Определение сероуглерода в винограде

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИЕ СРЩСШЧ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЕ И СОРНЯКА;м ПРИ МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТйцЩСВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Чаоть УП

Mocks а - 1976 г.

опиздвгаив серо:*тлш)да в зжюгаш

Чистый сероуглерод (мол.вес 76,12) представляет собой бесцветную жидкость с эфиргшм запахом. Па ссе-«гу желтее г и приобретает неприятий запах гнилой редьки. Температура гашения -    1С°.    Плотность

1.2633. Упругость пара 3-30 г.сл рт.ст. при 25°. Пары сероуглерода в 2,6 раза тяжелее возу-теа. Сероуглерод нерастворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях.

Сероуглерод легко испаряется. Пары его воспламеняются я в смеси с воздухом взрываются. Содержание 1-2% паров сероуглерода в ло8.«ухэ уже взрывоопасно. Пары сероуглерода токсичны.

приготовление стандартного раствора сероуглерода необходимо проводить под вытяжным шкафом при аымлчешпые лдектрочагревотедьных приборах.

(Гроддш метода ^

Метод определения сероуглерода в винограде основан на образовании окрашенного в жаато-коричневый цвет

^х' .°азработа« Всесоюзным плу'шо-ис* аедоветсльоким институтом гигиены ч токсккслог’ии п-\. ангелов. лодиыер -пых у пластических масс LT> СССР.

Авторы: С,Л.Лкоронкс\ Х1!.Г?::^тейн.

Утверждено 22 сентября 1975 г., А 125075.

раствора иттиокарбашта меди, получаемого при действии ацетата меди на соединение сероуглерода с диэтил амином в спиртовом растворе.

Чувствительность определения 10-15 мкг в пробе.

Реактивы и растворы

Диэткламин, ТУ 6-09-61 -70 ч.

Этиловый спирт, ректификат

1,5# р-р диэтил амина в спирте - свежеприготовленный, Медь уксуснокислая ч.д.а. 0,05# спиртовый раствор Стаадартный раствор сероуглерода в 1,5# спиртовом растворе диэтиламина.

Приготовление стандартного раствора

В мерную колбу, емкостью 25 мл наливают около 20 мл спиртового раствора диэтиламина, колбу закрывают и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 1-2 капли сероуглерода и вторично взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки спиртовым р-ром диэтиламина, тщательно перемешивают и рассчитывают содержание сероуглерода в I ют. Соответствующим разбавлением спиртовым раетьором диэтиламш. г получают рабо^'иЙ стандартный раство* о содержанием сероуглерода 0,01 мг/мл.

Приборы и посуда

1.    Двугорлая колба емкостью не менее 500 мл - КГ-2НИ1

2.    Отводная трубка с нормальным шлифом (керн), почти доходящач до дна колбы.

3.    Холодильник Либиха (на шлифах)

4.    1£убка соединительная изогнутая с нормальным шлифом (керн)

5.    Асшфатор

6.    Поглотители

7.    Цилиндры измерительные на 10, 50 и 100 мл

8.    Пипетки: на I мл с ценой деления 0,01 лли 0,02

на 5 мл с ценой деления 0,05 ышфолилетка на 0,1 мл

9.    Водяные баки

10.    Фотоэлектрокалориметр

11.    Цробирки центрофуззше градуированные - ПЦГ

Описание определения

100 г измельченного винограда переносят в колбу, ияивают 100 т дистиллированной воды, колбу соединяют о обратным холодильником и с отводной трубкой.

Отводную трубку холодильника последовательно сое-шняют о двумя поглотителями. Последний поглотитель ^«соединяется к аспиратору.

В первом поглотителе находится 5 мд 10%-ного

раствора ацетата свинца, необходимого дал очистки сероуглерода от Hgi? и других сульфидов. Во втором поглотителе - о щ 1,5jS-ro спиртового раствора диэтил-амина.

Содержимое колбы подогревают на кипящей водяной бане, включают аспиратор и протягиваю!' воздух со скоростью I цуэ/сек. в течение 45 минут. Выделяюдийся сероуглерод увлекается током воздуха и поглощается раствором дшэ'''ила?яша во втором поглотителе. Содержи мое второго поглотителя переносят количественно в мерную пробирку, доводят об"ом до 9,5 мл спиртовым раствором диэтидамкна и пршшвшэт 0,5 до 0,053-ного спиртового раствора ацетата меди (свежеприготовленного).

Общий об”ем раствора составляет 10 мл.

При наличии сероуглерода образуется окрашенный в желто-коричневый цвет раствор. Через 2-3 мил. раствор колоримстрируют 1ш фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кюветах, толщиною слоя в 1^п мм.

Количественную оценку производят но 1салибровоч-ной кривой - оптическая плотность колорим°трируе-мого раствора - концентрация препарата.

Дл построения калибровочной кривой вносят определенные количества (20, 30, 50, 75, 100... 300 №сг) препарата в навеску винограда и проводят определение по вышеописанной методике.

Количество препарата в мг/кг продукта вычисляют по формуле:

I = -4—    где,

Р

g - количество препарата, найденное по калибровочному гранку, мкг; р - навеска продукта, г.

С т. инь. .лаборатории инсектицидов

Ич.н.с.лаборатории экспертизы

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

ХЛОЮРГАНИ ЧВСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Метод определения его метаболитов а ГХЦГ в табочных изделиях способом хроматографии в тонком слое    I

авторы; л.'1». Васьковскач, Л.Л. ЭурвтеЙн

Определение остатков кельтана в молоке    7

««-тори: В.В.Молочников, В.И.Мочалов.

Определение хлорорганических пестицидов в мясе, мясопродуктах ж живот о*х жирах хроматографией в тонком слое    И

автору: И»А.18умкова_#И«Н.Карпова,С.А.Дикунова,Д.Д.Рузанкова.

Определенно остатков хлорорганических пестицидов в ~ырье

для производства сухих детских молочных смесей    18

автору: В. В. Молочников, В, И. bio чало в, Л. Н. Чу дакова •

Определение остаточных количеств 3£~2 в зерне методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату    24

•лехтроно*- автору:К*Ф.Новикова, Д.И.Леавшская.

ФССФОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение антяо и фосфамида в меде    29

автор: Р.Д.Петухов.

Газо-хроматографический метод определения валексона г молоке, органах и тканях животных    33

автору: В.В.Лещев, Б.А.Королев.

Методика определения варбекса г молоке и тканях животных с помощью гаг -жидкостной хроматографии    38

авторы: А.А.Непоклонов, К.Ф.Заболотный,.

Определение '-статочных количеств Д1ШФ в молоке и воде    42

методом газо-жидкостьой хроматографии с термеионным детектором авторы: Ф.Р.Мельцер, К.Ф.Новикова.

Методик' определения дифосаСабата) в мясе, молоке л в воде Хроматографией в тонком слое    чб

авторы: Н.П.Бирюкова, Ю.Ф.Моряков,А.А.Непоклонов.

ш

_Гаао-^^матогР^а^^{ический мет}°Д определенчя метафоса в

^^стс и карбофоса в зерне.    51

gtfopn*- Д.Б.Гиренко, М.А.Клисенко

даодяка определения метилнвтрофоса в мясе.молоке и яйцах _е 50МОШЫ) газо-жидкостнс" хроматографии    55

двтор: Т. Г. Аббасов

jiso-хроматогрзфический метод определения рогора и антио ! яблоках, сливе, смородине    59

авторы: Д.Б.Гирекко, М.А.Клисенко

РГУТЬОРГ АНИ ТЕС КИК ПЕСТИЦИДЫ

Гвзохроматографический метод определения метил- и этил-ивркурхлорида в пищевых продуктах.кулинарно обработанных    62

суточных пищевых рационах,кормах и почве автор: В....Ермаков

Хроматографический метод определения ртутьорганических пестицидов в кормах,овощах.продуктах животноводства и патматериале 68 автор: В.В.Ермаков

Хроматографический метод определения ртути в рыбе и

полочных продукта"    75

авторы: А.М.Шмигидина, М.А.Клисенко, Э.П.Чурпнй.

ПРОЧИЕ ПЕСГПОЩЫ

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИ Л МЕТОД ОПРШДОЛИЯ гатнона в воде и некоторых продуктах растительного происхождения    81

авторы: В.Е.Киряченко.К.И.Пг керич.И.Я.Постовский

Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дих ’торфеноксиуксуснсЯ кислоты(2,4-Д)    в воде,    растительном 86

материале и продуктах питания

авторы: В.Д.Чмклх», Р.Д.Васягпп, М.А.Клисенко

Определение сероуглерода в винограде автора: С.Л.Акоронко, М.Ш.Вок::;т<:Лч.

Определение остаточных количеств Севана в молоке я молочных продуктах методом г"зо-жядкостной хроматографии с детектором по захвату электронов

авторы: I.И.Маневич, В.В.Молочников, Н.И.Жаворонков

Колориметрически* метод определения севина я 1-нафтола в тканях живот! эго происхождения и моче авторы: Н.И.Жаворонков, 0.А.Малинин

Определение гербицидов эптама и тилдама в воде,почве,свекле я ее ботве методом газо-жидкостнс'.; хроматографии авторы: А.М.Ботвиньева, АЛ.Перцовеки*

Печатный дес МСХ СССР ЯДОВ 2000    й?

Л- 87S48 ст *.У-76 г.