Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

155.00 ₽

Купить МУК 4.4.1.010-93 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по определению нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах предназначены для учреждений санэпиднадзора, ветеринарной службы, других ведомств осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, а также специалистов, занимающихся рыбоводством и переработкой рыбы

 Скачать PDF

Оглавление

Общие положения

1. Сущность метода

2. Отбор и подготовка проб

3. Аппаратура, материалы, реактивы

4. Требования техники безопасности при проведении испытаний

5. Подготовка к испытанию

6. Проведение испытания

7. Обработка результатов

8. Восстановление отходов кадмия

 
Дата введения15.12.1993
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

15.12.1993УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
РазработанВНИИ ирригационного рыбоводства
РазработанИнститут питания РАМН
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора Российской Федерации

Федеральные санитарные правила, нормы, гигиенические нормативы

Определение нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах

Методические указания по методам контроля МУК 4.4.1.010-93

Издание официальное

Москва • 1993

Определение нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах—М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора России, 1993,—-16 с.

Методические указания разработаны:

Всероссийским научно-исследовательским институтом ирригационного рыбоводства (кандидат ветеринарных наук Шахмур-зов М. М., кандидат химических наук Лризенко В. К., Викторова Н. Ф.);

Сдано внабор 27.12.93 Формат 60x90/16 Печ. л. 0,6

Институтом питания РАМН (доктор биологических наук Жуко-ва/Г Ф, кандидат медицинских наук Хотимченко С А.),

Подписано в печать 29.12.93 Уч. изд. л. 1,1 Отпечатано на ризографе    Заказ    ООО/

Тираж 245 экз.

©Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора России

5.4.2,    Проводят контрольное определение, повторяя операцию, как указано в п. 5.4.1, используя вместо стандартного раствора 20 см5 воды.

5.4.3.    В две мерные колбы вместимостью по 50 см3 вносят пипеткой по 25 см3 стандартного (п, 5.4.1) и контрольного (п. 5.4.2) элюата и далее проводят определение нитритов, как указанно в п. 5.6.1.1 либо в п. 5.6.1.2. Если концентрация (NO2), определенная по градуировочному графику, меньше 0,67 мкг/см3 (90 %), колонку следует регенерировать.

5.5.    Регенерирование кадмиевой колонки.

Колонку промывают последовательно 100 см3 раствора по п. 5.1.7. 25 съР раствора соляной кислоты (п. 5.1.12), 50 смдистиллированной воды и 25 см3 буфера (п. 5.1.13), разбавленного 1:9, 40 см3 трилона Б (п. 5.1.6) со скоростью 6 см3/мин. Если эффективность колонки и после этого окажется неудовлетворительной, то кадмий переносят из колонки в химический стакан, заливают на ночь раствором 2 Н соляной кислоты (п. 5.1.11). Затем промывают дистиллированной водой до отсутствия хлорид ионов и сернокислой меди и снова заполняют колонку, как указанно в п. 5.3. Пропускают через колонку смесь 750 см3 дистиллированной воды, 100 смрабочего стандартного раствора нитратов (п. 5.1,3) и 2 смраствора трилона Б (п. 5.1.6) со скоростью 6 см3/мин. Затем промывают колонку водой до полного удаления нитратов и снова проверяют восстановительную способность кадмия.

5.6.    Построение градуировочного графика для определения нитритов.

5.6.1.    В шесть мерных колб вместимостью 50 см3 пипеткой вносят 0 (контрольный раствор), 0,5; 2,5; 5; 10; и 20 смстандартного раствора нитрита натрия (51.9.2), что соответствует 0; 0,02; 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 мкг нитрита в см3 раствора.

5.6.1.1.    Проведение реакции с реактивом ГОДА.

В каждую колбу добавляют дистиллированной воды до 30 см3, пипеткой вносят 5 см3 раствора (5.1.10,1) и 1 смраствора соляной кислоты (51.13), перемешивают и оставляют при комнатной температуре в темноте на 5 мин. Затем добавляют пипеткой 1 см3 раствора 2 (5110.2), перемешивают, оставляют в темноте при комнатной температуре на 10 мин, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 538 нм в кюветах с рабочей длиной 50 мм или на фотоэлектрокалориметре с зеленым светофильтром в кюветах с рабочей длиной 50 мм. Контролем

11

служит раствор, не содержащий нитритов. Измерение следует проводить в течение получаса со времени выдержки.

5.6.1.2.    Проведение реакции с реактивом Грисса.

В каждую колбу вносят пипеткой 10 см3 реактива Грисса (5.1.10.3), перемешивают и оставляют в темноте на 60 мин, доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность раствора па спектрофотометре при длине волны 522 нм в кюветах с рабочей длиной 50 мм или на фотоэлектрокалориметре с зеленым светофильтром с рабочей длиной 50 мм. Контролем служит раствор, не содержащий нитритов. Измерение следует проводить в течение 0,5 ч со времени выдержки.

5.6.2.    По полученным средним значениям из двух параллельных определений строят градуировочный график. По оси абцисс откладывают содержание в измеряемом растворе нитритов (0,0; 0,02; ОД; 0,2; 0,4; 0,8 мкг/см3), по оси ординат -соответствующие значения оптической плотности.

6. Проведение испытания

6.1.    К навеске 20 г исследуемого продукта (п. 2), взятой в калибровочную колбу вместимостью 200 см3, добавляют 100 см3 теплой (50—60 °С) дистиллированной воды, 5 смнасыщенного раствора буры (5.1.1.3), перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до 20 ±2 °С тщательно перемешивают; последовательно добавляя по 2 см3 раствора 5.1.1.1 и 2 смраствора 5.1.1.2, доводят до метки и выдерживают 30 мин при 20±2 °С. Затем содержимое колбы пропускают через складчатый фильтр. При получении мутного фильтра, экстракцию необходимо повторить, при этом целесообразно использовать большое количество осадителей или добавить дополнительно 2—5 см3 раствора гидроксида натрия (п. 5.1.2) до pH 9.

Фильтрат используют для определения нитратов и нитритов.

6.2.    Определение нитритов.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 20 см3 фильтра (п. 6.1) и проводят цветную реакцию аналогично п. 5.6.1.1 с реактивом НЭДА либо по п. 5.6.1.2 с реактивом Грисса.

Контролем служит раствор, в котором вместо фильтра использован соответствующий объем дистиллированной воды.

По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массовую концентрацию нитрит-иона.

12

6.3, Определение нитратов.

Перед началом работы и после анализа каждой пробы кадмиевую колонку промывают последовательно 25 см3 ОД Н раствором соляной кислоты (п. 5.1.12), 50 см3 дистиллированной воды и 25 см3 разбавленного (1:9) аммиачного буфера (п. 5.1.3).

6.3.1. В химический стакан вносят 20 с^ буфера (п. 5.1.3), раствор переносят в резервуар колонки и пропускают через слой кадмия со скоростью 3—4 см3/мин. Элюат из колонки собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Стаканчик и резервуар дважды смывают порциями дистиллированной воды по 15 см3 и также пропускают через слой кадмия. Затем заполняют резервуар водой и продолжают элюирование. После наполнения около 80 см3 элюата колбу удаляют, к полученному элюату добавляют 10 см3 раствора (5.1.10.1) и 2 см3 раствора соляной кислоты (5.1.13), перемешивают и оставляют при комнатной температуре в темноте на 5 мин. Затем добавляют пипеткой 2 см3 раствора 5.1.10.2, перемешивают, оставляют в темноте при комнатной температуре на 10 мин, доводят до метки дистиллированной водой. Измерение оптической плотности полученного раствора проводят в сравнении с контрольной пробой, используя при этом 20 см3 элюата, полученного при пропускании дистиллированной воды через колонку.

7* Обработка результатов

7.1. Массовую концентрацию нитритов (X) в мг/кг продукта (в пересчете на нитрит-ион) вычисляют по формуле:

, где

CvVvVi л m-V;з

Ci - массовая концентрация нитритов, найденная но градуировочному графику, мкг/см3;

Vi - общий объем экстракта, см3;

V2 - объем калориметрируемого раствора, см3; m - масса навески образца, взятого на анализ, г;

Уз - объем фильтрата 1, взятый на цветную реакцию, см3.

7.2. Массовую концентрацию нитратов (Y) в мг/кг (в рассчете на нитрат-ион) вычисляют по формуле:

Ci'VvVs'V!


У= 1,35л:-


-X , где


m'V4'Ve


13

С - массовая концентрация нитритов, найденная по градуировочному графику, мкг/см ,

Vi - общий объем экстракта, см3;

V4 - объем фильтрата, взятый на восстановление на колонку, см3;

V5 - общий объем элюата, см3;

Уб - объем элюата, взятый на цветную реакцию, см3;

m - масса навески пробы, взятой на анализ, г;

X - массовая концентрация нитритов по н. 7.1, мг/кг,

1,35 — коэффициент перевода нитритов в нитраты.

7.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение из двух определений.

Относительное стандартное отклонение при определении нитратов в интервале от 1—50 мг/кг - 10 %, нитритов в интервале от 0,5—10 мг/кг - 7 %.

8. Восстановление отходов кадмия

Отфильто 1000 см3,

Отходы и мелкую фракцию металлического кадмия поместить в химический стакан и при перемешивании добавить 80 см3 воды. Из капельной воронки при размешивании медленно и осторожно прикапать 200 см3 10 %-иой азотной кислоты. Когда весь кадмий растворится (через 30—45 мин) добавить 40 см3 32 %-ного раствора гидроксида натрия, при этом выпадает осадок гидроксида кадмия. Оставить стоять в течение часа при комнатной температуре. Образовавшийся осадок отфильтровывать на воронке Бюхнера в вакууме несколько раз до отсутствия нитритов (п. 5.6.1.1, либо 5.6.1.2).

ованный осадок перенести в химический стакан на , добавить 100 см3 20 %-ной серной кислоты и при перемешивании довести до полного растворения. Установить в раствор два стержня. В качестве анода - цинковый стержень, в качестве катода - палочки металлического кадмия.

Анод помещают в мешочек из нескольких слоев марли, в котором задерживается восстановленный кадмий. Электролизер питается от любого источника постоянного тока. Напряжение в цепи не должно превышать 3,0 В (рис. 2).

Образующиеся в процессе электролиза игольчатые кристаллы собирают, промывают несколько раз дистиллированной водой, и далее обрабатывают пористый кадмий по п. 5.2.

14

Рис. 1. Колонка для восстановления нитратов.


15


Рис. 2. Схема установки для получения электролитического кадмия.


УТВЕРЖДАЮ

Председатель Государственного комитета санитарно-эпидемиологического надзора Российской Федерации, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Е. Н. Беляев

15 декабря 1993 года МУК 4.4.1.010-93

Дата введения: с момента утверждения

Определение нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах

Методические указания по методам контроля

Общие положения

Интенсификация сельскохозяйственного производста часто приводит к загрязнению водоемов, особенно закрытых, расположенных на территории сельскохозяйственных угодий, нитратами. Повышенное содержание нитратов в воде рыбоводческих хозяйств может приводить к накоплению нитратов и нитритов в организме рыб и в дальнейшем - к эндогенному образованию кацерогенных нитрозаминов в рыбе и к экзогенному их образованию в рыбопродуктах при технологической и кулинарной переработке рыбы. В связи с этим контроль за содержанием нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах является не только актуальным, но и необходимым.

Однако до настоящего времени не существовало единого метода определения нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах, применяемого всеми службами, осуществляющими контроль за рыбопродуктами.

С введением Методических указаний появляется возможность получения данных о содержании нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах с целью дальнейшего решения вопроса

Издание официальное Настоящие методические указания не могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены без разрешения Госкомсанэпщщадэора России.

о целесообразности разработки ПДК нитратов и нитритов в этом виде продукции.

Методические указания по определению нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах предназначены для учреждений санэпиднадзора, ветеринарной службы, других ведомств осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, а также специалистов, занимающихся рыбоводством и переработкой рыбы.

1* Сущность метода

1.1* Сущность метода определения нитритов заключается в экстрагировании их водой, очистке экстракта и фотометрическом измерении интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии нитрит-иона (NO2) с ароматическими аминами.

Нижний предел определения нитритов - 0,5 мг/кг.

1.2. Сущность метода определения нитратов заключается в экстрагировании их водой, очистке экстракта, количественном восстановлении нитратов в нитриты на кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски азосоедипения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

Нижний предел определения нитратов - 1,5 мг/кг.

2. Отбор и подготовка проб

Отбор проб рыбных продуктов слагается из нескольких этапов: отбора транспортных упаковок, отбора пробы и навесок для анализа. Каждая из перечисленных операций должна производиться в строгом соответствии с требованиями ГОСТов на исследуемые продукты: ГОСТ 7631-73 «Рыба, продукты из рыбы, морских млекопетающих и беспозвоночных» и ГОСТ 8756-70 «Продукты пищевые консервированные».

Отобранные в соответствии с указаниями образцы рыбы, продуктов из рыбы, морских млекопитающих и беспозвоночных, подлежащих исследованию, упаковывают каждый в отдельности в пергаментную бумагу или в целофан, затем в плотную оберточную бумагу, перевязывают бечевкой. Для упаковки можно использовать также стеклянные банки с притертыми крышками или плотно закрывающимися корковыми пробками. Образцы доставляют в лабороторию для анализа сразу же после отбора проб, в случае длительной транспортировки их охлаж-

4

дают до температуры 2—4 °С, используя дай этой цели холодильники или соответствующие приспособления.

К исследованию образцов следует приступать в день доставки их в лабораторию. При отсутствии такой возможности образцы должны храниться при температуре, предусмотренной при хранении данной продукции, не более 3-х суток со времени отбора среднего образца.

Рыбу, отобранную для исследования, размораживают, очищают от механических загрязнений и чешуи. Обмывание рыбы не допускается.

Для исследования крупной рыбы берут только мясо без кожи и костей. Для этого от рыбы отделяют голову и плавники, разрезают тушку по брюшку и удаляют все внутренности: разрезают продольным разрезом по спинке и удаляют позвоночник и, по возможности, все ребра, а мясо вместе с подкожным жиром тщательно соскабливают с кожи. Мелкую рыбу исследуют целиком.

При весе неразделанного экземпляра рыбы свыше 500 г после разделки берут для дальнейшего измельчения только одну продольную половину рыбы. При весе одной продольной половины рыбы свыше 1 кг ее разрезают на поперечные куски шириной 2—4 см и берут для анализа мясо от половины всего числа кусков через один.

Мелкую неразделанную рыбу или пробу мяса крупной рыбы дважды пропускают, как можно быстрее, через мясорубку. Фарш тщательно промешивают и из разных мест отбирают навеску в соответствии с прописью выбранного метода.

При исследовании консервов из рыб или морских животных из содержимого всех банок, выделепных в качестве среднего образца, после определения соотношения составных частей (жидкой или твердой) готовят одну общую пробу. Специи (лук, перец и др.) должны быть удалены из рыбы. Твердую часть консервов быстро пропускают два раза через мясорубку, смешивают с жидкой частью и растирают по частям в фарфоровой ступке до состояния однородной массы. Консервы, имеющие заливку, рассол можно измельчать на аппарате «Измельчитель тканей». Из подготовленной таким образом пробы отбирают навески для последующих определений.

3. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабороторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания до 200 Г и пределом допустимой погрешности ±2 мг.

5

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания до 1000 г и пределом допустимой погрешности ±75 мг.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с метрологическими характеристиками по ГОСТ 12083-78 с устройством для отсчитывания значений оптической плотности и светофильтром с макс. -540±20 нм (зеленый) или светофильтром для измерения в видимой области спектра.

Иономер, в том числе pH метр.

Фильтры обеззолснныс по ТУ 6—09—1678—77.

Бумага индикаторная универсальная pH 1—12 по ТУ 6— 09-1181-76.

Баня водяная с терморегулятором.

Колонка для восстановления нитратов (рис. 1).

Пипетки или бюретки, дозаторы вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 25 см3 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры мерные вместимостью 25, 50, 100, 250, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.

Колбы конические вместимостью 50, 100, 200, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические вместимостью 50, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные.

Аммиак водный плотностью 0,88 г/см3 по ГОСТ 3760-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты Na2CioHi4N20s-2H20 (Трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Кадмий сернокислый, CdS04-8H20 или хлористый, CdCi2-8H20 по ГОСТ 4456-75.

Калий азотнокислый, KNO3 по ГОСТ 4217-77.

Калий железистосинеродистый, K4[Fe(CN)e]-3H20 по ГОСТ 4207-75.

Кислота серная, H2SO4 х, ч. по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная, НС1 плотностью 1,19 г/см , по ГОСТ 3118-77.

Кислота сульфаниловая, ЩМСбШЗОзН-гНгО по ГОСТ 5281-78.

1-Нафтиламин гидрохлорид СюНтИНг-НО по ТУ 6—09— 07-661-76.

6

Кислота уксусная ледяная СНзСООН плотностью 0,96 г/ см3 по ГОСТ 61-75

Медь сернокислая, C11SO4 5НгО по ГОСТ 4165-78.

Натрий азотистокислый, NaN02 по ГОСТ 4197-74.

Натрий гидроокись, NaOH по ГОСТ 4328-77.

Натрий тетраборнокислый (бура) Na2B407 ЮН2О по ГОСТ 4199-74.

Сульфаниламид или (1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид (НЭДА) C10H7NHCH2NH2 ■ 2НС1 по ТУ 7-09-2544-72.

Цинк гранулированный или в палочках по ГОСТ 989-75.

Цинк уксуснокислый Zn(CH3C00H)2'2H20 по ГОСТ 5823-78.

Все используемые реактивы должны быть квалификации «чда* или «хч».

4. Требования техники безопасности при проведении ипытаний

Помещение, в котором проводится определение нитритов и нитратов, должно быть оборудование приточно-вытяжной вентиляцией.

Работу с кадмием, солями кадмия, 1-нафтиламином и НЭДА необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории с использованием индивидуальных средств защиты.

5. Подготовка к испытанию

5.1.    Приготовление растворов

5.1.1.    Растворы для осаждения белков.

5.1.1.1.    Раствор уксуснокислого цинка. 220 г уксуснокислого цинка растворяют в смеси воды и 30 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до 1000 см3 дистиллированной водой.

5.1.1.2.    Раствор железистосинеродистого калия: 106 г железистосинеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см3 дистиллированной водой.

5.1.1.3.    Насыщенный раствор буры: 50 г буры растворяют в 1000 см3 дстиллированной воды и охлаждают до 20 °С.

5.1.2.    Раствор гидроксида натрия: 30 г гидроксида натрия растворяют в воде и доводят объем раствора до 100 см3.

5.1.3.    Буферный раствор pH 9,6—9.7. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 600 см3 воды, 50 см3 концентрированной соляной кислоты, встряхивают и добавляют 135 см3 аммиака водного (плотностью 0,88 г/см3). Пере-

7

мешивают, проверяют pH раствора иотенциометрически и поволят up;i необходимости до pH 9,6—9,?, Объем раствора доводят до 1000 см3 водой.

5.1.4.    Раствор кадмия сернокислого; 80 г кадмия сернокислого растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см3.

5.1.5.    Раствор сернокислой меди: 20 г сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем до 1000 см3.

5.1.6.    Раствор Трилона Б: 33,5 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем до 1000 см3.

5.1.7.    Раствор для обработки кадмиевой колонки: смешивают 50 см3 раствора трилона Б (п. 5,1.6), 20 см3 ОД Н раствора соляной кислоты (п, 5.1.12) и доводят объем раствора до 1000 см3.

5.1.8.    Стандартные растворы нитрата калия.

5.1.8.1. Основной    стандартный    раствор,    содержащий

1    мг(ГЧОз)/см3.

1,630 г калия азотнокислого, перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при 105—110 °С, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в холодильнике до 6 месяцев.

5.1.8.2. Рабочий    стандартный    раствор,    содержащий

10 MKr(N03)/cM.

Пипеткой вносят 10 см основного стандартного раствора (п. 5.1.8.1) в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 20 см3 буфера (и. 5.1.3) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.1.9.    Стандартные растворы нитрата натрия.

5.L9.1. Основной    стандартный раствор,    содержащий

0,2 Mr(N02)/cM3.

0,150 г нитрита натрия, перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при 105—110 °С, вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в холодильнике не более недели.

5.1.9.2. Рабочий    стандартный раствор,    содержащий

2    mkt(N02)/cm.

Пипеткой вносят 10 см основного стандартного раствора (п. 5.1.9.1) в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 20 см3 буфера (п. 5.1.3) и доводят объем до метки дис-

8

тиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.1.10.    Растворы для проведения цветной реакции.

5.1.10.1.    Раствор 1: 1,0 г сульфаниламида растворяют в 20 см3 воды, добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят до 200 см3 дистиллированной водой.

5.1.10.2.    Раствор 2: 0,100 г 1-нафтил-этилендиамин ди-гидрохлорида (НЭДА) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 50 см3, доводят дистиллированной водой до метки. Оба раствора хранят в холодильнике в склянках из темного стекла до года.

5.1.10.3.    Приготовление реактива Грисса.

Растворяют 2,1 г сульфаниловой кислоты в 200 см3 горячей дистиллированной воды и после охлаждения добавляют 50 смледяной уксусной кислоты. Растворяют 0,521 г 1-нафтиламина гидрохлорида в 50 см3 ледяной уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 200 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Хранят в холодильнике и используют в течение двух недель.

Объединяют оба раствора в мерной колбе вместимостью 500 см3 и доводят до метки ледяной уксусной кислотой, перемешивают и, если необходимо, фильтруют (реактив Грисса). Раствор готовят за день до использования.

5.1.11.    Раствор соляной кислоты 2Н:

160 см3 соляной кислоты концентрированной растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.

5.1.12.    Раствор соляной кислоты 0,1Н:

50 см3 раствора соляной кислоты (п. 5.1.11) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 сми доводят объем до метки.

5.1.13.    Раствор соляной кислоты:

445 см3 соляной кислоты концентрированной (плотность 1,19 г/с) растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 смв дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.

5.2. Подготовка пористого кадмия.

Гранулы цинка (250—300 шт) распределяют по дну кристаллизатора и заливают 1000 см3 сернокислого кадмия (п. 5.1.4). Через 24 часа остаток цинка отделяют от кадмия пинцетом, кадмий промывают водой декантацией 2—3 раза. Кадмий переносят с помощью 0,1 Н раствора HCL (п. 5.1.12) в гомогенизатор и измельчают до получения частиц размером 0,3—0,8 мм. Измельченный кадмий переносят в коническую

9

колбу вместимостью 250 см3, оставляют на 12 часов под слоем ОД Н раствора соляной кислоты. Затем кадмий промывают декантацией дистиллированной водой. После этого добавляют 150—200 см3 раствора азотнокислой меди (п. 5.1.5), вращательными движениями перемешивают содержимое в течение 1 мин. Декантируют раствор сернокислой меди и промывают омедненный кадмий дистиллированной водой несколько раз, отделяя при этом мелкую фракцию и следя за тем, чтобы он все время был покрыт водой. Мелкую фракцию и отходы кадмия необходимо хранить в бутыли под водой с плотно закрытой пробкой и под тягой.

5.3.    Подготовка кадмиевой колонки.

Собирают систему согласно рис. 1. На дно стеклянной колонки помещают тонкий слой стеклянной ваты, колонку заполняют водой и вносят суспензию кадмия фарфоровой ложкой на высоту 15—17 см. При заполнении колонки дают воде периодически стекать, чтобы уровень заполнения воды не опускался ниже поверхности слоя кадмия. Слой кадмия во время заполнения периодически перемешивают стеклянной палочкой, чтобы в колонке не оставалось пузырьков газа.

Колонку, заполненную свежеприготовленным обмедненным пористым кадмием, обрабатывают следующим образом: пропускают через слой кадмия смесь, состоящую из 750 смдистиллированной воды 225 см3 рабочего раствора нитрата калия (п. 5.1.8.2), 20 см3 буферного раствора (п. 5.1.3) и 20 смраствора трилона Б (п. 5.1.6), со скоростью 3—4 см3/мин, после чего промывают кадмиевую колонку 250—450 см3 дистиллированной водой до полного удаления нитритов. Кадмий в колонке хранят под слоем воды.

5.4.    Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки.

Восстановительную способность кадмиевой колонки проверяют перед началом и концом анализа ежедневно.

5.4.1. В резервуар колонки пипеткой вносят 20 см3 рабочего раствора нитрата калия (п. 5.1.8.2) и 5 см3 буферногораствора (п. 5.1.3). Устанавливают скорость элюции 3—4 см3/мин и собирают элюат в мерную колбу вместимостью 100 см . Когда резервуар опустеет, стенки ее дважды смывают дистиллированной водой порциями по 15 см3 и пропускают воду через слой кадмия. После того, как соберут около 100 см3 элюата, удаляют колбу из под колонки, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

10