ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИЕ СРЩСШЧ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЕ И СОРНЯКА;м ПРИ МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТйцЩСВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Чаоть УП

Mocks а - 1976 г.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕРБИЩцСВ ЗИМА И ТШШАМА В ВОДЕ,ПОЧВЕ, СВЕКЛЕ Н ЕЕ БОТВЕ МЕТОДОМ ГА30-*ВД0СТН0Д ХРОМАТОГРАФИИ.

Краткая характеристика препаратов: Эптам 1ЭПГК) - ^-этил-У^и-н-пропилтиокарбэмат

Чистый эптам - прозрачная живость с резким специг.ичес-ким валахом, температура кипения 232°С при 760 мм рт.ст., удельны»-, вес 0,9546 при 3(ГС. Эптам хорошо растворим в большинстве органических растворителей, в воде его растворимость составляет 375 мг/л при 20°С. Выпускается в виде 76,8 концентрата эмульсии (бурая жидкость) и 5*> гранулированного препарата.

Тиллам 1ГВБК) - S-н-пропил-V-этил-V-н-бу. илтиокарбама»,

CiHfSC ^ ^HJ    Пол .вес 203,25

СчНв

Чистый тиллам - светлая жидкость с температурой кипения 142,5°С при 20 мм рт.ст.,удельный вес 0,9456 при 30°С. Он растворим в обычных органических растворителях, в воде при 20°С растворяется 92 мг/л тиллама. Препаративная форма - 76,4* концентрат эмульсии (бурая жидкость с выраженным следирическим запахом) и 5д> гранулированный препарат.

Гербициды эптам и тиллам применяются в сельском хозяйстве, в основном, для предпосевной обработки почвы на посевах сахарной и столовой свеклы.

Принцип метода.*^

Метод основан на извлечении эптама и тиллама ив почвы или раот/тельного продукта путем перегонки с паром, экстрагировании полученного дистиллят i или пробы водь* четьреххлорис-тым углеродам и последующем определения препаратов на газовом хроматограф с ионизационно-пламенным детзктором.

i еактивы и раствор: Четыреххлористый у: -ерод х.ч,

А.М.Ботвинъевв, АЛ.Пердовский (белорусский научи -исследовательский санитарно-гигиенический институт, г.Минск/

Утверждено 22 сентября 1975 г., * 1350-75

уксусная кислота ледяная.

Соляная кислота конц., х.ч.

Оки^ь алиминия для хроматографии 2 степени антивности.

Натрий сернокислый безводный, х.ч.

Стандартные растворы эптама и тиллама в четыреххлористом у.-лероде 100 мкг/мл.

Носитель хроматон V-AUl(0,20-0,25 мм), обработанный димвтил-дихлорсиланом или другой силвнивированный носитель типа хромосорба •

фаза - Лукооил У. У (полимвтилфенилсилоксановоа масло» 501» фенил) в количестве 15* от веса нисителя или сияокса-новый квучук СКТОТ-50Х в количестве 5$. (Могут быть применены и другие высокотемпературные силиконовые жидкости).

Приборы и посуда:

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, вм-аоны с азотом особой чистоты, водорода" и воздухом.

Прибор для перегонки с паром.

Колонки стеклянные 0,25.70 см.

Юриц на 10 мкл.

длительные воронки на 250-300 мл.

Колонка стеклянная хроматографическая с острым кондом, внутренний диаметр 4 мм, длина 10-11 см.

|ильтр пористый а 2*

Пробирки стеклянные с притертой пробкой высокой 4-5 см.

0ПЙСАИЙ2 ОПРадл^НИЯ.

Экстракция препаратов и очистка экстрактов:

1» Вода: К 100 мл воды в делительной воронке на 250 мл прибавляют 2 капли концентриро^г'шной соляноГ кислоты и екстраги-руют препараты 1 мл четыреххлориотого углерода в течение 3 минут. После отстаивания нижний слой СС£ вместе с частью вода ели. хетсп в прооирку с притертой пробкой высотой 4-5 см.

2-4 мкл по'•/ценного экстракта вводят в хроматограф.

2._у/Ввклы, ботва: 200 г мелко измельченное пробы (свеклу трут на крупной терке, ботву р-'жут ноим) перенося, в коло/ пги-ч°рч для отгонки с пароуутГрилийдют Ю мл л^дя ой уксусной и С,5 л дистиллированной волы, Перегони/.г пробу с паком, соомруя 200 мл дистиплнга \*''**4г*льно, чтобы гремя отгону сосг п-ткчо не cion»*** 1 чеса).

200 мл полученного раствора препаратов в воде экстрагирует 2 мл .етыреххлористого углерода с добавлением 4 капель конц. соляной кислоты в течение 3 пин. После отстаивания hiu-ний слой СС£^ сливается в пробирку высотой 4-5 см и аликвотная часть вводится в хромагограр.

При аналиан некоторых обрг чцов свеклы и ботвы на хроматограммах обнаруживаются пики коэкстрактивных веществ ионеч-ный экстракт в этом случав имеет желтоватую окраску). Для таких образцов требуется дополнительная очистка: 0,5 мл экстракта вносят в хроматопр {'ическую колонку с оттянутым концом, которая ааполняется слоем окиои алюминия И см) и безводного сернокислого натрия V3 мм). Элюируют экстракт из колонки со скоростью 1-2 капли в секунду,, применяя маленькую грушу, и собирают его в маленькую пробирку. Затем колонку промывают 0,5 мл СС&*, пропуская его таким же обраэом и в ту же пробирку. 2-t мкл полученного экстракта вводят в хроматограф.

3. Почва:    200    г почвы отгоняют с паром, собирая 200 мл дис

тилляте, как описано выше. Затем 100 ид его экстрагируют с 1 мл СС6_Ч> как описано при анализе воды.

Условия хроматографии:

.. Хроматограф марки "Зрет-5", детектор пламенно-ионизационный.

2.    Рабочая шкала электрометра - 1.КГ**а или 2,5.10“^а.

3.    Скорость протяжки картограммы самописца - 120 мм/час.

4.    Наполнители для колонки приведена, в разделе “Реактивы и

растворы*’.

5.    Температурный режим: колонки - 120°С, испарителя - 150°С,

детектор - не гермостатируется.

6.    Расходы гавов: азота- 45 мл/мин, Воздуха- 450 нл/мин,

годорода- 45 мл/мин,

7.    Поляризующее напряжение на ropeuty детептирующей ячейки-

300 в.

9. Линейность лтектирования соблюдаемся s пределах от 2 до 20 г.г эттгзкя ч тчллама на шкал* электрометре    *

в пределах 10-^0 нг - на якала 2,5.10‘* ’в.

9. Вводимые обьемы проб - от 1 .до 4 мкл 10* Нинимельно детектируемое иоямяество прзпарвтов - 2 нг. стандартного раствора эптамв. ■ тмлламь.

\\, Время удерживания - эптама-9 мин, тиллама- 16 мин.

1$. Количественное определение проводят по методу сравнения со стандартом. Расчет содержания каждого препарата проводят по формуле:    V^c©r/if

ОТ.’ ifg’A

С_х- определяемая концентрация препарата в исследуемой пробе в мг/кг.

С_ст -содержание препарата во введенном объеме стандартного раствора в мкг,

\f - конечный объем экстракта в мл,

^_а- объем аликвоты экстракта, введенный в колонку,

в мкл,

Н_ст#- высота пика стандарта в см,

- высота пика препарата f исследуемой пробе ? см,

А - навеска пробы в г (.или объем в мл).

13. Процент определения (при доверительной вероятности 0,95):

эптам:    тиллем:

Вода    93.2-    1,6    94,8    ±    1,9

Растительные культуры (свекла    .    .

столовая и сахарная и ботва) 92,0 - 3,9    93,3    -    З_г7

14. Нув^{СТВИТ0ЛЬНОСТЬ} метода - для воды - 0,01 кг/л, для почвы

и растений - 0,02 мг/кг( на шкале электрометра 1.1СГ“а).

При работе на шкале 2,5.10“^а она может быть увеличена.

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

ХЛОЮРГАНИ ЧВСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Метод определения его метаболитов а ГХЦГ в табочных изделиях способом хроматографии в тонком слое    I

авторы; л.'1». Васьковскач, Л.Л. ЭурвтеЙн

Определение остатков кельтана в молоке    7

««-тори: В.В.Молочников, В.И.Мочалов.

Определение хлорорганических пестицидов в мясе, мясопродуктах ж живот о*х жирах хроматографией в тонком слое    И

автору: И»А.18умкова_#И«Н.Карпова,С.А.Дикунова,Д.Д.Рузанкова.

Определенно остатков хлорорганических пестицидов в ~ырье

для производства сухих детских молочных смесей    18

автору: В. В. Молочников, В, И. bio чало в, Л. Н. Чу дакова •

Определение остаточных количеств 3£~2 в зерне методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату    24

•лехтроно*- автору:К*Ф.Новикова, Д.И.Леавшская.

ФССФОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение антяо и фосфамида в меде    29

автор: Р.Д.Петухов.

Газо-хроматографический метод определения валексона г молоке, органах и тканях животных    33

автору: В.В.Лещев, Б.А.Королев.

Методика определения варбекса г молоке и тканях животных с помощью гаг -жидкостной хроматографии    38

авторы: А.А.Непоклонов, К.Ф.Заболотный,.

Определение '-статочных количеств Д1ШФ в молоке и воде    42

методом газо-жидкостьой хроматографии с термеионным детектором авторы: Ф.Р.Мельцер, К.Ф.Новикова.

Методик' определения дифосаСабата) в мясе, молоке л в воде Хроматографией в тонком слое    чб

авторы: Н.П.Бирюкова, Ю.Ф.Моряков,А.А.Непоклонов.

ш

_Гаао-^^матогР^а^^{ический мет}°Д определенчя метафоса в

^^стс и карбофоса в зерне.    51

gtfopn*- Д.Б.Гиренко, М.А.Клисенко

даодяка определения метилнвтрофоса в мясе.молоке и яйцах _е 50МОШЫ) газо-жидкостнс" хроматографии    55

двтор: Т. Г. Аббасов

jiso-хроматогрзфический метод определения рогора и антио ! яблоках, сливе, смородине    59

авторы: Д.Б.Гирекко, М.А.Клисенко

РГУТЬОРГ АНИ ТЕС КИК ПЕСТИЦИДЫ

Гвзохроматографический метод определения метил- и этил-ивркурхлорида в пищевых продуктах.кулинарно обработанных    62

суточных пищевых рационах,кормах и почве автор: В....Ермаков

Хроматографический метод определения ртутьорганических пестицидов в кормах,овощах.продуктах животноводства и патматериале 68 автор: В.В.Ермаков

Хроматографический метод определения ртути в рыбе и

полочных продукта"    75

авторы: А.М.Шмигидина, М.А.Клисенко, Э.П.Чурпнй.

ПРОЧИЕ ПЕСГПОЩЫ

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИ Л МЕТОД ОПРШДОЛИЯ гатнона в воде и некоторых продуктах растительного происхождения    81

авторы: В.Е.Киряченко.К.И.Пг керич.И.Я.Постовский

Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дих ’торфеноксиуксуснсЯ кислоты(2,4-Д)    в воде,    растительном 86

материале и продуктах питания

авторы: В.Д.Чмклх», Р.Д.Васягпп, М.А.Клисенко

Определение сероуглерода в винограде автора: С.Л.Акоронко, М.Ш.Вок::;т<:Лч.

Определение остаточных количеств Севана в молоке я молочных продуктах методом г"зо-жядкостной хроматографии с детектором по захвату электронов

авторы: I.И.Маневич, В.В.Молочников, Н.И.Жаворонков

Колориметрически* метод определения севина я 1-нафтола в тканях живот! эго происхождения и моче авторы: Н.И.Жаворонков, 0.А.Малинин

Определение гербицидов эптама и тилдама в воде,почве,свекле я ее ботве методом газо-жидкостнс'.; хроматографии авторы: А.М.Ботвиньева, АЛ.Перцовеки*

Печатный дес МСХ СССР ЯДОВ 2000    й?

Л- 87S48 ст *.У-76 г.