ГХУдАРСТВЕЯЯАЯ ШВКХт ПО ШШНЗ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ

с mmsrjm_tm£S3Rsm растеш" и сорняками при мех сое?

ШЮЛИЧ!ЭСХИВ УКАЗАНИЯ КО ОПРЗЙЕЛЕД© ЖКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ Б ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ?. ВНЯШКГ: СРЕДЕ

Часть 7III

Москва - 1977 г.

СОДЕРЖАНИЕ >БОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

С*1*р.

Определение остаточных количеств хлорорганн-ческах препаратов в присутствии полихлорированных бифенилов з воде методом газо-*идкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Авторш ф.Р.Мельцер* 1(.Ф.Новикова

ФОС 10ГОРГАНИЧ ВС КИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение фталофоса, его метаболитов и промеау-    9

точных продуктов синтеза (фталамвда, оксаметшт-фталамида и хлорметялфталамида) в биологических субстратах.

Авторы: М. к. Кляс он ко, М, й, Ни с ьме иная

Хроматографический метод определения фталофоса и фозадош в воде и рыбе и фозалона в растительном материале и мясе.

Авторы; Г.А.Троидгиы, А.Ф.Конюхов

Газо-хроматог рафическяй метод определения фозалова    23

м мкльбекса в биологическом материале теплокровных.

Авторы: Д.Б.Гиренко, 3. Г;латеи,М.А,Клисенко

Определение фозалона в молоке и тканях животных,    26

граве, свекле, картофеле, комбикорме методом хроматографии в тонком слое.

Авторы: Г. А. Таланов, В. li. Леще в, 11. й. Ряхе нов

Определение фов&лона в биологических субстратах    31

с помощью гаэо-жидкостной хроматографии.

Авторы: Г.А.Таланов, В.Ъ.Дешев, Н.И.Раженов

лоаеннсй над пробиркой *уш отсаеытиия и пррдозадо 5 ум аце тона. ОбъсцнпсшшЙ ацетс^о-бензольний экстракт сушат лад безводной copiic«KiriOJii£/i ттркси и вамергшг его количество. Дальлейшй ход исследования соответствует onf еделеьтпо корали В ВО.Цс •

с/ Нитевидная мелесга, надпочечники: opraici взвешивают, растирают с беоводци* серпскиелш натрием,переноспт в кол -бочки на 25 мл и оалшк-иот 5 мл ацетона. Туда «е добавляют через 5 иш. 5 ил бензола. 5 мл экстракта упаривают до 0,2 -0,3 ил. Это количество экстракта наносят на пластинку .В дальнейшим ход анализа соответствует* сод. анализ но оире делению к орал а э воде.

1 кпогра^ла ВАСХНИЛ

Определение хлорофоса и фосф&чшю в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии.

Автора: Г. И. Крамаренко

ГаэО-адсор<5пз!01ши?. метод определения хлорофоса в молоке, органах я тканях животных и яйцах кур.

Автор**: b-b.JIenie.B, Г.Л.Таланов, Т.Л.АбСасов, В.В.Ерисгков.

Огт]*едолот:е харбо&оса в молоке, органах я тканях животных методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: В.Г.^дДурова, Г.А.Таланов, С.Д.Павлов.

Хроматограркческий к<отод определения карала в воде к биосу СП рОДО'.ЧТЛХ.

Автор: Кухтюш О.СГ.

Определение аятде и ФосЗлюиш в кормах.

Автор: А.Р.Коилхов

Хроултогра^ичссклЛ кч?тод определения » тонком слое саДч^са в растениях гороха, картофеля, томК-тах j почве.

Автора: Копитева    Петрова    Г    -    ь1.

про*угодные мочзпини

Газохрсмат ^графический метод определения лккурот»а в афнрямх маслах и маслосодесырье.

Авторы: Г* рано в Д.С., Удвоенно М.А., Хглгл Л.А.

лрокатографйческий метод определения молорача в воде.

Авторы: К.. А.Кхисенко, М. ь.Писыдцшая

ХроУАТОграфичесндц t/.етод о пре деле нал дгхурана » сырье мака масличного.

Автора: Н.£.Ернииа, 1\П. Пушкина

Определение остаточных количеств теиогала в ягодах земляники и ъ почве хроматографией в тонком слое.

Авторы: Г.С.Борисов, и.А.С?.гаева

ПРОВЗЕОШШВ СИМ-ТРИАЗИНОВ

Методы определения остаточных количеств сиюл-трл&эляов (сямаэшш, агрязияа, прометркма, пролазила, карагарда, семерона, мезораяяла) в зерне кукурузы, яблоках, виноград^, малдартаох, капусте, почве, воде.

ПРОИЗВОДИВ АРИЛОКСИАЛКтАРШЮШ И КАРЮКОШХ кислот

Определение полизтяленг^лгколевого эфира 2,4-Д в зерне пшеницы и воде методом газо-жидкоетвой хроматографии.

Авторы: И.И.Пидекхова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, В.Д.Чмиль.

Определение Оеязилового эфира 2,4-Д в зерне Шпеншш и воде методом газо-жидкостной хрома-торафхи.

Авторы; И. И./Хиленкова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина, В.Л.Чтфяь.

Хроматографические методы определения остаточных ходкчоств у^-(2_#ф“дшхдо{хоеаоксн) масляной кислоты (2,4-ЛШ) в воде, растительном ю»теряале и продуктах питания.

Авторы: в.д.Чммь, М.А.Югясенко

лроматогряф&гческие методы определения остаточных количеств 2,4»-Днхлорфечоксиуксусной кислоты <2,4-Д) в воде, почве, Фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения.

Авторы: В.ДЛжилъ, Д.И.Чканаков, И.Н.Павлове,

А.М.Макеева

Метод определения остаточных количеств 4-хлор-2 метдофекоксоуксусяо* кислоты (2M-4J0 в веде, растительном материале а продуктах петанпл с по козьи газо-i:цдкостной хрегатогвафии.

Авторы: З.Д.Ч*</ль, М.А.Клисенко

Метод определения остаточках количеств трихлор-апгтата натрия и трихлорукеусноЛ кислоты в воде, почве и растительном 1Аатероале газо-жцдкостиоМ хроматографией * Авторы: В. * Л миль» И.И.Глембицкнй. прочие пвстюшу	138
Определение роданистого натрля в зерне люпина, в воде, дефолианте, биологическом материале (мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь). Авторы: А.Т-Иванов, В.А.Пнмковец	Г43
Метод определения остаточных количеств суффикса (каралода) в воде и зерне пшеницы методом газожидкостной хроматография. Авторы: АД.ч-атьяиова, 0.В.Петрова, В.Д.Чмкль.	Г-19
Экспрессный метод обнаружения тетраметилдисулъ-фидд (ШГД) в зерне. Авторы: С.Л-Анциферов, А.В.Николаев	154
Хроматографический и ci t с кт рсфо томе трич е с кий метод определения эоокумарина в мышечной ткани, крови животных, н препарате иенукомасине и приманках (кормах). Авторы; В. Б. Ермаков, ДТраханов, Болоховеы М.Ф.	Г 56
Определение остаточных количеств нитро хлора в капусте и воде методом газо-жидкостной хромато-П>афкя с детектором по захвату электронов. Авторы; К.Ф.Новикова, Л.И.Лещинская	№
Определение лантала в воде, картофеле, почве методом газо-жидкостной хроматографии. Авторы; К.И.Пашкевич, Т.В.Платииина, В.В.Кириченко.	172

Хроматографический метод определена препарата G&0 в луке, моркови, томатах,

Лвтэрм: И.И.Пилепксва, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина.

Методические рехомекдацли по определению препарата >епра в воде и растительном материале.

Авторы: И.И.Ляленкоаа, А,Д«Фатышова.

Определение цропэксура к фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: Ух,А.Антонова.

Определение севяна в биологических субстратах методом тонкоолойной хро1Ютографии.

Автор: О.А.Малдюш

ХРОМАТОГРА йЖСКИЙ MSTQa (Ш»ДШ1П WiA

в веде и шсклятратлх*

К О Р А Л /0,0-Диэтил-0- /3-хлор-4~метилкумаринил--7 /-i-юфосцдт /

Синонимы: Bui'iep 21/11/9, азуктод, куы&[ос, резитоке, мускатоке

Кол. вес 362*77 В чистом виде представляет собой твердые кристаллы с температурой плавления 90-92°С. Хорошо растворим в ароматических углеводородах,спиртах*кетонах,хлороформе,ацето -нитриле.В воде при комнатной темпера-уре /20°/ раствсряег-ся до 200 мг/л корала, при кипячении рас твори?/ость его повышается до 450 мг/л .Выпускается в виде смачивающихся порошков и концентрата эмульсии.

Принцип метода Метод основан на извлечении корала из пробы оргапи -ческим растворителем,очистки экстракта ацетонитрилом и последующем ;фоматогра4адчес1<им определением в тонком слое силикагеля.Обнаружение препарата производится по реакции аеосочетаккя с циавотированным п-нитроанг-пинсм.

Предел обнаружения составляет 0,8 мхг в пробе.

^х Методические рекомендации ряэработаны О.С.Кухтиной, Всесоюзный научнс-исслеповательский институт нтгенн к токсикологии пестик. в* полимерных и штосических масс, Кйеа,у^г.'!юрхд£Я 2С д-.-пг

1.    Силикагель марки КСК с размером частиц,проходящих че-реа сито 100 мет.

2.    CaSO^ * 2 ii^O просушивают в сушильном шкафу при 150-- 1бО°С в течение б часов или медицинский гипс, высушенный в течение 3-4 часов при К<М10°С.

3    .Хлороформ

4    * Ацетонитрил

5.    1,0Л⁷ раствор едкого калин в смеси метилового и бутилового спиртов 1:1

6.    1 % раствор п-нитроанилина в 0,1 Л соляной кислоте

7.    4 ? ьо,п>и1Й раствор азотнокислого натрия

Перед самим опрыскиванием пластинок растворы б и 7 смешиваются в соотношении 1:10.

Посуда и оборудование

1.    Колбы конические на 1С0 и 700 ми.

2.    Колба верная на 100 мл

3.    Воронки делительные на 50,100 и 250 мл.

4.    Ступки и чашки фарфоровые.

5.    Колбы грушевидные на 100 мл на шлифах

6.    Прибор для отгонки растворителя /ротационный испари -тель/

7.    Пульверизатор стеклянный для опрыскивания пластинок

8.    Камера для хроматографирования

9.    Цилиндры мерные на 10,50,100 и 200 мл

10.    Микропипетки на 0,1 м.л

11.    Шприц медицинский на 1 мл

12.    Шкаф сушильный

Приготовление пластинок

Пластинки размером 9 х 12 см или 18 х 24 см моют раствором хромовой смеси,промывают проточной водой,затем цистил -лировакной водой и сулит.

Взвешивают 14 г силикагеля и 1,5 г медицинского гипса или сернокислого кальция.Растирают навески в фарфоровой ступке,

г/

переносят смесь в юирокогорлую ксяоу на 100 мл и небольшими порциями вносят 40 мл дистиллированной воды.Колбу встряхивают до первых признаков загустевания массы.

На пластинку 9 х 12 наносят одну чайную ложку массы, на пластинку 18 х 24 - две чайные ложки массы.Суюат при комнатной температуре не менее 12 часоб.Хранят в эксикаторе над безводным Со ( С*,.

Определение хорала в воде

Экстракция» Экстрагируют корал ив 200 мл воды хлороформом трижды,беря 50,40 и 30 мл растворителя и встряхивают по 15 мин. на механическом встряхияателе.Воду стделЯ|От от хлороформного экстракта.Экстракты объециняют.перепося в кони -чес кую колбу и сушат в течение 20-30 mi нут безводным серно -кислым натрием.Количество экстракта замеряют и для опреде -ления берут либо весь экстракт,либо часть его,содержащую не менее 0,2 мкг корала.

Экстракт испаряют на водяной бане с температурой 50-- 55°С и слабым разрежением воз,духа,либо прямо под вытяжным агкафом при комнатной температуре,оставляя для нанесения на пластинку 0,2-0,3 мл.

Хроматографирование

Экстракт при помощи микропипетки наносят на пластинку. Расстояние точек нанесения от нижнего и бокового края пластин составляет не менее 15 мм,расстояние между точками нанесения - 20 мм.

Стандартные раствори наносятся микрспипеткой справа и слева от нанесенной пробы так,чтобы    один стандарт содер -

тал концентрацию корала более,а другой менее предполагаемого в пробе количества.

Пластинку с нанесенными пробами и стандартами опускают в камеру,насыщенную парами смеси подвижного растворителя, состоящего из циклогексана,хлороформа,ацетона в соотношении 0,5:8, 5:1. При подъеме, цронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют в вытяжном опшфу пока не испарится • створи гель .Затем пластинку опрыс -

кивают 1 ,С\//спиртовым раствором ЮТ,после испарения смеси спиртов пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 160°С га 5-8 мин.Затем ее опрыскивают смесью проявляющих реактивов, в результате чего появляются розопы: пятна при у.а -л ой концентрации пестицида .При содержании корала б пробе спитое 8-10 мкг - пятна красного цвета. Количественная оценка производится визуально путем сравнения со стандартами, Г1ели-'чптЛ^ корала С, V0, Г>2. ’ 1у вст пите л ьность реакции при нанесении на пластинку корала /стандарта/ - 0,2 мкг.

Определение короли ъ биологических тканях Экстракция. аЛлрсыя ткииь,ио8г; навеску / 1 г / заливают 10 ми ь-гексана и растирает в фарфоровой ступке с 2 г безводного сернокислого иатркя в течение 5 ыэт.Экстракт сливают в пробирку для отсасывания через лорепку с чгльтром,остаток вторично растирают с 5 мл и-гексана и полу^тшз1ц/юся кашицу переносят в воронку с чкяьтрш,раслсяохбш*ую над пробкр кой для отсасывания.£ицкосгь стсасивается,а остатки ткани промываются 1 ил н-гексапа. Экстракт переносят в деятельную во -ронку на 50 мл и трирцы экстрагируют ацетонитрилом по 5 мин. с б ил ацетонитрила.

Объединенные ацетонитрильные экстракты переносят в делительные воронки на 100 кл, в которые пред гарктельно внесено по 50 мл. вода. Экстрагируют триалу гексаном /30,30 и 20 мд/. Объединенные гексановые экстракты с£шт над 1 г безводного сернокислого натрия.Замеряют количество полученного экстракта .Для работы испаряют весь экстракт пли часть его. Дальней -омй ход исследования соответствует определению корала в воде.

б/ Скелетные мы!шд,^;аци сердца,печень,почки,легкие,селезенка,стенки топкого и толстого кишечника,яелудка: навеску /I г / тщательно иаиелымют,растирают с Сернокислыми натрием в фарфоровой стуш:е.Заливают 5 -‘л ацет.сна и еще растирают 2 мин.Экстракт сливают в пробирку \:уш отсасывания через ворошеу с фильтром.Остатки ткани втори'ою растирают с 5 мл ацетона,с-^: .-.рпя экстракт я пробирку для отсасывания.Аналогичную операцию производят ,фч1^да,беря по 5 мл бензола. Остнвщуэтся в ступке ка&шцу переносят на фильтр воронки,оаспо-

УЗ