Утвержден 31.07.1973 Ха 1112-73
Определение хлората магния в виноградном сусле, соке и вине, тонкослойной хроматографией
Принцип метода. Метод1 основан на хроматографировании исследуемой пробы в тонком слое закрепленного силикагеля с последующим проявлением хлорат-иона раствором о-толидина в солянокислой среде. Чувствительность реакции на пластинке 1 мкг хлорат-иона, что позволяет определять при нанесении на пластинку 0,2 мл пробы около 5 мг, а при нанесении 0,5 мл около 2 мг хлорат-иона в 1 л продукта.
Реактивы и растворы
Исходный стандартный раствор хлората калия (10 мкг хлорат-иона в 1 мл).
Ацетон х. ч.
25 %-ный аммиак.
«-Бутиловый спирт х. ч.
Г ипс медицинский.
Силикагель КСК (100—200 меш).
Соляная кислота концентрированная х. ч.
0-Толидин х. ч.
Этиловый спирт.
Приборы и посуда
Компрессор.
Пипетки на ОД, 0,2,1,0 и 5 мл.
Пульверизаторы стеклянные.
Хроматографические пластинки 9 х 12 см.
Хроматографические камеры.
Приготовление пластинок
Сорбционную массу готовят отдельно для каждой пластинки. В фарфоровой чашке тщательно растирают 1,62 г силикагеля и 0,08 г гипса, смесь переносят в коническую колбу на 75—100 мл, прибавляют 5,4 мл дистиллированной воды и взбалтывают 1 мин. Суспензию выливают на пластинку и равномерно распределяют по всей поверхности.
Пластинки сушат на воздухе 18—24 ч, хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.
Ход анализа. Если необходимо, пробы осветляют центрифугированием или фильтрованием. Хорошие результаты дает центрифугирование свежеотжатого сусла при 9000 об/мин в течение 15 мин.
На хроматографическую пластинку наносят анализируемую пробу сусла, сока или вина в объеме 0,2—0,5 мл. Слева и справа наносят стандартные растворы, содержащие 1 мкг хлорат-иона в объеме, равном объему анализируемого образца. Следует применять сушку теплым воздухом, так как при этом сокращается время нанесения до 1,5—2 ч.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру. Подвижным растворителем служит смесь ацетона, бутанола, аммиака и воды (65 : 20 : 10 : 5). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку извлекают из камеры, проветривают и опрыскивают ОД %-ным раствором о-толидина в 2 н. растворе соляной кислоты. Затем пластинку опрыскивают из другого пульверизатора концентрированной соляной кислотой.
Хлорат-ион проявляется через 5—15 мин после опрыскивания в виде пятен желтого цвета с Я/0,7—0,8. При большой концентрации хлората магния пятно имеет оранжевую окраску. В этом случае пробу разбавляют в 2—4 раза и более и наносят на пластинки аликвотные части. Появление желтого пятна на хроматограмме свидетельствует о том, что проба содержит 1 мкг хлорат-иона или больше.
Расчет. Содержание хлорат-иона в пробе рассчитывают по формуле:
X - содержание хлорат-иона в пробе, мг/л;
А - концентрация хлорат-иона, найденная на пластинке (1 или 2 мкг); Р - объем анализируемой части пробы, мл; п - кратность разбавления пробы.
21
1
II. М. Павленко, Е. М. Колобородова, Л. Г. Владимирова, Л. В. Зверева (ВНИИ виноградарства и виноделия «Магарач»).
