ГХУдАРСТВЕЯЯАЯ ШВКХт ПО ШШНЗ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ

с mmsrjm_tm£S3Rsm растеш" и сорняками при мех сое?

ШЮЛИЧ!ЭСХИВ УКАЗАНИЯ КО ОПРЗЙЕЛЕД© ЖКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ Б ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ?. ВНЯШКГ: СРЕДЕ

Часть 7III

Москва - 1977 г.

СОДЕРЖАНИЕ >БОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

С*1*р.

Определение остаточных количеств хлорорганн-ческах препаратов в присутствии полихлорированных бифенилов з воде методом газо-*идкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Авторш ф.Р.Мельцер* 1(.Ф.Новикова

ФОС 10ГОРГАНИЧ ВС КИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение фталофоса, его метаболитов и промеау-    9

точных продуктов синтеза (фталамвда, оксаметшт-фталамида и хлорметялфталамида) в биологических субстратах.

Авторы: М. к. Кляс он ко, М, й, Ни с ьме иная

Хроматографический метод определения фталофоса и фозадош в воде и рыбе и фозалона в растительном материале и мясе.

Авторы; Г.А.Троидгиы, А.Ф.Конюхов

Газо-хроматог рафическяй метод определения фозалова    23

м мкльбекса в биологическом материале теплокровных.

Авторы: Д.Б.Гиренко, 3. Г;латеи,М.А,Клисенко

Определение фозалона в молоке и тканях животных,    26

граве, свекле, картофеле, комбикорме методом хроматографии в тонком слое.

Авторы: Г. А. Таланов, В. li. Леще в, 11. й. Ряхе нов

Определение фов&лона в биологических субстратах    31

с помощью гаэо-жидкостной хроматографии.

Авторы: Г.А.Таланов, В.Ъ.Дешев, Н.И.Раженов

1 кпогра^ла ВАСХНИЛ

Определение хлорофоса и фосф&чшю в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии.

Автора: Г. И. Крамаренко

ГаэО-адсор<5пз!01ши?. метод определения хлорофоса в молоке, органах я тканях животных и яйцах кур.

Автор**: b-b.JIenie.B, Г.Л.Таланов, Т.Л.АбСасов, В.В.Ерисгков.

Огт]*едолот:е харбо&оса в молоке, органах я тканях животных методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: В.Г.^дДурова, Г.А.Таланов, С.Д.Павлов.

Хроматограркческий к<отод определения карала в воде к биосу СП рОДО'.ЧТЛХ.

Автор: Кухтюш О.СГ.

Определение аятде и ФосЗлюиш в кормах.

Автор: А.Р.Коилхов

Хроултогра^ичссклЛ кч?тод определения » тонком слое саДч^са в растениях гороха, картофеля, томК-тах j почве.

Автора: Копитева    Петрова    Г    -    ь1.

про*угодные мочзпини

Газохрсмат ^графический метод определения лккурот»а в афнрямх маслах и маслосодесырье.

Авторы: Г* рано в Д.С., Удвоенно М.А., Хглгл Л.А.

лрокатографйческий метод определения молорача в воде.

Авторы: К.. А.Кхисенко, М. ь.Писыдцшая

ХроУАТОграфичесндц t/.етод о пре деле нал дгхурана » сырье мака масличного.

Автора: Н.£.Ернииа, 1\П. Пушкина

Определение остаточных количеств теиогала в ягодах земляники и ъ почве хроматографией в тонком слое.

Авторы: Г.С.Борисов, и.А.С?.гаева

ПРОВЗЕОШШВ СИМ-ТРИАЗИНОВ

Методы определения остаточных количеств сиюл-трл&эляов (сямаэшш, агрязияа, прометркма, пролазила, карагарда, семерона, мезораяяла) в зерне кукурузы, яблоках, виноград^, малдартаох, капусте, почве, воде.

ПРОИЗВОДИВ АРИЛОКСИАЛКтАРШЮШ И КАРЮКОШХ кислот

Определение полизтяленг^лгколевого эфира 2,4-Д в зерне пшеницы и воде методом газо-жидкоетвой хроматографии.

Авторы: И.И.Пидекхова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, В.Д.Чмиль.

Определение Оеязилового эфира 2,4-Д в зерне Шпеншш и воде методом газо-жидкостной хрома-торафхи.

Авторы; И. И./Хиленкова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина, В.Л.Чтфяь.

Хроматографические методы определения остаточных ходкчоств у^-(2_#ф“дшхдо{хоеаоксн) масляной кислоты (2,4-ЛШ) в воде, растительном ю»теряале и продуктах питания.

Авторы: в.д.Чммь, М.А.Югясенко

лроматогряф&гческие методы определения остаточных количеств 2,4»-Днхлорфечоксиуксусной кислоты <2,4-Д) в воде, почве, Фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения.

Авторы: В.ДЛжилъ, Д.И.Чканаков, И.Н.Павлове,

А.М.Макеева

Метод определения остаточных количеств 4-хлор-2 метдофекоксоуксусяо* кислоты (2M-4J0 в веде, растительном материале а продуктах петанпл с по козьи газо-i:цдкостной хрегатогвафии.

Авторы: З.Д.Ч*</ль, М.А.Клисенко

Метод определения остаточках количеств трихлор-апгтата натрия и трихлорукеусноЛ кислоты в воде, почве и растительном 1Аатероале газо-жцдкостиоМ хроматографией * Авторы: В. * Л миль» И.И.Глембицкнй. прочие пвстюшу	138
Определение роданистого натрля в зерне люпина, в воде, дефолианте, биологическом материале (мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь). Авторы: А.Т-Иванов, В.А.Пнмковец	Г43
Метод определения остаточных количеств суффикса (каралода) в воде и зерне пшеницы методом газожидкостной хроматография. Авторы: АД.ч-атьяиова, 0.В.Петрова, В.Д.Чмкль.	Г-19
Экспрессный метод обнаружения тетраметилдисулъ-фидд (ШГД) в зерне. Авторы: С.Л-Анциферов, А.В.Николаев	154
Хроматографический и ci t с кт рсфо томе трич е с кий метод определения эоокумарина в мышечной ткани, крови животных, н препарате иенукомасине и приманках (кормах). Авторы; В. Б. Ермаков, ДТраханов, Болоховеы М.Ф.	Г 56
Определение остаточных количеств нитро хлора в капусте и воде методом газо-жидкостной хромато-П>афкя с детектором по захвату электронов. Авторы; К.Ф.Новикова, Л.И.Лещинская	№
Определение лантала в воде, картофеле, почве методом газо-жидкостной хроматографии. Авторы; К.И.Пашкевич, Т.В.Платииина, В.В.Кириченко.	172

Хроматографический метод определена препарата G&0 в луке, моркови, томатах,

Лвтэрм: И.И.Пилепксва, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина.

Методические рехомекдацли по определению препарата >епра в воде и растительном материале.

Авторы: И.И.Ляленкоаа, А,Д«Фатышова.

Определение цропэксура к фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: Ух,А.Антонова.

Определение севяна в биологических субстратах методом тонкоолойной хро1Ютографии.

Автор: О.А.Малдюш

eepeopa с предварительной обработкой хроматограмм раствором щелочи. Чувствительность метода-0,2 мг/хг,процент определения в среднем составляет 86113.

Реактив» и растворы

1. Ацетон

2. Хдоро_х^)рм

3. Едкий натр туш едкое кали

4. Серебро *»зотио кислое, х.ч,

б.Сюткагедь марки КСЛС

6. Гипс

7, Сулъфат натрия безводный

8. Аятис-Эи£

9, Фосфамид-96#

10, Аммиак 25#-но2 уокцентрасцга уд.вес 0,9

11. Стандартные ацетоновые растворы антяо и фоа^амида, содержащие 100 икг/мл действующего вещества

Проярл^п-чИО реактп ьц

1.    20%-аМ раствор едкою натра шш кали.

2.    Ашиачно-ацетсновый раствор азотнокислого серебра. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мд дистиллированной воды, приливают 5 мл аммиака 25%-аой концентрации а доводят объем раствора до 100 мл ацетоном.

Приборы и посуда Хромагографическая камера (можно использовать вксакатор) Весы аналитические Делительные воронки на 150 мл Пульверизаторы Шуттель-аапарат Шприцы медицинские на 1 ид Фильтры бумажные

Чалки фарфоровые выпарительные на 20 и 100 ил Водяная баня

Стеклянные пластинки 9x12 см

Конические колбы с прятертиьш пробные на L50 и 200 ил Воронки мл фильтроьанил Мерные пипетки на 2,5 и К) ми

йшсрогяшотш Сушильный шсаф Фарфоровая етуаха Сито на 100 мега

Мельница для измельчения гранулированного сшгакагеяя

Стекдяшшг палочки

Камера для. опрыскивания хроматограмм

Дриготовле?у{а пластинок с тонким слоем особопта Стеклянные: пластинки размером 9x12 ом моют хромовой смесь»» затем водопроводной и дпстшш:рованно& водой и сушат в вертикальном положении. Сухие пластшхки перед нанесением сорбционной масон протирает спиртом или эфиром. .Для. пртгготовленка сорбцион-ной массы берут 35 г салш'агеля КСК»просеянного через сито 100-мед.'»2 г гипса,90 ыя дистаялдровакной воды и все переносят в коническую колбу с притертой пробкой и встряхивают б течею£е 15 минут* Приготовленную массу в количестве 10 г (2 чайные ложкф наносят на пластинку и равномерно распределяют по поверхности. Пластинки сушат б течение 16-20 часов при комнатной температуре в горизонтально?/. положении* Готовые пластинки хранят в эксикаторе.

Ход определения

йсследуецую пробу кормов (сено,картофельная и морковная ботва, листья капусты,свекла,картофель,овес,ячмень,комбикорма и т.д.) азиауьчают.,отбирают по .10 г,.помещает в коническую¹ колбу и заливают 40;ш хлороформа и экстрагируют встряхиванием дважды в течение 30 и 3 минут.

Экстракты отделяют фильтрованием через бушжшй фильтр в фарфоровую выпарнтельяую чашку,объединяют и концентрируют без нагрева в вытяжном шкафу досуха.

Для извлечения антко и фоафамкда из сухого остатка проводят эдстрагщхгааняе датеышрованаой .водой четырежды порцшшя по 2 мл,тщательно растирая остаток стеклянной палочкой. Экстракты собирают через бумажный фильтр в делительную воронку,объединят) и пествдда экотрагаруюг из водного раствора хлороформом дважды порцшши по 10 мл,встряхивая в течение минуты.

Хлораборшые экстракты сливают в фарфоровую выпарительную чашку через фильтр с безводным сульфатом натрия, объединяют а выпаривают досуха как описано ваше.

&

Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и с помощью медицинского шприца или микрошшетки наносят на пластинку со слоем сорбента. Эту процедуру выполняют трижды.

Для адеитарикации пятен ядохимикатов п их количественной оценки на ту жо пластинку наносят стандартные растворы ангио и (|Ю(х^ам1да,содерз£а1ике предполагаемые количества в пробе и пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой: хлороформ-ацетон (9:1).

После подъема фронта растворителя на 10 см от линии старта, пластинку вынимают и сушат в вытяжном шкафу до испарения раст-воригеля. Для обнаружения пестицидов хроматограмму спрыскивают из пульверизатора до насыщения слоя сорбента 20£-ным раствором е.ккого натра или елсого кали и помещают на 5 минут в сушчльный шкаф при температуре I00°С.

После охлаждения пластинку опрыскивают аютачно-ацетоновым раствором азотпокислого серебра и опять помещают в сушильный шкаф на 10 минут при той же температуре.

На белом (фэне пластинки антио и фссфзмид проявляются в виде темпо-серых пятен с Rf - 0,7210,03 для антио и =0,45 ±0,03 для фосфагдкдд.

Количественное определение пестицидов проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски пятен пробы к их величины с пятнами стандартных растворов.

Содержание ядохимикатов (X) в г.сг/кг расчитывают по формуле:

X = —4~ ,где:

В

А-количество ядохимиката, найденное путем сравнения со стандартными пятналги (мкт);

В-вес исследуемой пробы (г) .