Методические указания предназначены для:

-    санитарно-эпидемиологических станинП;

-    институтов гигиенического и технологического профиля,осуществляющих контроль за лакированная консервной тарой т стадии опытных образцов;

-    заводских лабораторий, осуществляющих повседневный контроль за соответствием выпускаемых изделий гигиеническим требованиям*

Методические указания подготовлены:

-    Отдел гигиены питания Главного сапитарно-эгшдсмиологичсского управления Минздрава СССР (Селиванова Л.В., Барабанова Т.Л.)

-    Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс (Антонович Б.А.,Пестова А.Г..Онищенко Н.К. .Дрегваль Г.Ф*)

-    Московский НИИ гигиены им.Ф.Ф.Зрисмана (Гноевая ВЛ.)

Методические указания разргшозтея размножить в необходимом количестве экземпляров*

Подписано к печати 1.03.88г. БФ 22808. Формат 60x84 I/I6, Усл.печ.л.2. Уч-иэД'Л. 1*8, Тираж    Заказ    235

Вычисляют содержание фенола в I мл раствора. Рабочий стандартный раствор с содержанием 10 мкг фенола d I мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора хлороформом. Перекристаллизация дифенилолпропана. Дифенилолпропан растворяют I : I в 70# уксусной кислоте , наг. етоЗ до 65°С, данную температуру поддерживают при нагревай^ : в водяной бане. Далее раствор охлаждают в течение часа в ^одяной бане, имеющей темяературусоколо 10-12°С. Выпавший кристаллический осадок отделяют фильтрованием через стеклянный фильтр & 3 или ПОР 100, промывают небольшими количествами холодной дистиллированной do-до, снова растворяют осадок в 70# уксусной кислоте и проводят переосзждение как указано выше. Получений осадок отделяют фильтрованием через стеклянный фильтр Л 0 алл ПОР 100, промывают холодной дистиллированной бодой до нейтральной реакции промывных вод, высушивают в сушильном ппегзфу при температуре 70°С в течение суток.

Перегон.ка.фенола, 5-7 г фенола помещают в полбу Вюрца емкостью 50 мл, снабженную термометром и прямим воздушным холодильником , конец которого опущен в приемник.

Колбу Вюрца, обернутую асбестовым полотном, осторожно нагревают на асбестовой сетке п собирают в приемник фракция фенола, кипящую при 181°С, предварительно отбросив первые 3-10 капель отгона.

Свехеаерегнашшй фепол следует сохранять в плотпонакупо-peiniofl посуде, в защищенном от света месте.

Ход определения.

100 мл исследуемого раствора помещают о делительную воронку и экстрагируют трижды 20 мл отклового эфира.Объединенный

экстракт высушивают, пропуская через оорошсу с безводным сернокислым натрием и отгоняет эфир на водяной бане в приборе для отгона растворителя до объема не более 0,3-0,4 мл. Также поступают с контролем модельной среды.

Упаренный экстракт с помощью шприца или пипетки переносится на пластинку с тонким слоем сорбента в точку на расстоянии 1,5 сы от иыхнего края пластинки. Рядом, на расстоянии 1,5 см от нихнего края пластинки и на расстоянии 2 сы. от первой точки наносят экстракт контроля среды. Слева и справа от проб опыта а контроля наносят стандартные растворы компонентов, входящих э состав исследуемого материала. Пластинку помещают в хроматографический состав, заполненный системой растворителей - бензол - этил - ацетат 9:1 так , чтобы она погружалась в растворитель не более »чем на I см. Фронт системы растворителей подымают по слою сорбента на высоту 15-16 см. После этого пластинку высушивают на воздухе до отсутствия запаха растворителей я опрыскивают проявляющим реактивом.

При обработке пластинки проявляющим реактивом анализируемые вещества проявляются в виде желтых пятен с величиной OL^ для дифенилолпропана 0,33 + 0,05, фрнола 0,60 1+ 0,05.

Для количественной оценки пластинку дополнительно помещают в камеру о аммиаком. Пятна при этом приобретают окраску от светло-розового до лилово-красного цвета.

Концентрацию аналивиреуемых веществ устанавливают путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятна от исследуемого раствора с интенсивностью окраски и размером от стандартных растворов фенола и дифенилолпропана, полученных одновременно на одной и той же пластинке с исследуемым раствором.

13.

Расчет количественного содержания производят по формуле:

А

X --- ,    где

В

X - определяемое содержание вещества мг/л;

А - экспериментально найденное содержание препарата в пробе путем визуального сравнения ,мкг;

В - объем вытяжки, взятой для исследования, мл.

Прямая зависимость концентрации фенола и дифенилолпропана от диаметра и кнтеиснзносты окрашивания пятна паблхщаэтся при их содержания в .экстракте до 10 мкг*

7.2* Определение ионов свинца и цинка.

7.2.1. Качественная реакция

Для качественного определения ионов цинка и свинца можно пользоваться дитизоцон.Митвлально определяемое количество цинка - 0,01 мг/л, свинца - 0,04 мг/л.

300 мл вытяжки при pH 8,5-10 встряхивают с 5 мл 0,002^ раствором дитызона в хлороформе.

При наличии ионов цинка и свинца раствор становится красного цвета, что связано с образованном комплексного соединения.

7.2.7, Количественная реакция.

Количество ионов цинка и свинца определяет с дяэтилдлгио-карбамянатом натрия.

Сущность метода Метод основан на образования комплекса конов цинка и свинца

14.

с диэтнлдатиокарбашнатом натрия, экстракции образовавшегося комплекса хлороформом ц хроматографическом определении на пластинках “Силу-фол". Чувствительность метода: для цинка - 0,005мг/д» для свинца - 0,01 мг/л.

Реактивы и растворы

1.    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

2.    Диэтилкарбамииат натрия, I# водный раствор.

3.    Толуол .ГОСТ 5789-78.

4.    Бензол, ГОСТ 5955-68

5.    Буферный раствор: 35 г хлористого аммония растворяют в 205 мл 25# аммиака.

6.    Аммиак, 25# раствор, ГОСТ 3760-75

7.    Натрий сернокислый безводный,ГОСТ 4166-76

8.    Дктизои в хлороформе, 0,002 - 0,005# раствор*

9.    Стандартные хроматографические пластинки ^иСйлуфол^и,дучш0 без добавки

10. Делительные воронки, 500-1000 мл.

11. Прибор для отгонки растворителя.

12. Камера для хроматографирования.

13.    Пульверизатор.

Г4.Камера с аммиаком.

15. Микропкнетки для нанесения проб.

16. Стандартные растворы цинка и свшща.

0,^т г чистого металлического цинка растворяют и пробирке а 2 мч НС/ (1:1).количественно переносят в мерную колбу вмести-wociui 100 ми и доводят но метки дистиллированной водой. Коли-честно    - Н*Р0 mki/мч.

15.

0,160 г нитрата свинца ?1    высушенного до постоян

ного веса при температуре 10О-Ю5°С, растворяет в мерной колбе, вместимостью 100 мл, дистиллированной водой * подкисленной 0,5 мл азотной кислоты (1:5).Количество свинца - IOCO мкг/мл.

Ход определения.

В делительные воронки отбирают 50*500 ил пробы в зависимости от качественной реакции. с помощью буфера доводят pH 8,5-9. К пробе добавляют 0,5-1 шг 1% раствора диэтиддитиокарбамина-та натрия. Затем экстрагируют хлороформом три раза по 25-30 мл в течение 3-5 минут. Объединенные экстракты пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают до объема 0,2-0,3 глл. Хлороформ пробу количественно переносят в верную пробирку на 5-10 мл и доводят упариванием общий объем до 0,4 мл.

Па хроматографическую пластшцсу в одну точку наносят ОД ил, в другую - 0,3 Ш1 хлорсформе}гного экстракта, Рядом с пробой на-иосят хлороформенине экстракты стандартных растворов, упаренные до 0,2 глл. Таких точек делают три-четыре с различным содержанием ионов цинка и свинца.

Хроматографирование проводят в камере, заполненной смесью растворителей; толуол или бензол и хлороформ в соотношении 2:1. Пластинку сушат 5-7 минут в суппшыюы шкафу при температуре ICO 120°С.

Детектирование веществ на пластине проводят раствором дптц-зона в хлороформе. Иона цщцса проявляют! я в виде розовых пятен Ц ~ о_г70 + 0_rOS* Пластинку помешают в камеру с аммиаком« Ионы

свинца проявляются в виде розово-машшоэых пятен на светлом фоне с At! » 0,55 ± 0,05.

КОЛИЧЕСТВО HOiiOH-UUKin И СШШ011 MOXUO ОНриДСЛИТл и по 1НЧ-JiHCp.'iK'VH’Cy Г|Л;:мну’. П'и:г|Ч)пн;<я.7 для лшшСГ. ci piu; n;iKf:v;iH :г_г

16.

стандартных растворах в зависимости площади пятна от концентрации.

Расчет содержания свинца и цинка в пробах проводят по формуле:

А . 1000

С * --— мг/л, где

В

А - количество свинца или цинка, обнаруженное на пластине.

В - объем пробы, взятой для анализа.

7.3. Определение формальдегида методом тонкослойной хроматографии

Метод основан на взаимодействии формальдегида с димедоном, экстракции продукта взаимодействия (фэрмальдимедона) хлороформом из водных вытяжек и модельных сред, последующим его хроматографировании на пластинках "Силуфал".

Открываемый минимум*- 0,05 мкг формальдегида.

Полнота определения - 95#

Зависимость^покраска и размер пятна” наблюдается в интервале 0,05-1 мкг формальдегида в пробе, что соответствует 0,5-10 мкг формальдимедона на пластинке.

Веществ, мешающих определению не установлено.

Реактивы и раотворы.

1.    Хлороформ х.ч. ТУ 6-09-4263-76

2.    Димедон ТУ 6-09-4690-70

3.    Стандартный раствор дамедона в спирте 200 мкг/мл

4.    Стандартный раствор формальдегида в хлороформе 100мхг/мл

5.    Дистиллированная вода

6.    Проявляющий раствор: 0,52 иода в хлороформе

7.    Натрий сернокислый безводный чда ГОСТ 4166-76

В. Спирт этиловый ректификат ГОСТ 5962*67 9. 5% раствор J/aOH в воде.

Получение форыальдимедона

К 10 мл 3C# водного раствора формальдегида (ОД моля) при перемешивании прибавляют 100 мл спиртового раствора димедона (31 г - 0,22 моля димедона в 100 мл этилового сгирта).Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане с oi ратным холодильником в течение 35-40 минут. Нагревание y6inают и оставляют охлаждаться на воздухе до 20-25°С. Выпавший осадок формаль-дпмедона отфильтровывают на воронке Бюхнера, или на воронке с пористым фильтром, промывают дистиллированной водой (2 раза по 10 мл) и сушат на воздухе в чашке Петри.

С целью получения дополнительного количества формальдиыедона следует упарить фильтрат до начала вшадения кристаллического осадка, охладить до комнатной температуры и отфильтровать выпавшие кристаллы формальдиыедона.

Полученный осадок формальдамедона перекристаллизовывают.Ддя этого в коническую колбочку помещают 10-15 мл диметилформамвда, нагревают до 100° и постепенно прибавляют осздок формальдашедо-на.Полученную смесь нагревают до каления. При наличии нераотво-рившегося осадка прибавляют несколько миллилитров даметилформ-амида до полного растворения осадка* Полученный раствор охлаждают на воздухе до 20-25°С* Выпавший осадок формальдамедона отсасывают на воронке Бюхнера и промывают этиловым спиртом 2 раза по 5 мл.Осадок сушат на воздухе до постоянного веса Т.плЛ84-186°С. При отсутствии даыетилформамид а осадок формальдамедона можно ле-рекристаллизовать из этилового спирта.Для перекристаллизации требуется гораздо большее количество спирта,чем диметилформ-амцда.

18,

При необходимости количество реагентов может бить увеличено в соответствии с вшпеприведенной методикой*

Оборудование и посуда.

I* Пластинки для хроматографии :

а)    "Силуфол" или "Сялуфол ЯГ -254"

б)    силикагель-крахмал (40 г тщадельно протертого и просеянного силикагеля и I г крахмала смешивают с 125 мл дистиллированной вода. Смесь растирают до получения сметанообравной массы и равномерно наносят на сухую поверхность пластинок для хроматографирования. Из указанного выше количества сорбционной кассы может быть приготовлено 10-15 пластинок).

2.    Весы аналитические

3.    Колбы мерные на 25 мл

4.    Воронки химические

5.    Делительные воронки на 250 мл

6.    Камера для хроматографирования (щшшдрический сосуд диаметром 15 см, высотой 20 см,с притертой крышкой» ГОСТ 1065-63)

7.    Градуированные пшзеткл с ценой деления 0»01 мл и емкостью ОД мл.

8.    Пульверизаторы стеклянные

9.    Камера для опрыскивания пластинок (стеклянный колпак диаметром 20 см, высотой 25 см (ТУ 30-6192-62)

10. Баки водяные ТУ 64-1-2850-76

11. Холодильник Либиха ГОСТ 9499-69

12. Мерные цилиндры емкостью 25 мд и 100 мл

13. Круглодопныо иля конические колбы па 250 ыл на шлифах ГОСТ 1039-63.

14. Колбы конические грушевидные для упаривания растворителя на Ю мл.

13

Ход определения

1.    Проведение реакции.

К 100 мл водной вытяжки прибавляют I мл спиртового раствора димедона (концентрации 200. шсг/мл).Нагревают 10 минут на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Охлаждают и экотра-гируют хлороформом.

2.    Экстракция препарата из вытяжки,

100 мл вытяжки (после проведения реакции) встряхивают в делительной воронке в течение 5 минут с 15 мл хлороформа.Экстрак-цт повторяют еще раз. Хлороформешже экстракты объединяют, пропускают черев фильтр с безводным сульфатом натрия и упаривают на гкданой бане до объят 0,1-0,2 мл.

3.    Хрпматографн.ювазше.

Содержимое колбы после отгонки растворителя при помощи градуироваапон пипетки наносят па хроматографическую пластинку. Пропп. пагесптсл на одну точку на середину пластинки на расстоя-1C,5 от :о пгенсн.о края. Нанесение проводится таким обра-

чтглч* дигмсм* ;'.с1;г/ченного пятна j э ирешаиал I см,Справа а от iipo'/i¹. на расстоянии не менео I см наносят раствори ^оп.щитслай” - стадднп^ные растворы определяемого препарата. Пластинку с нанесенными пробами помещают в камеру для хромато-гиафироовния» а которую наливают растворитель-хлороформ, Высота слоя растворителя на дне камеры не делана превышать 0,5 см. Нос лс подъема растворителя пластинку зк силачт из камеры д отмечают ллшшдо которой поднялся растворитель» сушат аа воздухе до пол иого исчезновения запаха растворителя.

В качестве злюеита может быть использована смесь растворителей: гексан - стиляцетлт в соотношении 4:1. фць.гольдпьи:--

20,

доца в этой системе равно 0,55 + 0,03.

Для обнаружения препарата пластинку опрыскивают 0,5# раствором пода в хлороформе, формальдщлсдон обнаруживается на пластинках в виде желто-коричневых пятен на белом фоне. Количественное определение препарата производится путем визуального сравнения размера и интенсивности окраски пятен определяемого «ещостпа в пробе с интенсивностью окраски пятен и размером стандартен. Ицштификацию препарата осуществляют по величине /и( пятен,равное 0,48 £ 0,02.

При отсутствии формальдимедона к 100 мл дистиллированной воды прибавляют I мл водного раствора формальдегида, содержащего 0,5 мкг, и проводят все операции, как при проведелик определения формальдегида в водных вытяжках. Аналогичным образом получают “свидетель¹' с содержанием I мкг формальдегида в 100 мл воды Для контроля выполняют те же операнда, но используя чистые продукты.

Формула для расчета;

От — Со    .

Р „ —±-а—    мг/л, где

Т7    .    9,7

C-j- - количество формальдимедона в исследуемом растворе, мкг;

С₂ - количество формальдимедона в контрольном растворе,мкг;

]f - объем раствора, взятого для анализа, мл;

9,7- фактор пересчета от формальдимедона к формальдегиду;

Р - содержание формальдегида, мг/л.

Экстракция и хроматографирование вытяжек из моделышх сред.

Экстракция и хроматографирование выглжек иа модельных сро проводится аналогично экстракции и хроматографированию водных

ВВЕДЕНИЕ

В связи с получением новых научных данных о поведении мономера эдихлоргидрина, разработки чувствительных,легковоенроизво-днмых методов, a также поакчаения качества выпускаемых лаков (Возникла необходимость пересмотра подходов гигиенической оценки лаков и подбора более современных методов их исохедовашгй.

В настоящих санитарных правилах учтены достижения советской и зарубелшой нау^л, изложены подходы к саыитаряо-тгаческому исследованию консервной тары (гигиеничеегше требования к лакированной жести, порядок и объем проведения псследовазшй, а также методы определения химических веществ, млгрярухаш яз лакированных покрытий,допустимые количества миграции и др.Ь

I. П1ПШИЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ЛЛЮТРОВЛНгЮЙ КОПСЕПЗНОН ТАРЕ.

IЛ. Консервные банки должны быть покрыты ренины слоем лака или эмали, без трещин и царапин.

1*2, Покрытие должно обладать высокими фл гико-мо хан и ч с с Кимы кокпйят«лкмк,-Ш/и!ческо;'^:. к термической стойкостью,не от торга--ться я по изменять л п тмниех^:* ioiua при дейсттш модельных с рад л под влиянием стерилизации* Исковое покрытие должно соотяетглт.о-ватъ ;юрматг.ппо-тc:uiнче ск<-С; документгццта (Г0СТц,0СТн,'ГУ и др.).

С вводом пг.стогштх санитарных прав via пая ее .cite гвуомио *’Методический указания но гигиенической оценка линкованной К'жсервн-аН тары” #2G22-3£ от 23*09,г*,п.З мримочашш с?о,17 и    }\п

стрЛВ " Mi из т РУ кцни но сашп г. рн о- хам нчес- козлу нс о л едог ч ни к» н одела I i. изготовленных" ня полимерных и др* синтетических материалов.врач-назначенных для ко л такта о nniww.i продуктами'¹ 8> *М?0-71, тжтит силу.

л

вытяжек.

При работе со следующими средами:

0,555 лимонная кислота, 1% лшонная кислота, 0,555 уксусная +

2% >/aCf, необходимо перед проведением реакции с димвдоном,небольшим количеством 3-5^ J/аОН довести среду до нейтральной.

При работе со спиртовыми вытяжками необходимо отогнать весь спирт, так как спирт мешает проведению экстракции.

В случае 10% спиртовой вытяжки надо отогнать 10 мл из 100 мл вытяжки ц объем оставшейся вытяжки доводят дистиллированной do-дой до 1С0 мл, в случае 20% вытяжкя - отгоняют 20 мл.

Так же анализируют 40, ВО и 96$ спиртовые вытяжки.

7Л. ГазО'арсг:/и1*]^,ографяческий метод определения эиихлорглдрииа.

Водные и лимоннокислые вытяжка из консервной тары целесообразно предварительно анализировать на содержание эпихлоргид-рина (£ШГ) колориметрическим методом. При наличии определенных количеств следует црикенлть избирательный газо-хроматографический метод ивредолоадн *й|ьчГ идя дихлор гидрина глицерина для модельных сред.

7.4.1. Принцип метода

?*отод основан на роп?гцио1то-хроматографическом определении оимслоргцдршш (ЭПлГ), Это достигается путем раскрытия опокекдно-

го кольца ЭПХГ соляной кислотой в присутствии хлористого натрия, дальнейшим извлечением продукта реакции (1,3-дихлоргидрина глицерина) из водной пьгтляпш даэтиловым эфиром, концентрированием полученных экстрактов и определением 1,3-дихлоргвдркна глицери-

4»

1.3.    Лакированные поверхности не долялы сообщать водным вытяжкам постороннего запаха и привкуса интенсивностью более 1,0 балла*

1.4.    Из лакированных консервных банок не должны выделяться в кот актируемые модельные среда химические вещества в количествах, превшпатЕХ Д1(М.

1.5.    Продольный шов сборнях консервных банок должен быть выполнен в виде "замка" а запаян припоем, разрешешшм Главным сшштарно-эпидемпологическнм управлением Минздрава СССР.

1.6.    Лакированная консервная тара может быть использована по назначению в том случае, если имеется разрешение М3 СССР.

2. ПОРЯДОК НАПРАВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ НА ИССЛЕДОВАНИЕ

2.1.    Гигиеническая оценка консервных банок,покрытых новыми лаками или эмалями, проводится научно-исследовательскими институтами и кафедрами гигиенического профиля до поручению Главного санптарно-эпидешологического управления Минздрава СССР*

2.2.    Для гигиенических исследований представляют не менее 50 образцов лакированной консервной тары с указанием: характеристики материала (жесть белая, хромированная, алюминий и др.) из которого изготовлены банки; рецептуры покрытия, ГОСТов на плх,а также описание технологии его нанесения и сушш; ассортимента пищевых продуктов, предназначенных для затаривания с указанием их pH, состава, параметров и длительности тепловой обработки, условий хранения; сведений о дегустации консервов, выдержанных в консервных банках в течение I и 2 лет.

5.

В сопроводительном письме, направленном в лабораторию института долапш бить указаны: дата выпуска балок, Я партия и результаты технологических испытаний лакированной тары, вшзолешше в заводской лаборатории.

2.3.    Каждая портил лакированных консервных балок шш лакированной листовой кести, поступашал на консервный завод,долзша сопровождаться сертнфшсатом, в котором указано: название лака шш эмали, состав юс, рецептура с точным названием химических ингредиентов, а такие ГОСТов, ОСТов, ТУ на них, дата и номер разрешения, выданного Главным сшштарно-эпвдемяологическим управлением Минздрава СССР на применение лака кш омаля.

2.4,    Сшштарно-эпидемиологические станции, на территории обслуживания которых располагаются предприятия, изготавливающие банки, осуществляют выборочный контроль за качеством выпускаемой продукция в соответствии с данными "Методических указаний по гигиенической оценке лакированной консервпой тары".

Для исследования СЭС отбирает не менее 20 сведснзготовлен-гшх банок и составляет акт выемки проб, в котором приводятся сведения о рецептуре, технологии нанесения к супшл покрытия я др, сведения.

3. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ К ИССЛЕЦОЬ ШГО образцы

3.1.    Перед исследованием консервпой тары промывают шышм раствором, тщательно несколько раз ополаскивают теплой (40-45°) проточной водопроводной « дистиллированной водой, опрокидывают на филмровальну» бумагу до полного удаления воды.

3.2.    Бысушеннце банки заполняют модельными средами,нагретыми до гашения. Обязательной модельной средой является длстпллд-

6,

роваштя вода* Для имитация разнообразных консервов используют моделыше раствори, перечень которых иэлокеп б приложения I*

3.3. Наполненные до краев башен накрывают лакированными крышками, герметизируют при помощи специального ключа или устройства, стерилизуют* Регам стерилизация приведен в приложения I*

3*4. В лабораториях санэпидстанций и заводских лабораторная банки извлекают из автоклава, переносят в сушильный шкаф п пн-деркмваят 24 часа при Т - 40°С, потом юс охлаждают и вскрывают .

3.5.    В ваучнс-ассдедовательскю: институтах банки извлекают лз автоклава , выдеряизают 10 суток при Т 40°С, потом их вскрывают.

3.6.    Содержимое банок переливают в прозрачные стеклянные,

плотно закрываемые одинаковые по форме и объему сосуды и приступают к органолептическим и    санитарко-химическим иссле

дованиям.

4. ПОРЯДОК И ОБЬШ ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛВДШНИЙ

4.1.    Исследования начинают с визуального осмотра банок. Обращают внимание па состояние лакового покрытия до к после копта -кта с: модель ними средами. При наличии отторжения лака и подслоили коррозии дадъпейашз исследования не проводят, образец считается неудовлетворительным в гигиеническом отношении*

4.2.    При ортнолеитическнх исследованиях определяют нитон-

;,г.ш;*л;ть яаинха н щнгокусп, отмечают наличие осадка, мути и цгст,0р/*.*1Полепткчссни(! но с л сдога мня водных питлмек проводя? ыг;~ (одсм ьакрнтрП    гул* чинш» при уч^нпш на маисе 3 человек.

£> дегустации могут \‘*!^;-н*ль"*ягь только »лпv*,которого чогг.с , j»!*yo :: МПНа

: ¹ ■*' / ч-    -    •    .*:■ ... • *4    •    I    ’    ‘V¹    ’■*    ■    it    :    »»*;. -Ij *

7.

редолсиинй- посторонний п др. и вносят в дегустационную карту (приложение 2)*

Нитснс.ишюсть привкуса и запаха выражают в баллах (приложение 3)*Длн определения постороннего запаха и привкуса берут 4 колбы с iipuTcpTiu.ru пробками, одинаковые по форме и объему,В три сосуда DJioojiT но 50 кл контрольной пода, в четвертый - такое же количество подпой шгглдкн. 1(аждый дегустатор открыто знакомится с запахом ч анусом контрольной пробы* При легком встряхивании колбы дегустатор делает неглубокий вдох воздуха из кос к определяет запах, Для определения привкуса 10-15 ;>ш контрольной проба дегустатор набирает в рот, не проглатывая несколько секунд деряулс, затем uuji;iовивает■

После о того пород дегустатором ставит три колбы, с двумя ■*очгрудыи;мн и одной пробой, которые не расшифрованы и проводи-icij н;лир]гг'Ш дегустпцши

пз все/, лолучшиа: результатов определения запаха .и привкуса ;н годится среднее .*:i*HijMcr*i4ccKoe значение, тираненное целым числом и его лиечтнмн долями*

iipbt плдн'пы, у.нки;: •; привкуса иктснскв/юстао болеп 1.0 ^сл-ли ;.»0:Д 1ПОЦ OiHTUCTK,: НУ М'ПСЧ^ЗЦиД ПЬГНОЩГГеОГЯМ ТрЗбг^гПЧта, х яксойше .■1Сслс_<чо:дш'Ь‘1 иргжргицазтея.

5* шяиъш ж^жшт людвяь1п..х gpsi.

5.1.    D моделмпа средах, находившихся п контакт?, с внутренний поворхнесты?) лакированной консервной тары, слоист опредохли. токепчоопна химические гкыцептви, п>:од:гиио в состав ргцемтурч покрытия.

5.2,    Вытяжки из консервных балок,покрытих эиоксифспэлмшзд

о

лаками и эмалями подлежат исследованию на наличие зпихлоргидри-иа, формальдегида, фенола, дифенилолпропана, свинца, дихлоргцд-рина глицерина.

5.3.    Вытяжки из консервных банок, : покрытых фенольио-маслли-ныш лаками подлежат исследованию на содержание и них фонола, формальдегида и свинца.

5.4.    Вытяжки из консервных банок,покрытых белковоустойчывы-лш эмалями, содержащими цинковую пасту, подлежат исследоватио на наличие в них эпихлоргидрииа, формальдегида, дифенилолпропана, свинца, цинка, дихлоргидрина глицерина.

5.5.    Вытяжки из консервных банок, покрытых масляно-смоляными лаками с добавлением окиси цинка следует анализировать на налипав ионов цинка и свинца.

Основные методы определения химических веществ приведены ниже.

6. ОЦЕНКА ПИУЧИШЫХ ДАННЫХ И ВЦДОА ЗАКЯЮЧНШ

6.1* При гигиенической оценке образцов консервной тары учитывают весь комплекс проведенных исследований: органолептических, санитарно-химическпх и токсикологических.

6.2.    Если окажется, что образцы лакированной консервной тары не изменились под действием модельных сред, а запах и привкус модельных растворов в среднем не выше 1,0 балла и содержание

^{а lDUC} химических веществ не превышает допустимых количеств миграции (ДКМ), образцы признаются удовлетворительными в гигиеническом отношении и выдается заключение о возможности эксплуатации банок.

6.3.    Б случае, если лак или ,эшль отторгается или трескается под действием мод Олимп: растворов или модельные раствори при-

9*

обретают окраску, завах к привкус, интенсивность которых выше 1,0 балла или содержание химических веществ в них превшпает ДИМ в мг/л, образца лакированной тары приэньэтся неудовлетворительными в гигиеническом отношении и цв рег^ иепдухтсл для затаривания консервов.

Таблица

Дону *тише количества миграции (ДКЫ) веществ выделяющихся из лаков и эмалей в модельные среды

Наименование химического вещества	ДКМ мг/л
Дифенилолпропан	0,01
Фенол	0,05
Формальдегид	од
Эшослоргшцнш из лакированных банок, предназначенных для выпуска консервов для взрослого населения	од
Эгшхлоргидрян из лакированных банок или крышек, предназначениях для выпуска консервов для детей	0,01
Цинк	не допускается
Свинец	не допускается
Хлор- и дкхлоргидрш! глицерина из лакированных банок,иредназначешшх для выпуска консервоз для взрослого населения	0,25
Хлор- и дыхлоргидэин глицерина из лакированных бапок, предназначенных для выпуска консерзог для детей	од
Лдшшшй	0,5

7. МЕТОДЫ 0ПЕЕШЕШМ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

7.1. Определенно дифскядолпропшш и фенола. Метод основан на экстракция препарата органическим растворителем из модельных сред, с последушям хроматографиропшшем на пластинках "Сшгуфол".

Чувствительность определения - 0,001 мг/л.

10.

Р о n т u n u и p а с т п о p I* Этиловый офир для наркоз».

2.    ЭТИЛОВЫЙ эфир уксусной КИСЛОТЫ V. Ч , Г027 22500-76

3.    Бензол х.ч, ГОСТ 5S55-75

4.    Н-хгатро анилин х,^хи TJ 6-09-258-77

5.    Натрий азотистой яслый х.ч. ГОСТ 4236-77

6.    Натрий сернокислый б/в х.ч. ГОСТ 4166-76

7.    Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3118-77

8.    Пластины для хроматографии ^иСилуфол^иили^иСвдфол -И54"

9.    Фонол ч.д.а*. ГОСТ 6417-72

10. Дифенилолпропан и. МРТУ 6-09-7-62 И.Натрий едкий хль ГОСТ 4320-77

12.Проявляющий реактив (смесь двух реактивов: а, ОД г 11-

цитроанилина растворяют в 0,5 мл 25£ соляной кислоты и доводят

до 100 мл дистиллированной водой; б, $% водинй раствор нитрита

натрия. Перед проявлением оба раствора смешивают в соотношении*

ТО (а) : X (б).

13,Основной стандартный раствор дифенилолпропана с содержанием ОД мх’/мл готовят растворением 0*01 г дифенилолпропана (если нужно, перекристаллизоэашгого) в мерлой колбе емкостью I0G мл в хлороформе.

Рабочий стандартный раствор с содержанием 10 мкг дифенилолпропана в I мл готовят разбавлением основного раствора в 10 рао хлороформом*.

РЧ Основной стандартный раствор фенола, й мерную колбу емкостью 50 мл наливают 10-15 мл хлороформа .взвешивают на аиалити-чвнких аепах, затем вносят кристаллик пвежеперегнанпого фенола.

1;31!1'П!К*а.ЮГ П ТО ПЦЧ 1(0 it ДОВОДЯТ OCViU }\0 МйГКП хлороформом.