Газо-хроматографический метод определения метафоса в капусте и карбофоса в зерне

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИЕ СРЩСШЧ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЕ И СОРНЯКА;м ПРИ МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТйцЩСВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Чаоть УП

Mocks а - 1976 г.

ГАЭО-ХРа/АТОГРАФИЧЕСЮ^ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕН!'.! МЕТАФОСА В КАПУСТЕ И КАРБа ХА В ЗЕРНЕ

Принцип метода*

Метод основан но извлечении препаратов экстракцией органическими растворителями, очистке экстрактов и конечном определения на хроматографе с тер эионнш детектором.

Чувствительность составляет:

X) при определения метафоса в капусте I мкг в пробе 2) при определении карбофоса в зерне 2 мкг в пробе

Реактивы и растворы

Для экстракции и очистки экстракта:

Н-гоксан, х.ч. перегнанный

Ацетон, х.ч., перегнанный, за 2 часа до употребления помещать в холодильник

Дяметялформамяд, х.ч., насыщенный гексаном. Для насыщения да - к 0,5 л Д’Я> прибавляли 200 мл гексана, встряхиили, оставляли на яочь, после разделения слоев, гексан отбрасывали, нижний слой использовали для работы.

Натрий сернокислый, б/в, свежо;.рокаленный Натрий сернокислый 2% водный раствор

Для хроматографирования:

Носитель для колошей - хромотой Jfc-Avf' 0,16-0,2 ш_% с нанесенной жидкой ]озой $Е-30 в количестве 5#.

Стандартные растворы пестицидов в ацетоне 5,2 ■ I мкг/мл.

^х Разработан Д.Б.Лренко, М.А.Клшсенко, ВНИИПШТОКС Утверждено 22 сентября 1975 г., Jr 1350-75.

Приборы и посуда

Хрсмотогр8ф с термоионяым детектором (модель "Цвет-106*, "Цвет-5"

или любой другой марш.)

Валлон с азотом, содержание Qg не более 0,003£

Баллон с водородом Баллон с воздухом

Колонка стеклянные, диаметр 3-5 мм, длина 1-1,5 м

Цпрац емк, 5 или 10 мкл

Делительные воронки емк, 500 мл

Колбк конические емк. 250 мл

Колби круглодонные емк. 250 мл

Вороики химические

Прибор для отгонка растворителей (ротационный испаритель ИР-1) Прибор для встряхивания

Описать определения Экстракция и очистка экстрактов

25 г измельченной пробы заливают 50 мл гексана и встряхивают 20 мин. Сливают экстракт, п обу экстрагируют овежей порцией гексана в течение 20 мин. Объединяли экстракты, сушили б/в сульфата* натрия и упаривают досуха при температуре бани не выие 60°# Кодбу помещали в лед (хорошо перемешанная смесь льда и ^оли), В колбу приливали 1-2 мл охлажденного ацетона и смывали остаток. Раствор быстро фильтровали через небольшой слой сульфата натрия в новую колбу для отгонки растворителей. Повторяли процедуру 3-4 раза так, чтобы весь осадок, оставшийся на стенках колбы перенести на воронку.Промывали осадок на 1-2 мл ацетона. Ацет«н упаривали досуха Для капуста зхмкях сортов вымораживание можно повторить два раза. Капусту ранних сортов можне анализировать без очистки.

Перед хроматографированием остаток в колбе растворяли в X мл гексана й 3-5 мкл раствора анализировали.

Определение карбоТосп р зерно

25 г зерна заливала 50 мл ацетона, встряхивали в течение 20 пишут, фильтровали экстракт. Повторяли экстракции дважды. Объединяли фильтраты, сушили <5/в сульфатом натрия а упаривали досуха при температуре бонн не выше 60°. Остаток количественно небольшой порциями гекелнз переносят в делительную ворошу, содержащую 10 мл диметилформамада. Соотношение гексена и Jgft должно быть 1:1# Встряхивают воронку I минуту, отделяют нижний слой ДОЗ. Этот слой переносят в новую делительную воронку, содержащую 30 мл гексана и 350 мл 22 раствора сульфата натрия. Вотряхивзст воронку 2 минуты, отделяют органический слой, а водную Ф'Рзу экстрагируют новыми 30 мл гексана. Объединяют Фракции гексена, промывают 100 мл дистиллированной воды, сушат б/в сульфатом натрия и упаривают. Остаток растворяют в I мл гексана и аляис^вотную часть хроматографируют.

Хроматографирование Условия хроматографирования

Хроматограф о термоиогшым детектором (Цвет-10⁶, Ц»ет-5)

Шкала - 2,5 . ИГ¹⁰ (2.Х0"^Г0)

Скорость бумаги - 360 мм/чво

Колонка стеклянная, длина I ы, диаметр 3 мм, носитель - хромотой

B-AW , фаза - 52 £E-3Q

Температура колонки - 190, испарителя - 220°

Скорость гаэа-посителя (азота) - 20-22 мл/мин., водорода - I4-X7 жл/мин., воздуха - 400 мл/шн.

Линейность - 0,1-40^ иг Вводимый объем - 3-5 ыкл

При указанных условиях щемя элюирования метафоса - 4,8 мин. Карбофос (502 препарат) дает два пика - I пик - 5,5 мин.,

I пик - 6,6 мин.

В таблице приведены результаты определения заданных количеств препаратов, внесенных ь пробы.

Таблица

Определение ыегафоса в капусте и карбофоса в зерне

Внесено, ыкг Обнаружено, Метафос 15 89,5 ± 4,8 10 89,1 ± 3,9 5 87,5 ±4,1 3 86,4 ± 5,- I 76,0 ± 4,2 Карбофос 10 87,6х ±4,1 5 87,0 ± 3,9 3 82,1 ± 3,7

х Карбофос определяли по суше двух пикав

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

ХЛОЮРГАНИ ЧВСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Метод определения его метаболитов а ГХЦГ в табочных изделиях способом хроматографии в тонком слое    I

авторы; л.'1». Васьковскач, Л.Л. ЭурвтеЙн

Определение остатков кельтана в молоке    7

««-тори: В.В.Молочников, В.И.Мочалов.

Определение хлорорганических пестицидов в мясе, мясопродуктах ж живот о*х жирах хроматографией в тонком слое    И

автору: И»А.18умкова_#И«Н.Карпова,С.А.Дикунова,Д.Д.Рузанкова.

Определенно остатков хлорорганических пестицидов в ~ырье

для производства сухих детских молочных смесей    18

автору: В. В. Молочников, В, И. bio чало в, Л. Н. Чу дакова •

Определение остаточных количеств 3£~2 в зерне методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату    24

•лехтроно*- автору:К*Ф.Новикова, Д.И.Леавшская.

ФССФОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение антяо и фосфамида в меде    29

автор: Р.Д.Петухов.

Газо-хроматографический метод определения валексона г молоке, органах и тканях животных    33

автору: В.В.Лещев, Б.А.Королев.

Методика определения варбекса г молоке и тканях животных с помощью гаг -жидкостной хроматографии    38

авторы: А.А.Непоклонов, К.Ф.Заболотный,.

Определение '-статочных количеств Д1ШФ в молоке и воде    42

методом газо-жидкостьой хроматографии с термеионным детектором авторы: Ф.Р.Мельцер, К.Ф.Новикова.

Методик' определения дифосаСабата) в мясе, молоке л в воде Хроматографией в тонком слое    чб

авторы: Н.П.Бирюкова, Ю.Ф.Моряков,А.А.Непоклонов.

ш

_Гаао-^^матогР^а^^{ический мет}°Д определенчя метафоса в

^^стс и карбофоса в зерне.    51

gtfopn*- Д.Б.Гиренко, М.А.Клисенко

даодяка определения метилнвтрофоса в мясе.молоке и яйцах _е 50МОШЫ) газо-жидкостнс" хроматографии    55

двтор: Т. Г. Аббасов

jiso-хроматогрзфический метод определения рогора и антио ! яблоках, сливе, смородине    59

авторы: Д.Б.Гирекко, М.А.Клисенко

РГУТЬОРГ АНИ ТЕС КИК ПЕСТИЦИДЫ

Гвзохроматографический метод определения метил- и этил-ивркурхлорида в пищевых продуктах.кулинарно обработанных    62

суточных пищевых рационах,кормах и почве автор: В....Ермаков

Хроматографический метод определения ртутьорганических пестицидов в кормах,овощах.продуктах животноводства и патматериале 68 автор: В.В.Ермаков

Хроматографический метод определения ртути в рыбе и

полочных продукта"    75

авторы: А.М.Шмигидина, М.А.Клисенко, Э.П.Чурпнй.

ПРОЧИЕ ПЕСГПОЩЫ

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИ Л МЕТОД ОПРШДОЛИЯ гатнона в воде и некоторых продуктах растительного происхождения    81

авторы: В.Е.Киряченко.К.И.Пг керич.И.Я.Постовский

Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дих ’торфеноксиуксуснсЯ кислоты(2,4-Д)    в воде,    растительном 86

материале и продуктах питания

авторы: В.Д.Чмклх», Р.Д.Васягпп, М.А.Клисенко

Определение сероуглерода в винограде автора: С.Л.Акоронко, М.Ш.Вок::;т<:Лч.

Определение остаточных количеств Севана в молоке я молочных продуктах методом г"зо-жядкостной хроматографии с детектором по захвату электронов

авторы: I.И.Маневич, В.В.Молочников, Н.И.Жаворонков

Колориметрически* метод определения севина я 1-нафтола в тканях живот! эго происхождения и моче авторы: Н.И.Жаворонков, 0.А.Малинин

Определение гербицидов эптама и тилдама в воде,почве,свекле я ее ботве методом газо-жидкостнс'.; хроматографии авторы: А.М.Ботвиньева, АЛ.Перцовеки*

Печатный дес МСХ СССР ЯДОВ 2000    й?

Л- 87S48 ст *.У-76 г.