ГХУдАРСТВЕЯЯАЯ ШВКХт ПО ШШНЗ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ

с mmsrjm_tm£S3Rsm растеш" и сорняками при мех сое?

ШЮЛИЧ!ЭСХИВ УКАЗАНИЯ КО ОПРЗЙЕЛЕД© ЖКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ Б ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ?. ВНЯШКГ: СРЕДЕ

Часть 7III

Москва - 1977 г.

СОДЕРЖАНИЕ >БОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

С*1*р.

Определение остаточных количеств хлорорганн-ческах препаратов в присутствии полихлорированных бифенилов з воде методом газо-*идкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Авторш ф.Р.Мельцер* 1(.Ф.Новикова

ФОС 10ГОРГАНИЧ ВС КИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение фталофоса, его метаболитов и промеау-    9

точных продуктов синтеза (фталамвда, оксаметшт-фталамида и хлорметялфталамида) в биологических субстратах.

Авторы: М. к. Кляс он ко, М, й, Ни с ьме иная

Хроматографический метод определения фталофоса и фозадош в воде и рыбе и фозалона в растительном материале и мясе.

Авторы; Г.А.Троидгиы, А.Ф.Конюхов

Газо-хроматог рафическяй метод определения фозалова    23

м мкльбекса в биологическом материале теплокровных.

Авторы: Д.Б.Гиренко, 3. Г;латеи,М.А,Клисенко

Определение фозалона в молоке и тканях животных,    26

граве, свекле, картофеле, комбикорме методом хроматографии в тонком слое.

Авторы: Г. А. Таланов, В. li. Леще в, 11. й. Ряхе нов

Определение фов&лона в биологических субстратах    31

с помощью гаэо-жидкостной хроматографии.

Авторы: Г.А.Таланов, В.Ъ.Дешев, Н.И.Раженов

Йод-крахмальнкЙ реактив ¹. В этом случае препараты проявляются 'в 'ваде бурых пятен. Чувствительность проявления обоими реактивами одинаковая ²: фталофос I мкг, фталямид 0,1 мкг, оксиме тилфталю.шд 0,2 мкг, хлоркетилфталимад 0,2 мкг з пробе. Величина'Kj, фталофоса 0,76, фталимида - 0,42, оксиметялфталя-мида 0¹27¹ хлорметилфталямдца 0,85.

■Количественное определение проводится путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы со стандартом в пределах 'концентраций от 0,1 мкг до 120 мкг. При больших концентрациях необходимо разведение проб. Расчет препаратов в пробе¹:

X =    —    ,    где

Р

X - концентрация препарате в анализируемом объекте, мг/кг А - количество препарата, найденное в пробе, мкг Р - навеска, г.

Типография ВАСХНИЛ

Определение хлорофоса и фосф&чшю в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии.

Автора: Г. И. Крамаренко

ГаэО-адсор<5пз!01ши?. метод определения хлорофоса в молоке, органах я тканях животных и яйцах кур.

Автор**: b-b.JIenie.B, Г.Л.Таланов, Т.Л.АбСасов, В.В.Ерисгков.

Огт]*едолот:е харбо&оса в молоке, органах я тканях животных методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: В.Г.^дДурова, Г.А.Таланов, С.Д.Павлов.

Хроматограркческий к<отод определения карала в воде к биосу СП рОДО'.ЧТЛХ.

Автор: Кухтюш О.СГ.

Определение аятде и ФосЗлюиш в кормах.

Автор: А.Р.Коилхов

Хроултогра^ичссклЛ кч?тод определения » тонком слое саДч^са в растениях гороха, картофеля, томК-тах j почве.

Автора: Копитева    Петрова    Г    -    ь1.

про*угодные мочзпини

Газохрсмат ^графический метод определения лккурот»а в афнрямх маслах и маслосодесырье.

Авторы: Г* рано в Д.С., Удвоенно М.А., Хглгл Л.А.

лрокатографйческий метод определения молорача в воде.

Авторы: К.. А.Кхисенко, М. ь.Писыдцшая

ХроУАТОграфичесндц t/.етод о пре деле нал дгхурана » сырье мака масличного.

Автора: Н.£.Ернииа, 1\П. Пушкина

Определение остаточных количеств теиогала в ягодах земляники и ъ почве хроматографией в тонком слое.

Авторы: Г.С.Борисов, и.А.С?.гаева

ПРОВЗЕОШШВ СИМ-ТРИАЗИНОВ

Методы определения остаточных количеств сиюл-трл&эляов (сямаэшш, агрязияа, прометркма, пролазила, карагарда, семерона, мезораяяла) в зерне кукурузы, яблоках, виноград^, малдартаох, капусте, почве, воде.

ПРОИЗВОДИВ АРИЛОКСИАЛКтАРШЮШ И КАРЮКОШХ кислот

Определение полизтяленг^лгколевого эфира 2,4-Д в зерне пшеницы и воде методом газо-жидкоетвой хроматографии.

Авторы: И.И.Пидекхова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, В.Д.Чмиль.

Определение Оеязилового эфира 2,4-Д в зерне Шпеншш и воде методом газо-жидкостной хрома-торафхи.

Авторы; И. И./Хиленкова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина, В.Л.Чтфяь.

Хроматографические методы определения остаточных ходкчоств у^-(2_#ф“дшхдо{хоеаоксн) масляной кислоты (2,4-ЛШ) в воде, растительном ю»теряале и продуктах питания.

Авторы: в.д.Чммь, М.А.Югясенко

лроматогряф&гческие методы определения остаточных количеств 2,4»-Днхлорфечоксиуксусной кислоты <2,4-Д) в воде, почве, Фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения.

Авторы: В.ДЛжилъ, Д.И.Чканаков, И.Н.Павлове,

А.М.Макеева

Метод определения остаточных количеств 4-хлор-2 метдофекоксоуксусяо* кислоты (2M-4J0 в веде, растительном материале а продуктах петанпл с по козьи газо-i:цдкостной хрегатогвафии.

Авторы: З.Д.Ч*</ль, М.А.Клисенко

Метод определения остаточках количеств трихлор-апгтата натрия и трихлорукеусноЛ кислоты в воде, почве и растительном 1Аатероале газо-жцдкостиоМ хроматографией * Авторы: В. * Л миль» И.И.Глембицкнй. прочие пвстюшу	138
Определение роданистого натрля в зерне люпина, в воде, дефолианте, биологическом материале (мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь). Авторы: А.Т-Иванов, В.А.Пнмковец	Г43
Метод определения остаточных количеств суффикса (каралода) в воде и зерне пшеницы методом газожидкостной хроматография. Авторы: АД.ч-атьяиова, 0.В.Петрова, В.Д.Чмкль.	Г-19
Экспрессный метод обнаружения тетраметилдисулъ-фидд (ШГД) в зерне. Авторы: С.Л-Анциферов, А.В.Николаев	154
Хроматографический и ci t с кт рсфо томе трич е с кий метод определения эоокумарина в мышечной ткани, крови животных, н препарате иенукомасине и приманках (кормах). Авторы; В. Б. Ермаков, ДТраханов, Болоховеы М.Ф.	Г 56
Определение остаточных количеств нитро хлора в капусте и воде методом газо-жидкостной хромато-П>афкя с детектором по захвату электронов. Авторы; К.Ф.Новикова, Л.И.Лещинская	№
Определение лантала в воде, картофеле, почве методом газо-жидкостной хроматографии. Авторы; К.И.Пашкевич, Т.В.Платииина, В.В.Кириченко.	172

Хроматографический метод определена препарата G&0 в луке, моркови, томатах,

Лвтэрм: И.И.Пилепксва, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина.

Методические рехомекдацли по определению препарата >епра в воде и растительном материале.

Авторы: И.И.Ляленкоаа, А,Д«Фатышова.

Определение цропэксура к фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: Ух,А.Антонова.

Определение севяна в биологических субстратах методом тонкоолойной хро1Ютографии.

Автор: О.А.Малдюш

ОПРЕДЕЯЕНИЕ ФТАЛОФОСА, ЕГО МЕТАБОЛИТОЗ И ИРОМШ-

точна продуктов синтеза / фталшща* окшетил -

ЭТШЬВДА и ШПЖИдаШШЩА / В ШОЛОЮТЕСШ СУБСТРАТАХ

Краткая характеристика препаратов

ФТАЛОФОС - 0,0-диметил-к - /'фта лимцдометил/-дитиофосфат

Ъ:г‘^Л°^ы'

Чистый препарат - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 72-72,7°С. Хорошо растворим в ацетоне, метилен-хлориде и др. органических растворителях; плохо растворим в углеводородах; в воде растворяется 2Б мг/л при 25°С.

«шиши

Белое кристаллическое вещество, температура плавления 238°. Растворим в горячей уксусной кислоте, спирте, ацетоне.

ока^мЕтилФТАЛиад    у

Белое кристаллическое вещество, температура плавления 141 -142°. Растворим в спирте, ацетоне.

ШОШТИЛчП'МШЩ    1!°

Белое кристаллическое вещество, температура идавления 132 -133°. Растворим в спирте, ацетоне.

Чистый фталофос, оксиметалфталимид, хлирдотнл$тйД||«шд могут бить йолучени из технических веществ путем перекристалли-

$ашш из этилового спирта; фталлмид - возгоккой.

Принцип метода ³

Метод основан на извлечении препаратов из исследуемой пробп органическим растрорителек, очистке экстракта от ко-экстрактивных веществ и последующем определении методом хроматографии в тонком слое. Хроматографическое определение проводится в тонком слое силикагеля, скрепленного крахмалом, по-додкяый растворитель бензол-ацетон 9:1. В качестве лроявятз-ля после активации пластинок под УФ светом и хлорирования веществ на пластинке используется о-толвдиновый реактив. Метод позволяет раздельно определять при совместном присутствие фталофом / K_f 0,76 /, фталикид / к_г 0,42 /, оксиметилфтали-м.1Д / P._f 0,27 /, хлорметилфталшлид / R_f 0,85 /. Чувствительность определения фталофоса I ккг, фталдмяда 0,1 мкг, окси-иатялфталимида 0,2 мкг, хлорметилфталимида 0,2 мкг на плас-

Реактивы и растворы

С&жятель марки КОС растворимый

Мж-Лтп хлороформ х.ч., бензол х.ч., ацетонитрил х.ч. Г/;лр& и слыл безводный / прокаленный / х.ч. или йодистый калий х.ч. марганце вокислый, техяич.

Соляная кислота кокц.

Стандартный раствор смеси фталофоса, фталимида, оксиметилфта-Дагмвда и хлорме тилфталшлида с содержанием каждого компонента по 200 ккг в мл.

Проявляющий реактив:

Свежеприготовленный раствор о-толидика - 16 мг о-толидши растворяют в 3 мл ледяной уксусной кислоты, доводят дистиллированной водой до 50 мл и добавляют 0,1 г йодистого калия.

Б качестве проявляющего реактива модно также дсшшдо вать каляй-йод кразмальный реактив: I/ 1}5-ний водный раствор йодистого калия; 2/ 2£-ный водный раствор крахмала; раствори Н 1 и Й 2 смешивают кеносредствакно перед опрыскиванием в отношении 1:1*

Приборы и посуда

Колби конические емкостью 100 мл Воронки делительные емкостью 1Б0 мл Круглодошше колбы на шлифах емкостью 50-100 дг.

Пластинки стеклянные размером. 9x12 см

Никропипетки еглкость» 10 икл, 0*1 мл, I мд / для стандартов /

Капиллярные нидеткн для нанесения проб

Камера для хроматографирования

Камера для опрыскивания

Пульверизаторы

Эксикатор для хлорарооапия веществ на плг.с тайках

Прибор для облучения пластинок УФ сьетом / лампа ОРК-4 / или

Сушильный шкаф, позволяющий нагревать пластинки при 150°.

ЦриготоБлемие пластинок

Для 15 пластинок берут 40 г силикагеля, I г крахмала и 125 мл води. Заваривают крахмал в небольшом количестве воды / около 15 рил /, доливают остальную воду, засыпают силикагель и хорошо перемешивают, 10 г сорбционной массы наливают на пластинку и равномерно распределяют по ней. Сушат пластинки на горизонтальной поверхности при комнатной температуре, хранят в эксикаторе. Перед использованием пластинки активируют ори 100° в течение 30 turn*

Описание определении

Биологические ткани. Навеску I - 2 г биологического материала / печень, ночки, мышцы, мозг и др. / тш' тельно измельчают, взлявают ацетоном / 15-20 мл / и оставляют па 30 мин, периодически встряхивая. Сливают ацетон через бумажный фильтр и повторяют^- экстракцию еще раз. Объедишиот ацетоновые экстрен-

//

ты, приливают ЬО кл дястлллкроэанноп боды е. I мл 20#-ной тря-хлодексусной кислоты. Смесь оставляют на I час в холодильнике при 5°С, затем переносят а делительную воронку, фильтруя через складвйдый фильтр. Приливают п воронку 40 мл хлороформа, предварительно насыщенного водой, и осторожно встряхиБают. Никшш органический слой сливают через безводный сернокислый натрий, а из водного слоя препараты еще дважды экстрагируют хлороформом, насыщенным водой. Хлороформные экстракты объединяют, растворитель отгоняют под вакуумом / температура бани 45°С / досуха. Сухой остаток количественно переносят на хроматографическую пластинку.

Если после отгонки растворителя на стенках колбы видны остатки кара / обычно в экстрактах мозга и каровых тканях /, необходима дополнительная очистка. В этом случае сухой остаток в колбе смывают 5-6 раз небольшими порциями / по 0,5 -I мл / ацетонитрила и фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый на воронке ацетонитрилом. Ацетонитрил упаривают под вакуумом досуха. Сухой остаток количественно переносят яа хроматографическую пластинку. Па эту же пластинку наносят стандартный раствор, содержащий фталофос, фталлмид» хлоркетилфталимид и оксиме тилфталимед.

Хроматографирование проводят в тонком слое силикагеля, скрепленного крахмалом. Подвижный растворитель бензол-ацетон 921. После разделения препараты на пластинке активируют 20 мин под УФ светом, располагая пластинку на расстоянии 20 см от источника света или нагреванием в течение двух часов при 150°С. Отработанную таким образом пластинку помещают на 10 мин в атмосферу хлора. Для получения хлора на дно эксикатора наливают 50 мл насыщенного водного раствора марганцево-кислого калия и такой же объем концентрированной соляной кислоты. После хлорирования пластинку оставляют на воздухе для удаления избытка хлора / около 20 мин /, а затек, опрыскивают-раствором о-толидина. Причем, сначала опрыскивают раствором край хроматограммы: если фюн становится голубым, то необходимо несколько повременить с окончательным опрыскиванием. Препараты проявляются в виде фиолетовых пятен на светлом фоне, при больших концентрациях фталямида центр пятна оранжевый. Можно вместо о-толидика для проявления использовать калий-

1

Последний способ проявления препаратов с фтзлимидной группировкой предложен доктором Аккерманом / ГДР /.

2

Определению метает присутствие аммиака и окислов азота в зяюсфере,    ₂

3

Разработал М«А.Клк'снко, М.В.Письменной, ВШИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластически масс.

утвержден 20 декабря,.⁴,; i.55',-76.

<о