОСуголь) Вековшининой С.И., Федосеевой Л.А., Марьянов-ской С.Ы., к.м.н. Немковским Б.Б., ОщепковоЙ А.П., Макаревич Т.Н., Кузнецовой А.С., Пустоемеховой Л.Н.

На основании письма Главного государственного санитарного врача СССР тов.Бургасова П.Н. "О порядке рассмотрения и согласования проектов нормативно-технической документации органами в учреждениями санитарно-эпидемиологической службы"

М 122-14/5737-1 от 23.10.78 согласованное 09.II.71 It 121-14/1949-14 Министерством здравоохранения СССР "Руководство по анализу шахтных вод" вновь не согласовывается, так как включенные в него методики не влекут за собой изменений гигиенического характера (Приложение 7).

П0РЕ20К ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗ*

Анализ шяттяиг а карьерных вод, загрязненных взвешенными веществами, начинают с отбора аликвотной порции пробы для определения взвешенных веществ. Для этого пробу хорошо перемешивают, быстро отливают в мерный цилиндр соответствую-щего объема и фильтрует. Следует иметь в вид^, что отбор средней пробы суспензии всегда затруднителен (особенно при наличии крупных частиц) и результаты анализа получается мало воспроизводимыми.

В перув очеоедь следует определять те компоненты и показателя, содержание и величина которых монет относительно быстро изменяться при хранения пробы. В течение первых суток следует определить pH, окисляеиость, формы азота (нитраты, нитриты, ионы аммония), фосфаты, растворенный кислород, щелочность (кислотность), подготовить в поставить пробу на ВПК. В случав необходимости в первый хе день отбиравт аликвотную порцию пробы на определение растворенных веществ (сухой остаток), определяют цвет и прозрачность.

В последующие 2-3 дня определяет железо и алюминий, жесткость, кальций, магний, фенолы, марганец, мышьяк, приступают к определению других микроэлементов, если это входит в задачу исследований.

Определение сульфатов, хлоридов, натрия, кадия, фторидов, силикатов, боратов, бромидов, водидов можно вшолнять через более продолжительное время.

Для бельм нс тва татриметрических, для всех фотометрических, спектрального и весовых определений воду фильтруют через бумажный ("синяя лента") или мембранный фильтр. Бумажные фильтры должны быть предварительно многократно промыта дистиллированной водой. При наличии крупной взвеси для титриметрических определений допускается фильтрование через бумажный фильтр "белая" или "красная лента".

Определение pH и щелочности (кислотности) электрометрическим методом выполняют в натуральной или отстоянной пробе. Для определения окисляемое та и ВПК, как правило, воду отстаивают. Время отстаивания может колебаться от 30 мин до 20

ВВЕДЕНИЕ

Необходимость составлен» "Руководства по авалязу махтных вод" (1972 г.) была вызвана там, что определенае физико-хими-ческого состава шахтных а карьерных вод нроводвлось по раз-личным методикам, что не позволяло систематизировать в сопоставлять данные химического анализа, полученные в различных районах и бассейнах страны, в оценивать эффективность мер, принятых по очистке сточных вод. Опыт показал, что "Руководство" намло мировое применение и в настоящее время используется во всех санитарно-профилактических лабораториях отрасли.

Как дополнение в "Руководству...” были подготовлены а в 197? г. изданы методические указания "Инструментальные методы анализа махтных вод”, в какой-то мере расвиривние диапазон определяемых в махтных волах компонентов. За время, истекнее после издания "Руководства...", в аналитической химии воды появились более совершенные методики анализа, получили применение новые реагенты. При изучении химического состава махтных вод в решении вопросов, связанных с охраной окружающей среды, выяснилось, что перечень определяемых в махтных водах компонентов должен быть значительно расширен, повышена чувствительность, селективность и воспроизводимость ряда методах.

В связи с этан и подготовлено второе издание "Руководства по анализу махтных вод".

При подготовке методик настоящего "Руководства..." за основу были взяты и использованы имеющие наибольшее применение при анализе вод методические руководства: Унифицированные методы исследования качества вод (ч.1, изд.З, Ы., СЭВ, 1977), Руководство по химическому анализу поверхностных вол суши (Л., Гидрометвоиздат, 1977), Методы анализа природных вод (Резников А.А., Пуликовская Е.1., Соколов I.D., - М.; Недра, 1970), Унифицированные методы анализа вод СССР (внп.1. Л., Гидрометеоиздат, 1978), Химический анализ производственных

3

сточных вод (Лурье D.D., Рыбникова А.И., М.; Химия , 1974) а другие, а таете действующие в отрасли нормативные документы.

Усовершенствование и доработка методик проводились в основном в части улучшения способов устранения мешающих ваяний с учетом специфики шахтных вод, применения новых реагентов, условий концентрирования и подготовки проб с целью повышения чувствительности, селективности и воспроизводимости методик. Дополнительно включены новые,более совершенные, а в ряде случаев и более экспрессные, методики определения мышьяка, сульфатов, хлоридов, нефтепродуктов в других компонентов. Для определения некоторых компонентов дано по 2-3 методики с рекомендациями применения каждой из них для определенного типа шахтных вод. Типы шахтных вод определены в зависимости от величины pH и степени минерализации с учетом требований ГОСТа 17403-72:

-    нейтральные пресные;

-    нейтральные солоноватые;

-    кислые.

Ряд нетодик, изложенных в первом издании "Руководства...”, не включены во второе издание, как не получившие применения при анализе шахтных вод ва предприятиях отрасли.

Во второе издание включены методики определения брошдов, нодядов, боратов, силикатов, хрома, поверхностно-активных веществ. Дополнен раздел, касающийся отбора к консервации проб, порядка выполнения и контроля результатов химического анализа. При подготовке настоящего "Руководства..." проведена метрологическая оценка рекомендуемых методик ва воспроизводимость (относительное стандартное отклонение).

Предлагаемые гравиметрические, титриметрические, фотометрические, потенциометрические и хим ко-спен тральные методы анализа рекомендуются для определения состава шахтных (наоьерных) вод в воды водоемов по схеме санитарно-химического анализа (табл.1), в которую входят общие и специфические компоненты в показатели, характерные для шахтных вод отдельных угольных бассейнов или шахт.

В рекомендуемую схему по сравнению со схемой анализа производственных сточных вод (С.Н. Червинский. "Санитарные 4

Таблица I

Схема санитарно-химического анализа вода

Показатели, компоненты

Температура

Цвет

Запах

Прозрачность Взвешенные вещества Окисляемость

Растворенный кислород

Биохимическое потребление кислорода (БШСд0ЯН>)

Щелочность

Величина pH

Азот аммонийный

Нитриты

Нитраты

Фосфаты

Хлориды

Сульфаты

Жесткость

Кальций, магний

Калий, натрий

Железо

А л ланий

Нефтепродукты

Фенолы

Поверхностно-активные вещества

Специфические компоненты1: медь, цини, мышьяк, кобальт, кадмий, свинец, никель, марганец, барий, стронций, фториды, бораты, бромиды, иодиды и др.

Бактериологический анализ2

условия спуска сточных вод в водоемы") дополнительно включены те компоненты, определение которых необходимо при решении Допросов использования шахтных вод в различных отраслях народного хозяйства.

запрос* пеггво^гчЕОСгн отoom по ос aexraic: вед дгг анализа, ьыиаог? чех; отссза, согласованна иетодок анализа с настает, acre наш* по регулирование тспажьгоьвшя и охране ъол s лотгпе вопросы ло л отел л г лвйств.?аиЕХ эаолгллг    лэнуиестах    *    ^г^козолсгве    по    околл:;а^аллл    cooovi^sHfe

длн очистки агхгыш. зог,:, 1??е г, в ^етслическнд    so организация

ведовствеЕЕаго коегроия за cCocoow сгочных лолг. I97S г*

ОЩИЕ СВЕДЕНИЯ ОТБОР ПРОБ ВОДЫ ДЛЯ АНАЛИЗА

Правильный отбор проб воды является не обходи мш условием надежности получаемых результатов химического анализа. Неправильное проведение отбора проб может привести в непоправимой ошибке.

Основные принципы, которые требуется соблюдать при отборе проб воды, состоят в следующем:

-    проба воды, взятая для анализа, должна быть представительной, т.е. отражать условия и место отбора, а также качество воды во время исследуемого периода;

-    отбор пробы, ее доставка в лабораторию, хранение и подготовка к анализу должны производиться так, чтобы изменения состояния и содержания определяемых компонентов и свойств воды были незначительными или по возможности исключены;

-    объем пробы должен быть достаточным для проведения всех необходимых определений.

Критериями выбора точек отбора проб сточных вод на очистных сооружениях являются условия сброса и смешения вод и технология их очистки, а при сбросе сточных вод непосредственно в водоемы и водотоки - гидрологические и другие особенности водоема, которые могут оказать влияние на состав пробы.

Отбор проб сточных вод и воды водоемов для общего лабораторного контроля

В соответствии с "Правилами охраны поверхностных вод от загрязнения сточными водами" проба сточных вод, сбрасываемых б

в водные объекты, отбирают до ■ после всего комплекса очистных сооружений.

При поступлении шахтных и карьерных вод на очистные сооружения и сбросе неочищенных вод по каждому выпуску отбирают средние смешанные пробы. Средние проба составляют смешением разовых проб объемом 0,5-1 л, отобранных перед поступлением шахтных и карьерных вод на очистные сооружения, а при сбросе неочищенных вод - из водослива каждого выпуска. Интервалы между отбором разовых проб устанавливают в каждом конкретном случав в зависимости от длительности периода работы водоотлива, они колеблются в пределах 15-60 мин.

При сбросе вислых нахтннх вод отбирают серив из трех разовых проб с интервалами в 30 мин. Пробы не смешивают и анализируют каждую отдельно. В соответствии с "Инструкцией по оценке качественно-количественного состава кислых шахтных вод для проектирования нейтрализационных установок” пробы отбирают на расстоянии 20-30 м после объединения отдельных потоков водослива. При наличии очистных сооружений пробы вислых шахтных вод отбирают из приемного резервуара-усоеднитедя.

После всех типов сооружений по очистке шахтных и карьерных вод так же, как и до сооружений, отбирают средние смешанные пробы. Среднюю пробу очищенных вод на каждом очистном сооружении составляют смешением разовых проб объемом ^ I I, отобранных с интервалами в 30 мин. в течение двух часов.

Пробы из канавок, ручьев, дренажных канав отбирают в местах наиболее сильного течения на глубине 20-30 см от поверхности. На водосливах следует отбирать пробу непосредственно нз падающей струи. Из водосборников и отстойников пробу отбирают на соответствующей глубине в зависимости ох целей анализа. При зтом необходимо учитывать возможность неравномерного распределения примесей но слоям.

На водоемах и водотоках, в соответствии с "Правилами охраны поверхностных вод от загрязнения сточными водами", пробы отбирают выше и ниже спуска сточных вод.

На больших потоках (площадь водосбора более 200 км^) отбирают серию проб, т.е. пробы отбирают по створу в трех точках (левый, правый берег и средина водотока) в местах с большей

7

скоростью точеная на глубине 0,3-0,5 и от поверхности.

Каждой пробы отбирают не аенее 3 л, пробы не оценивают а анализируют отдельно. Eta палых потоках пробы отбирают в центре потока на глубине 0,3 ■ от поверхности.

На водоехах и водотоках ниже сброса сточных вод пробг отбирают в створе, расположенном на водотоках в одном километре выне ближайшего по течению пункта водопользования, а на не проточных водоемах и водохранилищах - в одном километре в обе стороны от пункта водопользования. При сбросе сточных вод в черте города (или любого населенного пункта) первым пунктом водопользования является данный город (иди населенный пункт). Места отбора проб выше сброса сточных вод устанавливают органы местного санитарного надзора.

При выборе точек отбора проб на непроточных водоемах следует помнить, что стоячие вода обычно неоднородны и различаются по качеству воды в различных местах и на различной глубине.

В большинстве случаев пробы можно отбирать прямо в бутыли и канистры или использовать для этих целей небольшую широко-горлую склянку, сливая воду в большую емкость. При необходимости применяют простейший батометр, представляющий собой разборную штангу длиной 1,5-2 м. На конце штаигв укреплен диск, на который ставят и закрепляют при помощи подвижного кольца бутыль для пробы.

Отбор проб сточных вод    для

лабораторного контроля    в

процессе и х очистки

Порядок отбора проб для лабораторного контроля в процессе очистки сточных вод, осуществляемого обслуживающим персоналом сооружений, регламентируется "Руководством по эксплуатации сооружений для очистки шахтных вод" и "Методикой технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации".

При ежесуточном контроля с определенными интервалами отбирают разовые пробы воды, до, после в на всех стадиях очист-8

Ki сточных box ■ анализируют no основннк загрязняющим компонентам. При отборе проб очищенной води необходимо учитн-вать время прохождения вода через очистные сооружена. Возможно отбирать среднесменные ал среднесуточные пробы, вела пра накоплении а хранении не происходит изменения ах состава. При неравномерном поступления воды на очистные сооружения средняя проба не дает правильного представления о составе сточных вод. В этом случав разовые пробы смешивают пропорционально притону сточных вод, поступающих на очистное сооружение.

Ва сооружениях по очистке хозяйственно-бытовых (коммунально-бытовых) стоков, как правило, отбирают среднесуточные пробы поступающих и очищенных сточных вод. Зля получения среднесуточной пробы через каждый час отбирают разовые пробы объемом -v ЗОО мл в см оживают пропорционально притоку сточных вод.

В каждом случае порядок лбораторного контроля устававя-вают в зависимости от технологической схемы очистного сооружения.

Отбор проб воды на нефтепродукты

Указания по отбору проб воды на нефтепродукты даны на основании рекомендаций "Унифицированных методов исследования качества вод" (М., СЭВ, 1977).

Нефтепродукты находятся в воде в различной форме: растворенные, эмульгированные, связанные (адсорбированные на взвешенных веществах в осадках) и плавающие л поверхности воды в виде пленки. В связи с этим и отбор проб воды, загрязненной нефтепродукта л, отличается некоторыми особенностями. На нефтепродукты пробы отбирают в специально подготовленные ми-ровогорлые склянки с притертыми пробками. Посулу при отборе не ополаскивают, чтобы не повлиять л содержание нефтепродуктов в отбираемой пробе. Объем посуды должен соответствовать объему пробы, необходимому для выполнения алкил, так как пробу не делят, а анализируют весь объем; обычно отбира-

9

1

Определяется компоненты, характерные для данного угольного

бассейна.

2

Выполняется по ГОСТу 18963-73.

5