ГХУдАРСТВЕЯЯАЯ ШВКХт ПО ШШНЗ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ

с mmsrjm_tm£S3Rsm растеш" и сорняками при мех сое?

ШЮЛИЧ!ЭСХИВ УКАЗАНИЯ КО ОПРЗЙЕЛЕД© ЖКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ Б ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ?. ВНЯШКГ: СРЕДЕ

Часть 7III

Москва - 1977 г.

СОДЕРЖАНИЕ >БОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

С*1*р.

Определение остаточных количеств хлорорганн-ческах препаратов в присутствии полихлорированных бифенилов з воде методом газо-*идкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Авторш ф.Р.Мельцер* 1(.Ф.Новикова

ФОС 10ГОРГАНИЧ ВС КИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение фталофоса, его метаболитов и промеау-    9

точных продуктов синтеза (фталамвда, оксаметшт-фталамида и хлорметялфталамида) в биологических субстратах.

Авторы: М. к. Кляс он ко, М, й, Ни с ьме иная

Хроматографический метод определения фталофоса и фозадош в воде и рыбе и фозалона в растительном материале и мясе.

Авторы; Г.А.Троидгиы, А.Ф.Конюхов

Газо-хроматог рафическяй метод определения фозалова    23

м мкльбекса в биологическом материале теплокровных.

Авторы: Д.Б.Гиренко, 3. Г;латеи,М.А,Клисенко

Определение фозалона в молоке и тканях животных,    26

граве, свекле, картофеле, комбикорме методом хроматографии в тонком слое.

Авторы: Г. А. Таланов, В. li. Леще в, 11. й. Ряхе нов

Определение фов&лона в биологических субстратах    31

с помощью гаэо-жидкостной хроматографии.

Авторы: Г.А.Таланов, В.Ъ.Дешев, Н.И.Раженов

хроматографе.

10 г комбикорма помещают и склянку с притертой пробкой, заливают Я О ил ацетона, добавляют 0,3 мл ледянок уксусной кислоты, размешивают стеклянной палочкой и помещают в холодильник на I час, через каждые 13 минут встряхивают. Затем сливают через тройной слой марли ь другую склянку с притертой пробкой, ополаскивают первую склянку 10 мл ацетона и сливают во вторую склянку, доливают в нее 23 мл дистиллированной воды и помещаю!' на 2 часа в морозильную камеру холодильника. После чего содержимое склянки сливают в через бумажный фильтр d делительную воронку. Склянку и фильтр ополаскивают 3 мл охлажденного ацетона, который сливают в эту же воронку. Доливают 75 мл воды, встряхивают, прибавляют 50 мл н-гек-сана, встряхивают делительную воронку в течение 1 минуты. После разделения жидкостей сливают верхний гексановый слой в фарфоровую чашку, упаривают под током воздуха до 5 ил. Сливают гексан в градуированную пробирку с притертой пробкой, добавляют 0,5 г сульфата натрия и исследуют на газовом хроматографе.

10 г белка или желтки яиц помещают в склянку с притертой пробкой, заливают 50 мл ацетона, размешивают стеклянной палочкой и помещают в морозильную камеру холодильника на 3 часа. Затеи сливают через бумажный фильтр в делительную воронку, склянку и фильтр дважды ополаскивают по 5 мл ацетона. Смывы сливают в эту же делительную воронку. После чего в делительную воронку с экстрактом наливают 200 мл дистиллированной воды, ьоронку встряхивают, добавляют в нее 30 мл н-гексана, еще раз встряхивают в течение 2 минут, затем ставят в платив. После разделения верхний гексановый слой декантируют в фарфоровую чашку, добавляют 0,5 г сульфата натрия безводного и упаривают в токе воздуха до 3 мл, смывают в градуированную пробирку с притертой пробкой, доводят гексаном объем до 5 мл. В пробирку всыпают 0,5 г сульфата натрия безводного и экст-

ракт исследуют на газовом' хроматографе.

10 г измельченних листьев или лесной подстилки помещают з склянку с притертой пробкой, заливают ‘->0 мл г-гексана подогретого до 40°, экстрагируют г течение 1,5 часов на водяной бане при*£°^^# Затем гексан сливают через бумажный фильтр в фарфоровую чашку, ополаскивают склянку и фильтр подогретым н-гексаиом дважды по 5 мл, который сливают в эту же чашку, упаривают в токе воздуха до 5 мл. Сливают в градуированную пробирку с притертой пробкой, доводят гексаном объем до 5 мл и исследую? на газовом хроматографа .

Условия хроматографирования

Хроматограф "Цзет-5", детектор термоионный. Рабочая шкала электрометра 2,5 х Ю~*°А. Скорость протяжки ленты еа*лописца 10 мм/мин. Ллкна колонки 0,5 метра, внутренний диаметр 3 ш, Колонка заполнена ХЕ-60 (3.S) к эпикотом-1001 (0,3$) на хромосорбеи^ (80-100 меш). Температура колонки 230 , температура испарителя 230-250°. Скорость газа-носителя азота 22 мм/мин, водорода -- 1*1 мл/мин, воздуха - МОО мл/мин. Объем пробы, вводимой в испаритель 5 мкл. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,2 нг до 4 нг. Минимальное детектируемое количество 0,2 нг. Зреия удерживания 2,5 м.;н. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартами по высоте пикав. Пропект обнаружения фозалона в молоке 8It5, рыбе, органах и тканях животных 80t6, свекле 79-Ч, картофеле 75t5, траве 78^6, белке яиц 60^-5, желтке 70-5, комбикорме 75£б, листьях и лесной подстилке 8515#,

Чувствительность метода 0,02 мг/кг веса.

Хроматограф "Цвет-5" , детектор электронного захвата (ДсЗ) рабочая шкала электрометра ICflttO-^A. Скорость протяжки ленты самописца 10 шДт.н. Длина колонки I метр, внутренний диаметр

3 \м. Колонка заполнена .$£’-30 (5£)*. на хроматопе aAMi отитом

серной кислотой (60-80 меш). Температура колонки 230° . испарителя 230-250°, детектора 250°. Скорость газа-носителя азота на колонку 75 мл/мин, на детектор 100 ил/мин. Объем пробы, вводимой в испаритель 5 ш.

Линейность детектирования ооблодаетоя в пределах от 0,05 нг до I нг. Минимальное детектируемое количество 0,05 нг« Время удеряивания 3,8 мин. Количественное определение проводя? методом соотношения со стандартами по высоте пиков;' Чувствительность метода 0,005 мг/кг веоа.

1 кпогра^ла ВАСХНИЛ

Определение хлорофоса и фосф&чшю в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии.

Автора: Г. И. Крамаренко

ГаэО-адсор<5пз!01ши?. метод определения хлорофоса в молоке, органах я тканях животных и яйцах кур.

Автор**: b-b.JIenie.B, Г.Л.Таланов, Т.Л.АбСасов, В.В.Ерисгков.

Огт]*едолот:е харбо&оса в молоке, органах я тканях животных методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: В.Г.^дДурова, Г.А.Таланов, С.Д.Павлов.

Хроматограркческий к<отод определения карала в воде к биосу СП рОДО'.ЧТЛХ.

Автор: Кухтюш О.СГ.

Определение аятде и ФосЗлюиш в кормах.

Автор: А.Р.Коилхов

Хроултогра^ичссклЛ кч?тод определения » тонком слое саДч^са в растениях гороха, картофеля, томК-тах j почве.

Автора: Копитева    Петрова    Г    -    ь1.

про*угодные мочзпини

Газохрсмат ^графический метод определения лккурот»а в афнрямх маслах и маслосодесырье.

Авторы: Г* рано в Д.С., Удвоенно М.А., Хглгл Л.А.

лрокатографйческий метод определения молорача в воде.

Авторы: К.. А.Кхисенко, М. ь.Писыдцшая

ХроУАТОграфичесндц t/.етод о пре деле нал дгхурана » сырье мака масличного.

Автора: Н.£.Ернииа, 1\П. Пушкина

Определение остаточных количеств теиогала в ягодах земляники и ъ почве хроматографией в тонком слое.

Авторы: Г.С.Борисов, и.А.С?.гаева

ПРОВЗЕОШШВ СИМ-ТРИАЗИНОВ

Методы определения остаточных количеств сиюл-трл&эляов (сямаэшш, агрязияа, прометркма, пролазила, карагарда, семерона, мезораяяла) в зерне кукурузы, яблоках, виноград^, малдартаох, капусте, почве, воде.

ПРОИЗВОДИВ АРИЛОКСИАЛКтАРШЮШ И КАРЮКОШХ кислот

Определение полизтяленг^лгколевого эфира 2,4-Д в зерне пшеницы и воде методом газо-жидкоетвой хроматографии.

Авторы: И.И.Пидекхова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, В.Д.Чмиль.

Определение Оеязилового эфира 2,4-Д в зерне Шпеншш и воде методом газо-жидкостной хрома-торафхи.

Авторы; И. И./Хиленкова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина, В.Л.Чтфяь.

Хроматографические методы определения остаточных ходкчоств у^-(2_#ф“дшхдо{хоеаоксн) масляной кислоты (2,4-ЛШ) в воде, растительном ю»теряале и продуктах питания.

Авторы: в.д.Чммь, М.А.Югясенко

лроматогряф&гческие методы определения остаточных количеств 2,4»-Днхлорфечоксиуксусной кислоты <2,4-Д) в воде, почве, Фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения.

Авторы: В.ДЛжилъ, Д.И.Чканаков, И.Н.Павлове,

А.М.Макеева

Метод определения остаточных количеств 4-хлор-2 метдофекоксоуксусяо* кислоты (2M-4J0 в веде, растительном материале а продуктах петанпл с по козьи газо-i:цдкостной хрегатогвафии.

Авторы: З.Д.Ч*</ль, М.А.Клисенко

Метод определения остаточках количеств трихлор-апгтата натрия и трихлорукеусноЛ кислоты в воде, почве и растительном 1Аатероале газо-жцдкостиоМ хроматографией * Авторы: В. * Л миль» И.И.Глембицкнй. прочие пвстюшу	138
Определение роданистого натрля в зерне люпина, в воде, дефолианте, биологическом материале (мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь). Авторы: А.Т-Иванов, В.А.Пнмковец	Г43
Метод определения остаточных количеств суффикса (каралода) в воде и зерне пшеницы методом газожидкостной хроматография. Авторы: АД.ч-атьяиова, 0.В.Петрова, В.Д.Чмкль.	Г-19
Экспрессный метод обнаружения тетраметилдисулъ-фидд (ШГД) в зерне. Авторы: С.Л-Анциферов, А.В.Николаев	154
Хроматографический и ci t с кт рсфо томе трич е с кий метод определения эоокумарина в мышечной ткани, крови животных, н препарате иенукомасине и приманках (кормах). Авторы; В. Б. Ермаков, ДТраханов, Болоховеы М.Ф.	Г 56
Определение остаточных количеств нитро хлора в капусте и воде методом газо-жидкостной хромато-П>афкя с детектором по захвату электронов. Авторы; К.Ф.Новикова, Л.И.Лещинская	№
Определение лантала в воде, картофеле, почве методом газо-жидкостной хроматографии. Авторы; К.И.Пашкевич, Т.В.Платииина, В.В.Кириченко.	172

Хроматографический метод определена препарата G&0 в луке, моркови, томатах,

Лвтэрм: И.И.Пилепксва, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина.

Методические рехомекдацли по определению препарата >епра в воде и растительном материале.

Авторы: И.И.Ляленкоаа, А,Д«Фатышова.

Определение цропэксура к фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: Ух,А.Антонова.

Определение севяна в биологических субстратах методом тонкоолойной хро1Ютографии.

Автор: О.А.Малдюш

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОЗА/ЮНА В БИОЛОГИЧЕСКИХ СУ ГС ТРАТАХ с помощью газоздсосткой ХРОМАТОГРАФИИ*

Характеристика препарата

Фозалон (бензофосфат) - фоофорорганический инсектицид, является одним из перспективных заменителей ДДТ, Рекомендован для применения на овошах, полевых, технических и других сельскохозяйственных культурах.

Предполагается широкое испытание этого препарата для борьбы с вредителями леса.

Действующее начало препарата - 0,0-Дизтил - S - (6-хлорбен-эоксазолинил-3-метил) - дитиофосфат. Имеет структурную формулу:

В чистом виде.- белое кристаллическое вещество с чесночным запахом, £° пл. ^5-^7°С. Он практически нергстворим в воде, хорошо растворим во 1лногих органических растворителях,

ДД₅ф для крыс 133 мг/кг, для мышей - 160 мг/кг.

Принцип метода

Метод основан на экстрагировании пестицида из исследуемых проб, очистке экстрактов, упаривании л переведении остатка в ацетон (ДТП или гексан (ДоЗ) с последующим определением на газовом хроматографе с термоионным детектором (ДТП) или детектором электронного захвата (ДЭЗ).

х Метод разрабс /пн во Всесоюзном научно-исследовательском институте ветеринарной санитарии. Авторы: кандидаты ветеринарных наук Г.А. Таланов, 3.3, л'ещёв и И,И, Ря^’ов, утвержден 20 декабря,¹;? 1553-76.    ,,

Чувствительность метода для фозалоьа на ЛТП 0,2 нг, на ДЭЗ

0,05 нг в пробе, вводимой в хроматограф, что соответствует 0,02 и 0,005 мг/хг веса в биологических субстратах- Процент определения в молоке 01 £ 5, рыбе, органах и тканях животных - 00 £ 6, свекле 79 £ Д. картофеле 75 £ 5, траве 76 £ б, комбикорме 75 t6, бедке ниц 60 £ 5, желтке 70 £ 5, листьях и лесной подстилке

ер ♦ с -> -

Реактивы и растворы

Ацетон х.ч., н-гексаи х.ч., сульфат натрия безводный. Стандартн*ый раствор фон алой а в н-гексане.

Приборы и посуда

Газовый хроматограф ^иЦвет~5^и ил». другой подобный аппарат с термоионным детектором или детектором электронного захвата.

Колонка стеклянная 500 х 3 мм, заполнена ХЕ-60 (3£) * эпикот -1001 (0,32) на силанизированном хромосорбе и/ (60-80 меш) - для ДТИ.

Колонка стеклянная 1000 х 3 мм, заполнена .Г£ -30 (5$) на силанизированном хроматоне (60-60 меш) - для ДЭЗ.

Склянки с притертой пробкой на 100 мл. Делительные воронки на 250 мл.

Цилиндры на 50 мл.

Фарфоровые чашки.

Бэксы.

Водяная баня.

Фильтры бумажные.

Пипетки на 5 мл.

Пробирки с притертой пробкой, градуированные на 5 мл. Микрошприц на 10 мкл.

Экстракция фозадока из биологических субстратов и очистка экстрактов

.'ГО мл молока, 10 г измельченной ткани животного или рыбы помещают в склянку с притертой пробкой, заливают 30 мл ацетона, размешивают стеклянной палочкой и помещают в холодильник на I час, через каждые 15 минут склянку встряхивают. Затем сливают через тройной слой марли в делительную воронку. Склянку ополаскивают 10 мл ацетона. Смыв сливают в эту же делительную воронку. После чего в делительную воронку с экстрактом наливают 40 уя дистиллированной воды, воронку встряхивают, добавляют в нее 40 мл н-гексана, еще раз встряхивают в течение 2 минут. Затем ставят в штатив. После разделения верхний гексановый слой декантируют в фарфоровую чашку, добавляют 0,5 г сульфата натрия безводного и упаривают в токе воздуха до 5 мл, сливают в градуированную пробирку с притертой пробкой, доводят гексаном объем до 5 мл. В пробирку всыпают 0,5 г сульфата натрия безводного и экстракт ис-оледуют на газовом хроматографе "Цвет-5" или другом приборе с ДТИ или Л33.

10 г измельченной свеклы помещают в склянку с притертой пробкой, заливают 30 мл ацетона, размешивают стеклянной палочкой и экстрагируют в течении Г часа при комнатной температуре, встряхивая через каждые 15 минут. Затем содержимое склянки сливают d делительную воронку. Склянку ополаскивают 10 мл ацетона. Смыв сливают в ту же делительную воронку. После чего в делительную воронку с экстрактом наливают 40 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают, добавляют в нее 40 мл н-гексана, встряхивают в течение 2 минут. После разделения верхний гексановый слой декантируют в фарфоровую чашку, добавляют 0,5 г сульфата натрия безводного и упаривают в токе воздуха до 5 мл. Сливают гексан в градуированную пробирку с притертой пробкой, добавляют сульфата

J3

натрия 0,5 г и исследуют на газовом хроматографе.

10 г измельченного картофеля помещают з склянку с притертой пробкой, заливают 40 мл ацетона , добавляют 0,5 мл ледяной уксус*-ной кислоты, размешивают стеклянной палочкой и экстрагируют в течение одного часа при комнаткой температуре, встряхивая через каждые 15 минут. Затем сливает 10 мл ацетона. Смыв сливают в эту же делительную воронку; После чего в делительную воронку с экстрактом наливают 100 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают, добавляют в нес 50 мл н-гексана. Целительную воронку встряхивают в течение 2 минут. После разделения верхний гексановый слой декантируют в фарфоровую чашку, добавляют 0,5 г сульфата натрия безводного и упари вают в токе воздуха до 5 мл. Сливают гексан в градуирезанную пробирку с притертой пробкой, добавляют 0,5 г сульфата натрия и исследуют на газовом хроматографе.

10 г измельченной травы помещают в склянх^ с притертой пробкой заливают 50 мл теплой воды (£°*Ю⁰)» Добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, размешивает стеклянной палочкой и оставляют на 18 часов при комнатной температуре, после чего воду сливают. Траву в склянке заливают 5 мл ацетона, встряхивают, добавляют 50 мл н-гексана подогретого до 40°, экстрагируют в течение часа на водяной бане при i ⁰ 40 °. Затем гексан сливают каявнва в делительную воронку, ополаскивают склянку 10 мл подогретого гексана, который сливают в эту же делительную воронку. Добавляют 60 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают в течение 2 минут. После разделения аилкостей декантируют верхний гексановый слой в склянку с притертой пробкой, которую помещают на I час в морозильную камеру холодильника. После чего сливают чеюез бумажный фильтр в фарфоровую чашку, упаривают в токе воздуха досуха, ополаскивают чайку 5 мл азетона, сливают в пробирку с притертой про пробкой, добавляют 0,5 г сульфата натрия и исследуют на газовом