РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЖ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПОЧВАХ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПОЧВАХ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

РД 52.18.647-2003

-    взвешивают на аналитических весах пустой 2-ой стакан. Результат взвешивания регистрируют в рабочем журнале, оформленный согласно приложению А;

-    взвешенный 2-ой стакан ставят под носик подготовленной по 9.3 колонки;

-    с помощью пипетки вносят в верхнюю часть колонки от 5 до 10 см³ гексана для смачивания;

-    оставшийся в 1-ом стакане после испарения хлороформа остаток растворяют в гексане (объемом от 5 до 10 см³) и переносят в колонку;

-    стакан № 1 ополаскивают 3 раза гексаном объемом 2 см³ и этот смыв также вносят в колонку;

-    фильтрацию экстракта через колонку проводят самотеком;

-    после окончания фильтрации колонку промывают тремя порциями гексана объемом от 2 до 3 см³.

Примечания

1    Необходимо следить, чтобы уровень жидкости не опускался ниже слоя оксида алюминия.

2    При высоких массовых долях НП в пробе почвы число ополаскиваний и объем гексана увеличивается и проводится до получения прозрачной порции растворителя.

3    Для анализа каждой пробы используют свой 1-ый и 2-ой стаканы*

11    Проведение измерений

Измерение массы НП, извлеченных из навески почвы, производят следующим образом:

-    после окончания фильтрации последней порции гексана через колонку 2-ой стакан переносят в вытяжной шкаф;

-    гексан испаряют в токе воздуха при комнатной температуре;

-    после полного испарения гексана 2-ой стакан взвешивают на аналитических весах;

-    выдерживают стакан не менее 30 мин при комнатной температуре;

-    повторно взвешивают стакан на аналитических весах;

-    при совпадении массы 2-ого стакана при двух последовательных взвешиваниях анализ заканчивают.

Примечание - При массовой доле НП в пробе более 150000 мг/кг интервал между взвешиваниями следует увеличить от 2 до 8 ч.

12    Обработка и оформление результатов измерений

12.1 Массовую долю НП в навеске X, мг/кг, вычисляют по формуле: х = ^М?~^М| 10⁶    (1)

где М₂ - масса 2-ого стакана с остатком после удаления гексана, г;

7

РД 52.18.647-2003

М] - исходная масса 2-ого стакана, г;

Р- навеска, г.

12.2    Вычисляют среднее арифметическое X из результатов параллельных определений массовой доли НП в навесках одной пробы почвы.

12.3    Результат измерений С_х, мг/кг, представляют по форме

С_х~Х±Ь    (2)

где X - среднее арифметическое массовых долей НП в пробе почвы, рассчитанных по формуле (1), мг/кг,

Л - характеристика погрешности измерений при РЮ,95, мг/кг.

13 Контроль качества результатов измерений

13.1 Внутренний оперативный контроль (далее - оперативный контроль) показателей качества результатов измерений (сходимости, воспроизводимости, точности) проводят по установленным нормативам оперативного контроля, рассчитанным по [5] на основе характеристик погрешности МВИ и ее составляющих. Значения нормативов оперативного контроля при Р=0,95 приведены в таблице 3.

Таблица 3

Диапазон измеряемой массовой доли мг/кг Норматив оперативного контроля сходимости d, мг/кг воспроизводимости D, мг/кг точности (погрешности МВИ) К, мг/кг От 20 до 50000 0,45 X* 0,62-Х* 0,45-7x4x2 ** Свыше 50000 до 500000 0,3-Х* 0,5-X* 035-7x4x2 •*

*Х- массовая доля НП в почве; **Ха- измеренное значение массовой доли в пробе с добавкой;

13.2    Контроль сходимости измерений проводят по величине ёк, т.е. по разнице результатов измерения массовой доли НП в параллельных навесках одной пробы. Контроль сходимости проводят при выполнении измерений каждой пробы. Решение об удовлетворительной сходимости принимают при выполнении условия:

4-|X_rXa|Sd    (3)

где Xj и Х₂ - значения результатов параллельных измерений, мг/кг; d - норматив оперативного контроля сходимости, мг/кг.

13.3    Оперативный контроль воспроизводимости проводят методом сравнения двух (первичного и повторного) результатов анализа массовой доли НП

РД 52.18.647-2003

в одной и той же пробе, максимально варьируя условия проведения определения;

-    с образцами, отобранными для контроля, одновременно работают два аналитика;

-    часть пробы, оставшуюся после отбора навесок, сохраняют и включают для повторного испытания в последующую серию анализируемых проб.

Результаты контроля признают удовлетворительными, если выполняется условие:

Х_х -Х₂*D

где и - средние значения первичного и повторного результатов анализа пробы, мг/кг;

D - допускаемое расхождение между результатами анализа одной и той же пробы (таблица 3), мг/кг.

Для проведения оперативного контроля воспроизводимости отбирают каждую двадцатую пробу.

13.4 Оперативный контроль точности проводят с использованием метода добавок. Периодичность оперативного контроля точности (погрешности МВИ) - два раза в год.

13.4.1    Для проведения оперативного контроля точности для одной из проб делают две навески - основную и контрольную пробы.

13.4.2    В контрольную пробу вносят добавку НП Сд следующим обра

зом;

-    на аналитических весах взвешивают с точностью до 0,5 мг колбу с навеской пробы почвы;

-    при помощи пипетки вносят в колбу с пробой почвы аликвоту от 0,01 до 5 см³ нефти или НП, типичных для предполагаемого источника загрязнения;

-    взвешивают на аналитических весах колбу с почвой и добавкой НП;

-    контрольную пробу с добавкой перемешивают.

13.4.3 Массовую долю добавки НП в пробе Сд, мг/кг, рассчитывают по формуле

^СД =

где М_д - масса колбы с почвой и внесенной добавкой НП, г;

М_п - масса колбы с почвой, г;

Р - навеска почвы, г.

13.4.4    Массовая доля НП в добавке должно составлять от 50 до 200 % от возможной массовой доли НП в пробе без добавки, т.е. в основной пробе.

13.4.5    При отсутствии НП в основной пробе их массовая доля в контрольной пробе после внесения добавки должна составлять удвоенную минимально определяемую массовую долю НП.

9

13.4.6    Определение массовой доли НП в основной пробе X и в контрольной пробе с добавкой Х_д, проводят в одних и тех же условиях.

13.4.7    Результат оперативного контроля погрешности К_к признают удовлетворительным, если выполняется условие:

Кк=|Хд»Х»Сд|£К_д    (6)

где Сд - масса добавки, внесенной в контрольную пробу, мг;

Кд - норматив оперативного контроля погрешности, приведенный » таблице 3.

13.4.8    Если какое-либо из условий 14.2-14.4. не выполняется, эксперимент повторяют с использованием другой навески пробы. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины неудовлетворительного результата и устраняют их.

10

РД 52.18.647-2003

Приложение А (рекомендуемое)

Форма рабочего журнала Результаты определения массовой доли НП в пробах почвы

Дата.»..................

Оператор..................

Место отбора проб......................

Примечание.

Шифр пробы Повтор ность Навеска, г Масса 2-ого стакана Мь г Масса 2-ого стакана с остатком мъ г Масса остатка, мг Массовая доляНП в навеске почвы, мг/кг Массовая доляНП в пробе почвы, мг/кг Сх = Х± д Результаты оперативного контроля сходимости 4 d

11

Приложение Б (информационное) Библиография

[1]    Временные методические рекомендации по контролю загрязнения почв. Ч.2.,М; Гидрометеоиздат, 1984 г.

[2]    "Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета", Л., Гидрометеоиздат, 1983.

[3]    РД 39-0147098-015-90. Руководящий документ. Инструкция по контролю за состоянием почв на объектах предприятий Миннефтегазпрома.

[4]    РД 52.18.146-99 Методические указания. Охрана природы. Почвы. Методы отбора объединенных проб почвы и оценки загрязнения сельскохозяйственного угодья остаточными количествами пестицидов.

[5]    МИ 2335-95 ГСИ Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечание - Ссылки на технические условия и государственные образцы приведены в разделе 5

12

УДК    Т    58    ОКСТУ

Ключевые слова: методические указания» методика выполнения измерений, гравиметрический метод, нефтепродукты, проба почвы, контроль погрешности измерений

13

РД 52.18.647-2003

Лист регистрации изменений СТП 18.69 ..-2002

Номер изме нения Номер листа (страницы) Номер доку мента Под пись Дата внесе ния изме нения Дата введе ния изме нения изме ненно го заме нен ного нового анну- лиро- ванно- го

14

647*2003

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА РОССИИ по ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Научно-производственное объединение «Тайфун)»

2490J8, г. Обнинск Калужской обл., пр. Ленино, 82 телефон: (08439) 7-15-02 фокс: (0*439) 4-09-10

СВИДЕТЕЛЬСТВО №1-2003

об аттестации МВИ Руководящий документ Методические указании

Определение массовой доли нефтепродуктов в почвах.

Методика выполнения измерений гравиметрическим методом.

РД 52 J 8.647-2003

Методика выполнения измерений (МВИ) массовой доли нефтепродуктов разработанная НПО ‘‘Тайфун*’ и регламентированная в РД 52.18.647- 2003, аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов экспериментального исследования МВИ.

В результате аттестации МВИ установлено, что МВИ соответствует предъявляемом к ней метрологическим требованиям. Основные метрологические характеристики приведены в приложении, являющемся неотъемлемой частью настоящего свидетельства.

МВИ пре; тзначена для использования а лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей природной среды.

15

РД 52.18.647*2003

Предисловие

1.    РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением «Тайфун» Росги* дромета; Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский проектно-изыскательский институт «Комимелиоводхозпро-ект» на основе РД 39-0147098-015-90. «Руководящий документ. Инструкция по контролю за состоянием почв на объектах предприятий Миннефтегазпрома» (Р.Х. Идрисов; Р.З. Абзалов; А.З. Сахабутдинова; Р.М Шаймухаметов; Э.С. Булдакова; M.IIL Валиев; М.З. Мусина).

2.    РАЗРАБОТЧИКИ М.А. Запевало»; А.Ф. Ковалев; Н.Н. Лукьянова; Г.Н. Ерцев; В.Н. Ерцева; Л.В. Вергелюк; Н.У. Жуковская; В.К. Загвоздаин.

3.    УТВЕРЖДЕН Первым заместителем руководителя Федеральной службы России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромета) Ю.С. Цатуровым 18.03.2003 г.

4.    СОГЛАСОВАН заместителем министра энергетики РФ В.В. Шелеповым.

5.    СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано НПО «Тайфун»

Ш 1-2003 от 12.03.2003 г.

6.    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП за № 52Л 8.647-2003 от 14.03.2003 г.

7.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

О НПО «Тайфун»

© ФГУП «Комимелиоводхозпроект» ©ОАО «ЛУКОЙЛ»

Ошютц »Itowm impyniMMHi сгатжтшш Рсс^|Ш|1С01Ш_>тц|.24>15-2» Формат^бОхМ/ 'V    Уел. тн.    70

РД 52.18.647-2003

СОДЕРЖАНИЕ

1    Область применения.............. ......    1

2    Нормативные ссылки...................... ...........................    1

3    Характеристики погрешности измерений......................... 2

4    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и

реактивы................ 2

5    Метод измерений.................... 3

6    Требования безопасности и охраны окружающей среды............. 4

7    Требования к квалификации аналитика.................................. 4

8    Условия выполнения измерений............ 4

9    Подготовка к выполнению измерений................................. 5

10    Отбор, хранение и подготовка проб почвы к анализу................ 5

11    Проведение измерений................... 7

12 Обработка и оформление результатов измерений..................... 7

13 Контроль качества результатов измерений............................. 8

Приложение А Форма рабочего журнала регистрации результатов измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах почвы и оперативного контроля качества результатов измерений...................... 11

Приложение Б Библиография................................................. 12

Ш

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЖ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПОЧВАХ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ.

Дата введения 2003-06-01

1 Область применения

1.1    Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли нефтепродуктов (НП) в минеральных (в том числе пески, супеси, суглинки, глины), органогенных (торф, лесная подстилка) и органо-минеральных почвах (далее - почвы) гравиметрическим методом.

1.2    Методические указания предназначены для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды и количественного химического анализа, и могут быть использованы для определения уровней загрязнения почв НП (в том числе при разливах нефти и НП)

1.3    МВИ позволяет определять массовую долю НП в диапазоне от 20 до 500000 мг/кг.

Примечание - Предельно допустимая концентрация НП в почвах не установлена. Массовая доля НП в незагрязненных почвах не превышает 100 мг/кг [1], Приложение Б.

2 Нормативные ссылки

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты:

-    ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения;

-    ГОСТ 17.4.2.03-86. Охрана природы. Почвы. Паспорт почв.

-    ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб;

-    ГОСТ 17.4.3.02-85 Охрана природы. Почвы. Требования к охране плодородного слоя почвы при производстве земляных работ.

-    ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ.

Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 4.

1

РД 52.18.647-2003

Э Характеристики погрешности измерений

3.1 Характеристики погрешности измерений приведены в таблице I.

Таблица 1

Диапазон изме-ряемых значений массовой доли, мг/кг Характеристика, при Р=0,95 части случайной составляющей погрешности СТа(Д) случайной составляющей погрешности о(Д) систематической составляющей погрешности погрешности МВИ (показатель точности) ±д От 20 до 50000 0,18 X* 0,25 X 0,3 7*Х 0,45-Х От 50000 до 500000 0,12-Х 0,18-Х 0,30-Х 035-Х

♦X" массовая доля НЛ в пробе почвы.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.1    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

-    весы лабораторные 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г и пределом допустимой погрешности не более ±0,5мг - ГОСТ 24104-2001;

-    весы лабораторные 3 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500г и пределом допустимой погрешности не более 38 мг - ГОСТ 24104-2001;

-    набор гирь от 1 г до 100 г класса точности Fj - ГОСТ 7328-2001;

-    цилиндры мерные исполнения 3 вместимостью 25 см³ - ГОСТ 1770-74.

Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа,

имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие необходимую точность измерений.

4.2    При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:

-    аппарат универсальный для встряхивания проб жидкостей АВУ-1 - ТУ 64-1-2451-72;

-    печь муфельная с длиной рабочей камеры (275 £5) мм, шириной (195 ±5) мм и высотой (115 ±5) мм с регулируемым нагревом до 600 °С -ТУ 79-337;

-    шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры 350±5 мм и длиной 300±5 мм, максимальной температурой нагрева 200 °С;

РД 52.18.647-2003

-    плитка одноконфорочная с закрытой спиралью, мощностью не менее 800 Вт - ГОСТ 14919-83;

-    баня водяная - ТУ 64-1-2850-76;

-    сито с диаметром отверстий 1 мм;

-    колба коническая исполнения 2 вместимостью 250 см¹ - ГОСТ 25336-82;

-    колба круглодонная исполнения 1 вместимостью 250 см¹ - ГОСТ 25336-82*

-    холодильник ХПТ- ГОСТ 25336-82

-    воронка лабораторная типа В диаметром от 36 до 56 мм - ГОСТ 25336-82;

-    стакан исполнения 1 вместимостью 50 см¹ - ГОСТ 25336-82;

-    стаканчик для взвешивания СВ диаметром 40 мм - ГОСТ 25336-82;

-    колонка для хроматографии (далее - колонка) с внутренним диаметром I см длиной от 15 до 20 см;

-    ступка фарфоровая исполнения 5 - ГОСТ 9147-80;

-    чашки выпарные исполнения 1 - ГОСТ 25336-82;

Примечание - Допускается применение вспомогательных устройств другого типа, имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие необходимую точность измерений.

4.3 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

-    н-гексан, х.ч. ТУ 6-09-3375-78, перегнанный;

-    хлороформ, х.ч. или ч.д.а. ТУ 6-09-4263-76;

-    оксид алюминия для хроматографии, ч.д.а, ТУ 6-09-3916-75;

-    бумага фильтровальная лабораторная ГОСТ 12026-76;

-    вата стеклянная -ТУ 16-50-30-85, промытая н-гексаном.

Примечание - Допускается применение реактивов и материалов другого

типа, имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие необходимую точность измерений.

5 Метод измерений

5.1 Метод измерений состоит из следующих этапов:

извлечение НП из проб почвы путем их экстракции хлороформом; очистка экстракта колоночной хроматографией на оксвде алюминия после замены растворителя на гексан.

определение массовой доли НП в пробе почвы взвешиванием после упаривания растворителя.

РД 52.18.647-2003

6    Требования безопасности и охраны окружающей среды

6Л Безопасность труда при проведении измерений обеспечивают в соответствии с [2] приложения Б.

6.2    При работе с вредными веществами необходимо соблюдать требования, предъявляемые к воздуху помещений рабочей зоны.

6.3    При проведении измерений необходимо соблюдать осторожность при работе с органическими растворителями и другими химическими веществами.

6.4    Аналитик должен пройти инструктаж по мерам безопасности при работе с электрическими приборами.

6.5    Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6.6    Сливы органических растворителей категорически запрещается выливать в канализацию.

6.7    Сливы помещают в отдельные стеклянные бутыли или пластмассовые канистры, которые хранятся в соответствии с требованиями к хранению легковоспламеняющихся жидкостей.

6.8    После заполнения емкости со сливами транспортируются на места утилизации.

7    Требования к квалификации аналитика

7.1    К выполнению измерений массовой доли НП в пробах почвы допускают лиц (инженер, техник или лаборант со средним специальным образованием), прошедших соответствующую подготовку, имеющих навыки работы в химической лаборатории.

8    Условия выполнения измерений

8.1    При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия:

-    температура окружающего воздуха, °С..................... 20    ±    10;

-    относительная влажность окружающего воздуха, %...........от    30    до    80;

- атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)......от 84 до 106 (от 630 до 795);

-    напряжение питающей сети переменного тока, Б............ 220    ±    22;

-    частота питающей сети, гц....................................... 50    ±1.

8.2    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования ГОСТ 17.4.3.03.

8.3    Необходимым условием при выполнении измерений является устранение мешающего влияния сопутствующих веществ, присутствующих в реактивах, фильтровальной бумаге, на стенках стеклянной посуды и соэкстраги-рующихся из почвы веществ, приводящих к искажению аналитического сигнала.

8.4 Устранение мешающих факторов проводят по 9,10.6.

РД 52.18.647-2003

9    Подготовка к выполнению измерений

9Л Перед использованием оксид алюминия прокаливают в муфельной печи при температуре (600±10) °С в течение 4 ч. Прокаленный оксвд алюминия хранят в эксикаторе или в колбе с притертой пробкой не более 1 мес.

9*2 Стекловату промывают гексаном и высушивают при комнатной температуре*

9*3 Подготовку хроматографических колонок производят следующим образом:

-    в нижнюю часть колонки вкладывают слой ваты высотой 1 см;

-    затем в колонку засыпают от 2 до 8 г оксида алюминия и вновь помещают слой ваты высотой 0,5 см.

Примечание - Оксид алюминия используют в колонке однократно.

9.4    Контроль чистоты реактивов следует проводить при смене партии хлороформа, гексана или оксида алюминия следующим образом:

-    во взвешенный на аналитических весах стеклянный стаканчик вместимостью 50 см⁵ помещают 30 см³ хлороформа и досуха выпаривают в токе воздуха;

-    остаток растворяют в 5 см³ гексана и переносят в колонку;

-    колонку промывают 15 см³ гексана, который снова собирают в стаканчик;

-    гексан выпаривают в вытяжном шкафу в токе воздуха при комнатной температуре;

-    взвешивают стаканчик на аналитических весах.

Реактивы можно считать пригодными для выполнения измерений, если увеличение массы стаканчика в холостом опыте составляет не более 0,5 мг. Если масса сопутствующих веществ составляет более 0,5 мг, то следует определить их источник и устранить его.

Примечание - Растворители могут быть дополнительно очищены путем перегонки.

10    Отбор, хранение и подготовка проб почвы к анализу

ЮЛ Отбор проб почвы (далее - пробы) проводят по ГОСТ 17*43.01 и [3,4] с учетом требований ГОСТ 17.0.0.02, ГОСТ 17.4.2.03, ГОСТ 17.43.02.

10.2 Пробы доводят до воздушно-сухого состояния.

103 Пробы хранят только в воздушно-сухом состоянии в упаковке из фольги, крафт-бумаги, кальки или в герметически закрывающейся стеклянной таре при нормальных условиях (по 8.1) от 4 до 6 мес.

10.4    Подготовку проб к анализу проводят следующим образом:

-    из воздушно-сухой пробы, подготовленной по 10.2, отбирают методом квартования образец для анализа массой от 200 до 400 г. Из него тщательно удаляют корни и другие инородные частицы;

-    затем почву растирают в ступке и просеивают через сито с диаметром 1 мм;

5

РД 52.18.647-2003

-    из образца для анализа отбирают навеску, масса которой указана в таблице 2;

-    помещают навеску в коническую колбу вместимостью 250 см³ для экстракции;

-    отбор навески проводят в 2 кратной повторности, каждую из которых анализируют отдельно в соответствии с 10.5 -12.

Таблица 2

Ожидаемый диапазон массовой доли НП, мг/кг Масса навески, г минеральных почв органо-минеральных и органогенных почв От 20 до 2000 30 10 От 2000 до 50000 30 5 От 50000 до 150000 20 4 От 150000 до 500000 15 2

10.5 Экстракцию НП из навески пробы производят следующим образом:

-    добавляют в колбу с навеской почвы от 0,5 до 15 см³ хлороформа до ее полного увлажнения;

-    отбирают 10 см³ хлороформа и вносят в колбу;

-    смесь в колбе закрывают пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 15 мин с частотой от 120 до 150 колебаний в 1 мин.;

-    после встряхивания и отстаивания экстракт осторожно сливают в круглодонную колбу вместимостью 250 см³, избегая попадания в слив частиц почвы (используя предметное стекло или стеклянную палочку);

-    экстракцию повторяют от 2 до 10 раз до получения в последней порции бесцветного экстракта;

-    круглодонную колбу с экстрактом соединяют с холодильником ХПТ и ставят на водяную баню для упаривания;

-отгонку растворителя прекращают, когда в колбе остается от 20 до 25 см³ жидкости;

-    содержимое колбы сливают в стакан, маркированный № 1 вместимостью 50 см³;

-    колбу дважды ополаскивают порциями хлороформа по 10 см³, сливая их в 1-ый стакан;

-    1-ый стакан помещают в вытяжной шкаф для испарения растворителя.

Примечание - Допускается замена процедуры отгонки растворителя от-

дувкой его в токе воздуха. Для этого экстракт собирают не в колбы, а в фарфоровые чашки емкостью 100 см³ для увеличения площади испарения.

10.6 Очистку экстракта проводят следующим образом:

-    маркируют 2-ой чистый высушенный стакан;

6

1