ГХУдАРСТВЕЯЯАЯ ШВКХт ПО ШШНЗ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ

с mmsrjm_tm£S3Rsm растеш" и сорняками при мех сое?

ШЮЛИЧ!ЭСХИВ УКАЗАНИЯ КО ОПРЗЙЕЛЕД© ЖКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ Б ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ?. ВНЯШКГ: СРЕДЕ

Часть 7III

Москва - 1977 г.

СОДЕРЖАНИЕ >БОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

С*1*р.

Определение остаточных количеств хлорорганн-ческах препаратов в присутствии полихлорированных бифенилов з воде методом газо-*идкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Авторш ф.Р.Мельцер* 1(.Ф.Новикова

ФОС 10ГОРГАНИЧ ВС КИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение фталофоса, его метаболитов и промеау-    9

точных продуктов синтеза (фталамвда, оксаметшт-фталамида и хлорметялфталамида) в биологических субстратах.

Авторы: М. к. Кляс он ко, М, й, Ни с ьме иная

Хроматографический метод определения фталофоса и фозадош в воде и рыбе и фозалона в растительном материале и мясе.

Авторы; Г.А.Троидгиы, А.Ф.Конюхов

Газо-хроматог рафическяй метод определения фозалова    23

м мкльбекса в биологическом материале теплокровных.

Авторы: Д.Б.Гиренко, 3. Г;латеи,М.А,Клисенко

Определение фозалона в молоке и тканях животных,    26

граве, свекле, картофеле, комбикорме методом хроматографии в тонком слое.

Авторы: Г. А. Таланов, В. li. Леще в, 11. й. Ряхе нов

Определение фов&лона в биологических субстратах    31

с помощью гаэо-жидкостной хроматографии.

Авторы: Г.А.Таланов, В.Ъ.Дешев, Н.И.Раженов

1 кпогра^ла ВАСХНИЛ

Определение хлорофоса и фосф&чшю в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии.

Автора: Г. И. Крамаренко

ГаэО-адсор<5пз!01ши?. метод определения хлорофоса в молоке, органах я тканях животных и яйцах кур.

Автор**: b-b.JIenie.B, Г.Л.Таланов, Т.Л.АбСасов, В.В.Ерисгков.

Огт]*едолот:е харбо&оса в молоке, органах я тканях животных методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: В.Г.^дДурова, Г.А.Таланов, С.Д.Павлов.

Хроматограркческий к<отод определения карала в воде к биосу СП рОДО'.ЧТЛХ.

Автор: Кухтюш О.СГ.

Определение аятде и ФосЗлюиш в кормах.

Автор: А.Р.Коилхов

Хроултогра^ичссклЛ кч?тод определения » тонком слое саДч^са в растениях гороха, картофеля, томК-тах j почве.

Автора: Копитева    Петрова    Г    -    ь1.

про*угодные мочзпини

Газохрсмат ^графический метод определения лккурот»а в афнрямх маслах и маслосодесырье.

Авторы: Г* рано в Д.С., Удвоенно М.А., Хглгл Л.А.

лрокатографйческий метод определения молорача в воде.

Авторы: К.. А.Кхисенко, М. ь.Писыдцшая

ХроУАТОграфичесндц t/.етод о пре деле нал дгхурана » сырье мака масличного.

Автора: Н.£.Ернииа, 1\П. Пушкина

Определение остаточных количеств теиогала в ягодах земляники и ъ почве хроматографией в тонком слое.

Авторы: Г.С.Борисов, и.А.С?.гаева

ПРОВЗЕОШШВ СИМ-ТРИАЗИНОВ

Методы определения остаточных количеств сиюл-трл&эляов (сямаэшш, агрязияа, прометркма, пролазила, карагарда, семерона, мезораяяла) в зерне кукурузы, яблоках, виноград^, малдартаох, капусте, почве, воде.

ПРОИЗВОДИВ АРИЛОКСИАЛКтАРШЮШ И КАРЮКОШХ кислот

Определение полизтяленг^лгколевого эфира 2,4-Д в зерне пшеницы и воде методом газо-жидкоетвой хроматографии.

Авторы: И.И.Пидекхова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, В.Д.Чмиль.

Определение Оеязилового эфира 2,4-Д в зерне Шпеншш и воде методом газо-жидкостной хрома-торафхи.

Авторы; И. И./Хиленкова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина, В.Л.Чтфяь.

Хроматографические методы определения остаточных ходкчоств у^-(2_#ф“дшхдо{хоеаоксн) масляной кислоты (2,4-ЛШ) в воде, растительном ю»теряале и продуктах питания.

Авторы: в.д.Чммь, М.А.Югясенко

лроматогряф&гческие методы определения остаточных количеств 2,4»-Днхлорфечоксиуксусной кислоты <2,4-Д) в воде, почве, Фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения.

Авторы: В.ДЛжилъ, Д.И.Чканаков, И.Н.Павлове,

А.М.Макеева

Метод определения остаточных количеств 4-хлор-2 метдофекоксоуксусяо* кислоты (2M-4J0 в веде, растительном материале а продуктах петанпл с по козьи газо-i:цдкостной хрегатогвафии.

Авторы: З.Д.Ч*</ль, М.А.Клисенко

Метод определения остаточках количеств трихлор-апгтата натрия и трихлорукеусноЛ кислоты в воде, почве и растительном 1Аатероале газо-жцдкостиоМ хроматографией * Авторы: В. * Л миль» И.И.Глембицкнй. прочие пвстюшу	138
Определение роданистого натрля в зерне люпина, в воде, дефолианте, биологическом материале (мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь). Авторы: А.Т-Иванов, В.А.Пнмковец	Г43
Метод определения остаточных количеств суффикса (каралода) в воде и зерне пшеницы методом газожидкостной хроматография. Авторы: АД.ч-атьяиова, 0.В.Петрова, В.Д.Чмкль.	Г-19
Экспрессный метод обнаружения тетраметилдисулъ-фидд (ШГД) в зерне. Авторы: С.Л-Анциферов, А.В.Николаев	154
Хроматографический и ci t с кт рсфо томе трич е с кий метод определения эоокумарина в мышечной ткани, крови животных, н препарате иенукомасине и приманках (кормах). Авторы; В. Б. Ермаков, ДТраханов, Болоховеы М.Ф.	Г 56
Определение остаточных количеств нитро хлора в капусте и воде методом газо-жидкостной хромато-П>афкя с детектором по захвату электронов. Авторы; К.Ф.Новикова, Л.И.Лещинская	№
Определение лантала в воде, картофеле, почве методом газо-жидкостной хроматографии. Авторы; К.И.Пашкевич, Т.В.Платииина, В.В.Кириченко.	172

Хроматографический метод определена препарата G&0 в луке, моркови, томатах,

Лвтэрм: И.И.Пилепксва, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина.

Методические рехомекдацли по определению препарата >епра в воде и растительном материале.

Авторы: И.И.Ляленкоаа, А,Д«Фатышова.

Определение цропэксура к фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: Ух,А.Антонова.

Определение севяна в биологических субстратах методом тонкоолойной хро1Ютографии.

Автор: О.А.Малдюш

ХШАТОтоИЧЕСКИй КБГОД ОПРЩЕШШН ДШРАНА В СЫРЬЕ МАКА МАСЛИЧНОГО.

Краткая характеристика препарата.

Щ <fIZ~> NH-CO-N

N-/ З-хлор-4-ыстилфекил/- N, N, -диметилмочевина - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 140-142°. В воде растворяется слаоо / 10 мг на I л /. хорошо в органических растворителях - ацетоне, спирте, ацетонитриле.

Принцип метода.*^

Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем, отгонке растворителя и последующем хроматографированием в тонком слое окиси алюминия.

Зоны локализации гербицида обнаруживаются после термического разложения препарата до. ароматического амина, диазотированием последнего нитритом натрия и азосочетанием солей производных феяил-диазония с 1-на$толом.

Чувствительность метода 5-10 мкг в пробе.

Процент определения составляет 70-75.

Реактивы и растворы.

Ацетонитрил хч перегнанный н-Гексац, хч - перегнанный Хлороформ, хч - перегнанный Кадий едкий, хч

Кальций сернокислый, чда.Реактив высушивают в сушильном шкафу при Гешературе 150°С в течение 24 часов .Хранят в банке с притертой

Пушкина Г.Ц, .Будаа Н.В, .Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственный растений,утверадек 20 декабря,feI556-76.

?3

пробкой.

Кислота серная, концентрированная Кислота соляная, концентрированная Натрий азотистокислый, чда Натрий едкий, 50% раствор I-нафтол, чда Селякпгель КСК

Окись алюминия лля хроматогр«1»ии

Стандартный раствор дикурана* с содержанием 200 мпсг/мя готовят из химически чистого препарата, растворяя его в спирте.

Проявляющий реактив № I. К смеси 46 кп воды и 4 мл соляной кислоты / уд.вес 1,19/, прибавляют I г нитрита натрия.

Проявлявши реактив 2. 2,8 г едкого калия растворяют в 50 мя воды и добавляют 0,1 г 1-наптола.

Примечание: Оба раствора применяются свежеприготовленными.

Приборы и посуда.

Баня водяная.

Весы аналитические.

Весы технические

Воронки делительные

Воронки химические

Камеры для хроматографирования

Камеры для опрыскивания

Колбы конические, емкостью 100-250 \\п

Колбы мео!ше 100 мл

Мелькала лля размола образцов

Прибор №1 отгонки растворителя

Прибор для отгонки* раствори' ля с набором колб

Нудь эетиэ атср стеклянный

Оуд» тр'1 бумах где

Икар сушильный Иикропипетки

Колонки стеклянные 2 х 25 см Шкаф сушильный

Пластинки стеклянные 13 х 18 см Эксикатор

Приготовление хроматографических пластинок Для приготовления сорбента I0Q г окиси алюминия смешивают с 1.0 г сернокислого кальция, добавляют 150 мл води и встряхивают 15-20 мин. Полученную смесь наносят на 20 - 22 пластинки /размером 13 х 18 /, сушат в течение ночи при комнатной тешературе,хранят в эксикаторе нал слоем осушителя.

Ход анализа. а./ экстракция дикурана из пробы:

* I.семена мака масличного

10 г анализируемой проби измельчаем на мельнице и заливаем на ночь 50 мл ацетонитрила. Экстракт отфильтровываем, а пробу промываем дважды 20 мл ацетонитрила. Промывную жидкость объединяем с экстрактом. Полученный экстракт пропускаем через колонку.заполненную селикагелем и окисью алюминия / П степень активности/ в соотношении 3:1 на высоту 20 см. Колонку предварительно промываем 30 мл ацетонитрила. После прохождения фильтрата, колонку промываем 3 раза по 15 мл ацетонитрила. Элюат собираем в колбу .для отгонки растворителя и отгоняем досуха. Оставшийся сухой остаток растворяем в 1-2 мл спирта.

2. Коробочки мака масличнотю.

10-20 г воздушно-сухой пробы измельчаем на мельнице и заливаем на ночь 50 мл хлороформа. Экстракт отфильтровываем, растворитель отгоняем досуха. К сухому остатку прибавляем 3-4 .л концепт-рировакиой серной кислоты и оставляем на 30-60 глин. Затем добав-

jL-ем 50 мл воды | нейтрализуем и подщелачиваем 8-10 мл 50# водного раотвора едкого натрия. Смесь охлаждаем и триады экстрагируем н-гексаном, порциями по 20 i/л. Экстракты объединяем, высушиваем и отгоняем растворитель досуха. Сухой остаток растворяем в 1-2 мл спирта.

Хооу.зтоггаУг!г?оаа1ше.

СпиотовоЛ раствор остатка наносим на хроматографическую пластинку /ОД мл/. Радом с пробами наносим стандартные растворы анализируемого препарата. Пластинку с пробами помещаем в камеру для хро?/лтогра1'ирования: заполненную серным Гриром. После то го, как фронт растворителя поднимется на 14 см, пласт>и£ку вынимаем из камеры, отмечаем линию фронта и оставляем на воздухе для испарения растворителя. Затем пластадку помещаем в сушильный шкаф с температурой 160-170°С на 30 мин» После охлаждения, пластинку опрыскивают проязлялднм реактивом I и 2. При наличии препарата в пробе на

0 /

хроматограз-шах проявляются красные пятна. >./« о,68 £ 0,01.

/

Холичествеадое определение производды путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.

Расчет 'результатов анализа

Количество дикурана в акедизкруешй пробе вычисляют по формуле:

х =-£-. :ооо,

х>    ⁷

А

X - содержание динурака в анализируемой пробе, цг/кг L - количество пестицида, найдепкое путем сравнения со стандартами, в ют Р - навеска исследуемой пробы в г.