ГХУдАРСТВЕЯЯАЯ ШВКХт ПО ШШНЗ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ

с mmsrjm_tm£S3Rsm растеш" и сорняками при мех сое?

ШЮЛИЧ!ЭСХИВ УКАЗАНИЯ КО ОПРЗЙЕЛЕД© ЖКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ Б ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ?. ВНЯШКГ: СРЕДЕ

Часть 7III

Москва - 1977 г.

СОДЕРЖАНИЕ >БОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

С*1*р.

Определение остаточных количеств хлорорганн-ческах препаратов в присутствии полихлорированных бифенилов з воде методом газо-*идкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Авторш ф.Р.Мельцер* 1(.Ф.Новикова

ФОС 10ГОРГАНИЧ ВС КИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение фталофоса, его метаболитов и промеау-    9

точных продуктов синтеза (фталамвда, оксаметшт-фталамида и хлорметялфталамида) в биологических субстратах.

Авторы: М. к. Кляс он ко, М, й, Ни с ьме иная

Хроматографический метод определения фталофоса и фозадош в воде и рыбе и фозалона в растительном материале и мясе.

Авторы; Г.А.Троидгиы, А.Ф.Конюхов

Газо-хроматог рафическяй метод определения фозалова    23

м мкльбекса в биологическом материале теплокровных.

Авторы: Д.Б.Гиренко, 3. Г;латеи,М.А,Клисенко

Определение фозалона в молоке и тканях животных,    26

граве, свекле, картофеле, комбикорме методом хроматографии в тонком слое.

Авторы: Г. А. Таланов, В. li. Леще в, 11. й. Ряхе нов

Определение фов&лона в биологических субстратах    31

с помощью гаэо-жидкостной хроматографии.

Авторы: Г.А.Таланов, В.Ъ.Дешев, Н.И.Раженов

Кзрагард, технический препарат, представляет собой смесь 2Ьл хлор-карагарда и 25% метоксн-карагарда. Хорошо растворам в большинстве органически растворителей.

Реактивы и растворы

1.    Стандартные растворы с mu-триазилов в гексане²’³; гексан-зтаколе /. I:!/⁴; ацетоне¹ с концентрацией 100 мкг/мл;

10 мкг/кл; I «кг/мл.

2. н-гексон, х.ч. перегнанный²"³.

3.    Хлороформ мед.²"⁵

4.    Ацетон ^1,4

5.    Бензол, х.ч.*

т

6.    ьтдлацетат, х.ч.^ж

7.    ДкэтиловнЛ эфир⁴ - для наркоза

3. Ацетонитрил³, х.ч.

9.    Спирт этиловый, ректификат**⁴

10.    Хлористый натрий, насыщенный раствор⁴ IX. Сульфат натрия, безводный**”⁵

12.    Соляная кислота 0,5^*; 0,1 N ²*³*⁵; in ⁴

13.    с Едки й натр 0,5 N¹»²»³»⁵; т _к⁴

14.    Уголь активированный марки "БАУ”²

15.    Окись алюминия ц ст. активное та²

Приготовление колонки для очистки экстракта - а узкую часть колонки помещают тампон из обезжиренной ваты и наполняют окисью алюминия / на 7 см / и активированным углем марки ^пЗАУ" / на 4 см /.

т

16.    Окись алюминия, нейтральная, П ст.активности по Брок.иану^А

17.    Азот особой чистоты**-"⁴

18.    5% метилеиликокового каучука SЕ-30, нанесенного яа хрома-ТОН N-AVT / 0,16 - 0,20 мм/⁵'⁴

IS. Ъ% vernamid 900, нанесенного на хроматон n-aw / 0,16 -

0,20 км /³

20.    5% ХЕ-60, нанесенного на хроматон H-Aw / 0,16 - о,20 мы/²

21.    2,5$ карбовакс 20 м и 2,5% апьезона N* , нанесенного на хроматон К-aw , промытого кислотой а сплаялзировакного

Г&ЩС / 0,16 - 0,20 мм /*

22.    Силикагель КОС³, 100 ыес - 14 г силикагеля, I г Са$0₄.?н_?0 ^{й 40} ил дистиллированной воды тщательно пе-

реиегоивают. Массу наносят равномерно на 6-7 пластинок 9 х 12 см.

23.    Проявляющие реактивы: I/ Смесь равных объемов 0,4£ ацетонового раствора бромфенолового синего и 2% водного раствора азотнокислого серебра*, 2/ 42 водный раствор ;ш-монной кислоты

24.    Проявляющие реактивы: получение хлора -• смешивают равные объемы 32 кыпОц и 122 HCI з СС1₄, фильтру»? через бумажный фильтр, хранят ь холодильнике. 0,2 г о-тояидина растворяют в 2 ш уксусной кислоты; 0,8 г XI растворяют в 2 мл дистиллированной воды, смешивают растворы и доводят водой до 200 мл³

25.    Пластинки "Silufol" для хроматографии^.

Приборы и посуда

Бстряхиватель универсальный ЛВУ-1 Колбы конические Воронки делительные Колбы грушевидные НШ 14,5; 19; 29 Баня водяная Пинетки на I и 5 мл

12.    Пробирки с притертыми пробками

13.    Камера для хроматографирования

14.    Стеклянные пластинки 9 х 12 см.

БЦдЕЛЕНИЕ СЯаСАЗШ» ПРОПАЗЖА, АТРАЗЖА, ПР0МЕТША, ИГРАНА В ОБЪЕКТАХ аЧЕШНЕй СРНДЫ

Вода*. I-л анализируемой воды помещают з делительную, воронку емкостью 1,5 л, .пипеткой добавляют в воду I глж этилового спирта и экстрагируют гербициды 50 мл бензоле четыре-

зг

раза. Перед каддой экстракцией добавляют в воду ао I мл этилового спирта. Объединенные экстракта сушат безводным сульфатом натрия / 10 г /. Экстракт фильтруют небольшими порциями в грушевидную Kc,i6y емкостью 30 мл. Каждую порцию фильтрата упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 1-2 мл» последнюю порцию упариваю? досуха.

Зерно кукурузы. Навеску*измельченной с помощью кофейной мельницы кукурузы / 25 г /, помещают в ксуглодонную колбу емкостью 250 о» заливают 50 мл этил ацетата и экстрагируют гербициды в течение 30 мин на механическом ветрена теле. Экстракт фильтруют в круглодонную колбу на 250 мл. Экстракцию повторяют еще дга раза этим ке количеством растворителя. Объединенный экстракт упаривают до объема 1-2 мл при помощи ротационного вакуумного .испарителя. Остаток количественно пои помощи* ацетона переносят в пробирку. Ацетон упаривают до объема. 2 мл и переносят количественно на хроматографическую колонку» заполненную окисью алюминия с высотой слоя 15 см. Геоблцидн элюируют со слоя сорбента 100 мл этилацетата со скоростью 60 кап./мин. Элюят собирают в круглодонную колбу. Растворитель упаривают с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1-2 мл» затем количественно с помощью ацетона переносят остаток в пробирку. Ацетон из пробирки упаривают на горячей водяной бане. Следы растворителя отдувают слабым током воздуха. К сухому остатку добавляют пипеткой

2    мл'ацетона. Пробирку закрывают притертой пробкой» тщательно обмывают стенки растворителем и вводят в хроматограф 2 мкл полученного раствора.

а/ Эфирные масла. Црометрии» игран Навеску эфирного масла 10 мл растворяют в 50 мл этанола. Колбу закрывают пробкой, встряхивают, оставляют на 30. мин* Затем добавляют Х0 мл I N соляной кислоуы* 15 мл насыщенного раствора хлористого натрия, 50 мл дистиллированной воды. Весь раствор количественно переносят в делительную воронку емкостью 1000 мл. Раствор на воронке промывают 13 х 30 мл гексан: эфир / 7:1 /. Промытый шшшй водный слой подщелачивают 10 мл IM едкого натра до pH 7-8 а экстрагируют оимм-триазины хлороформом

3    х 50 мд. Экстракты объединяют, высушивают над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарите-

ле при температуре бани не выше 50°С, Колбу смываю? I мл смеси гексен: этанол / 1:1 / к аликвоту вводят з хроматограф.

Симаэлн, атразик. Навеску эфирного масла 10 мл растворяют в 50 мл ацетокдтрале. Колбу закрывают пробкой, ьстрлхквя-ют л оставляют яс 30 машут. Затем в колбу добавляют 1C мл I н соляной кислоты. Смесь переносят в делительную воронку емкостью I л й промывают 3x30 мл смесью гексан:, эфир / 7:1 Л отделяя каздый раз верхний слой. Прометия нианя.Й слой подщелачивают 10 мл X к едкого натра до pH 7-3 и прибавляют 15 мл насыщенного раствора хлористого натрия я 50 ил дистиллированно % водь и экстрагируют 3x50 мл хлороформа. Зкстракти объединяют, высуживают над безводным сульфатом натрия л уяариэзю? досуха на ротационном испарителе при температуре б?.шi 50°С. Колбу смывают I мл смеси гексан: этанол / 1:1 / и аликвоту взодят d хроматограф.

б/ Маслосодераащее сырье / растепля, цветы, семена /. Измельченную навеску 50 г гомогенизируют с 150 мл ацетона к оставляют на I час. Затем содержимое колбы фильтруют через фильтр с синей полосой. Фильтрат упаривают на ротационном испарителе до 15-20 мл, окладают, прибавляют 50 мл 0,1 И солянок кислоты и оставляют на 1-1,5 часа. Затем содержимое каток фильтруют. 5 фильтрат добавляют 5 мл I н едкого натра а переносят нс делительную воронку на IOCO мл. Из полученного раствора экстрагируют сшш-триаэдя 3x50 мл хлороформом. Экстракты обьздлилют, высушиваю? над безводным сульфатом натрия и упаривают до одной капли на ротационном испарителе при температуре банд 50°С. Колбу смывают I мл смесл гексан: эфир /1:1 / л аликвоту вводят на хроматограф.

ВьДаьЕНЙЗ CSiEPGKA, МЕЗСРАНКЛА, КАРАГАх£А КЗ ОБЪЕКТОВ БЫВШЕЙ СРЕДЫ

1*ч г

Почва**’⁰. 100 г воздушно-сухой почвы растирают в ступке, просеивают через почвенное.сито, заливают в конической колбе хлороформом до покрытия пробы и оставляют на ночь. Отфильтрованный экстракт хроматографируют через колонку с окисью алю-щшия а активированным углем марки "БАУ^Я, а затем сушат без-

водным сернокислым натрием. Очищенною таким образом пробу упаривают досуха в концентраторе, смывают со стенок I мл гексана и вводят в хроматограф аликвотную часть гексанового экстракта.

Растительная проба / яблоки, виноград, капуста /^с*^3,5.

25 г измельченной пробы заливают гексаном пли петрслеУ.нш эфиром до покрытия пробы. Встряхивают 30 шш. Препарат экстрагируют триады по 50 мл органического растворителя. Раствор фильтруют через слой б/в сульфата натрия и упаривают досуха при температуре бани не выше GO⁰.

К сухому остатку прибавляют 2-3 мл 0,5 Н соляной кислоты, тщательно снимал остаток со стенок колбы, сливают раствор через слой ваты в делительную воронку. Колоу еще триэды ополаскивают по I мл соляной кислоты и сливают в ту же воронку. В делительную воронку приливают 5 мл 0,5 и раствора едкого патрона затем по каплям доводят раствор до нейтральной реакции / по индикаторной бумаге /. Из нейтрального водного раствора препарат экстрагируют триащы по 10-15 мл хлороформа, предзе-рительио насыщенного водой. Отделяют органический слой, сушат б/в сульфатом натрия и упаривают досуха.

Виноградный сок², млндаршы⁶ 25 г пробы „залазают 25 мл хлороформа, встряхивают в делительной воронке и оставляют на ночь. Затем отделяют хлороформенный слой, пропускают его через колонку с окисью алюминия и активированным углем, затем сушат безводным сульфатом натрия. Очищенную пробу упаривают досуха, смывают со стенок I мл гексана и аликвотную часть хрома тографаруют.

ИДШИЖАЦКЯ й КОЛИЧЕСТВЕН МАЯ ОЦЕНКА СОДЕРЖАНИЯ (ЖН-1РИАЗИЮВ С ПОШЦНО ГАЗОВОЙ- ХРОЙАТОГРАФШ

Условия хро- Набивка колонки матографиро- вашш 2,5# карбо-вакс 20 и + 2,5# апиезо* Ь1 3# Versamid 5# ХЕ-603 I 9003 5% sE-30a’4 _1„....... 2 3 4 5

I, Температур-

п

2-500 для прометрина и играна; 1-300 для сиказина и атразина

2

дг ран-2 нрометрин-2 сиыазин-1 мезбранил-I карагара- 3

Я9

I

2

3

4

5

9. Время удерживания»

мин:

пponeзин 6’50’* 4*20 - - а травин 8* 10“ 5*10м - 8*45“ прометоки 10* 03" 6‘00н - 16' зо" симазин 10'58" 6Ч0* - 8'45" игран - - - 18115** хлоркаре- гард 7 23 4 40 7 00 I 48 метокешеа- pare уд - 3*50 9* 00м - семороя - 6'50“ - 2*00" мезоранкл - 9' 26* — 2*36"

Перед хроматографированием в ударенный экстракт добавляют точно измеренное количество гексана, после чего аликвоту вводят в хроматограф.

Количественное определение проводят методом сравнения высоты пика исследуемого вещества в пробв и известного количества стандарта

H‘V.1 »а

X - количество препарата в мг/кг

С - количество препарата в стандартном растворе, введенного в хроматограф, нг Н - высота шжа стандартного раствора препарата в мм Нр- высота пика препарата в аробе, км v.,~ янъектируемый объем, дел V*- объем анализируемой пробы, мд а - на веска, г.

Другим вариантом является использование калибровочных коэффициентов для препарата, для этого вводят з хроматограф

ап

j*.'

от 2 до 10 мкл стандартных растворов. Расчет калибровочных коэффициентов производят по формуле:

— .....) • ^где

ⁿ C*V₁ C-V₂    C*V_n

n - число вводимых проб стандартных растворов;

^Н1 2 _п - высоты пиков вещества, мм;

С - концентрация стандартных растворов, мкг/мл;

V- _{0 л} объем вводимого стандартного раствора, мкл.

Для определения препаратов методом абсолютной калибровки используют формулу

н • w

X ---»    где

К • V • А

X - количество препарата в объекте, мг/кг;

Н - высота пика, им;

w- объем анализируемой пробы, мл;

К - калибровочный коэффициент, мм/нг;

V- объем, вводимой аликвоты в хроматограф,мкл;

А - навеска, г*

Воспроизводимость метода при доверительной вероятности = 0,95

для играна в масле лаванды 77^ 6,4#, в сырье лаванды -77,6#;

для прометрина в масле лаванды - 70    3,1#,    в    раститель

ном сырье лаванды 74,4#;

для атразияа в масле кориандра - 85^ 9,5# в растительном сырье кориандра - 75,3#;

для симазина в масле лаванды 85 $. 9,5#, в растительном сырье лаванды - 75,3#;

- пределы обнаружения в мг/кг:

игран в эфирном масле - 0,2, в эфирномасличном сырье -

0,04;

Прометрлн в эфирном масле - 0,2, в эфирномасличном онрье

сямазин в эфирном масло - 0,1» в эфирномасличном сырье -

0,02;

атрлзин з эфирном масле - 0,1, б эфирномасличном сьюье -

0,02;

При определен;;» гербицидол в воде и кукурузе предел обнаружения составляет 0,001 м./л и 0,04 кг/кг соответственно. Аналитическая открываемость в кукурузе: прсдасиша 80,0 -100;«, атразила 80,4 - 100,0%, самазпнп 74,3 - 100,0%, прима-тола - М 80,5 - 99,0, промотряна 75 - 100,02; в воде: ироцзза-на 80,7 - 92,0%, атразина 84,5 - 89,52, сямазима 81,8 - 69,5%, приматола-М 00,8 - 92,8%, орометршю 78,5 - 05,42.

Пределы обнаружения карпгарда в почве 0,01 кг/кг; семе-рона, мпзоранила, карпгарда в зеленой массе, виноградном соке 0,00 мг/кг.

Аналитическая открываемость составляет 90 Ъ% при довэ-рателыюй вероятности -0,95.

■КДЕНТИЖАЦИЯ U КОЛПЧКСХзЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СШЕРОНА, МЕЭОГАНШ И карагардл методом in:: ^3,5

Подготовленные н упаренные досуха экстракты проб наносят на пластинку "Siiurol" или КСК. Рядом микро пипеткой наносят стандартный раствор препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую налит подвижный растворитель -смесь п-гексана и ацетона в соотношении 10:3. Края пластинки погружают в растворитель не более чем 0,5 см. Поело того, как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и ос'тягляют на воздухе до полного испарения растворят еля.

На пластинках "Silufol" обнаружение производят раствором бромфеполового синего и азотнокислого серебра, высуживают. После чего опрыскивают хроматограмму вторым проявителем -водным растеорсм лимонкой кислоты. При наличии препаратов на пластинке появляются синее пятна; олаолипки с силикагелем КСК после камеры с подвигли» растворителем высушивают при комнатой температуре, о з°тем. помешают в эксикатор, содепжз-<к\й равные объемы 32 рпствада КйпС^, л 12% раствора НС1 в ССЦ.

Через 3-6 мин. пластинку здкимсат ;; пксуншвают 10 кии. при комнатной температуре. Зятем пластинку оприскивают раствором о-толидшт. Триязшш проявляются на хроматограмме в виде ярко-спалх пятой.

Величины -Rf тряазинов в иодваедсм растзоритоло гексан - янетон / 10 : Э /

препарата г- 5 Пластинки Cijufci Силикагель КОК 3 Хлоркарагард 0,23 0, ОЬ 0,52 t 0,05 Метоксикарагард 0,59 t 0i05 0,37 t 0,04 Семерок - 0,45 t 0,04. Мезорэнил - 0,70 t 0,02

Количественное определенно проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен проб я стандартов.

Расчет результатов анализа проводят по формулам:

a S.

где X - содержание препарата в пробе в мг/кг или мг/л;

А - количество препарата, найденное путем визуального сравнения размера и интенсивности пятен пробу и стандартных растворов в мкг;

В - вес или объем доследуемой про*ы в г turn ип; а - содержание препарата в стандартном растворе в мкг; S/j - пятна стандартных растворов в мм²;

6₂- площадь пятна пробы в миг.

Предел» обнаружения брзмфеноленшд синим - I мкг; о-толи-даиск - 0,5 мкг в а .ч в лизируемом объекте г Аналитическая отнры-гаекобть 33 £ 4₉8{«

Определение хлорофоса и фосф&чшю в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии.

Автора: Г. И. Крамаренко

ГаэО-адсор<5пз!01ши?. метод определения хлорофоса в молоке, органах я тканях животных и яйцах кур.

Автор**: b-b.JIenie.B, Г.Л.Таланов, Т.Л.АбСасов, В.В.Ерисгков.

Огт]*едолот:е харбо&оса в молоке, органах я тканях животных методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: В.Г.^дДурова, Г.А.Таланов, С.Д.Павлов.

Хроматограркческий к<отод определения карала в воде к биосу СП рОДО'.ЧТЛХ.

Автор: Кухтюш О.СГ.

Определение аятде и ФосЗлюиш в кормах.

Автор: А.Р.Коилхов

Хроултогра^ичссклЛ кч?тод определения » тонком слое саДч^са в растениях гороха, картофеля, томК-тах j почве.

Автора: Копитева    Петрова    Г    -    ь1.

про*угодные мочзпини

Газохрсмат ^графический метод определения лккурот»а в афнрямх маслах и маслосодесырье.

Авторы: Г* рано в Д.С., Удвоенно М.А., Хглгл Л.А.

лрокатографйческий метод определения молорача в воде.

Авторы: К.. А.Кхисенко, М. ь.Писыдцшая

ХроУАТОграфичесндц t/.етод о пре деле нал дгхурана » сырье мака масличного.

Автора: Н.£.Ернииа, 1\П. Пушкина

Определение остаточных количеств теиогала в ягодах земляники и ъ почве хроматографией в тонком слое.

Авторы: Г.С.Борисов, и.А.С?.гаева

1 кпогра^ла ВАСХНИЛ

ПРОВЗЕОШШВ СИМ-ТРИАЗИНОВ

Методы определения остаточных количеств сиюл-трл&эляов (сямаэшш, агрязияа, прометркма, пролазила, карагарда, семерона, мезораяяла) в зерне кукурузы, яблоках, виноград^, малдартаох, капусте, почве, воде.

ПРОИЗВОДИВ АРИЛОКСИАЛКтАРШЮШ И КАРЮКОШХ кислот

Определение полизтяленг^лгколевого эфира 2,4-Д в зерне пшеницы и воде методом газо-жидкоетвой хроматографии.

Авторы: И.И.Пидекхова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, В.Д.Чмиль.

Определение Оеязилового эфира 2,4-Д в зерне Шпеншш и воде методом газо-жидкостной хрома-торафхи.

Авторы; И. И./Хиленкова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина, В.Л.Чтфяь.

Хроматографические методы определения остаточных ходкчоств у^-(2_#ф“дшхдо{хоеаоксн) масляной кислоты (2,4-ЛШ) в воде, растительном ю»теряале и продуктах питания.

Авторы: в.д.Чммь, М.А.Югясенко

лроматогряф&гческие методы определения остаточных количеств 2,4»-Днхлорфечоксиуксусной кислоты <2,4-Д) в воде, почве, Фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения.

Авторы: В.ДЛжилъ, Д.И.Чканаков, И.Н.Павлове,

А.М.Макеева

Метод определения остаточных количеств 4-хлор-2 метдофекоксоуксусяо* кислоты (2M-4J0 в веде, растительном материале а продуктах петанпл с по козьи газо-i:цдкостной хрегатогвафии.

Авторы: З.Д.Ч*</ль, М.А.Клисенко

Метод определения остаточках количеств трихлор-апгтата натрия и трихлорукеусноЛ кислоты в воде, почве и растительном 1Аатероале газо-жцдкостиоМ хроматографией * Авторы: В. * Л миль» И.И.Глембицкнй. прочие пвстюшу	138
Определение роданистого натрля в зерне люпина, в воде, дефолианте, биологическом материале (мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь). Авторы: А.Т-Иванов, В.А.Пнмковец	Г43
Метод определения остаточных количеств суффикса (каралода) в воде и зерне пшеницы методом газожидкостной хроматография. Авторы: АД.ч-атьяиова, 0.В.Петрова, В.Д.Чмкль.	Г-19
Экспрессный метод обнаружения тетраметилдисулъ-фидд (ШГД) в зерне. Авторы: С.Л-Анциферов, А.В.Николаев	154
Хроматографический и ci t с кт рсфо томе трич е с кий метод определения эоокумарина в мышечной ткани, крови животных, н препарате иенукомасине и приманках (кормах). Авторы; В. Б. Ермаков, ДТраханов, Болоховеы М.Ф.	Г 56
Определение остаточных количеств нитро хлора в капусте и воде методом газо-жидкостной хромато-П>афкя с детектором по захвату электронов. Авторы; К.Ф.Новикова, Л.И.Лещинская	№
Определение лантала в воде, картофеле, почве методом газо-жидкостной хроматографии. Авторы; К.И.Пашкевич, Т.В.Платииина, В.В.Кириченко.	172

Хроматографический метод определена препарата G&0 в луке, моркови, томатах,

Лвтэрм: И.И.Пилепксва, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина.

Методические рехомекдацли по определению препарата >епра в воде и растительном материале.

Авторы: И.И.Ляленкоаа, А,Д«Фатышова.

Определение цропэксура к фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: Ух,А.Антонова.

Определение севяна в биологических субстратах методом тонкоолойной хро1Ютографии.

Автор: О.А.Малдюш

методы опредешия остаточных КОЛИЧЕСТВ СИМ-ТРИАЗИНОВ (СИМАЗИНА,. АТРАЗИНАДРОМЕТРИНА, ПРОПАЗИНА,

ИГРАНА, КАРАГАРДА, СЗМЕРОПА, МЕЗОРАНИДА) В ЗЕРНЕ КУКУРУЗЫ, ЯБЛОКАХ, ВИНОГРАДЕ, МАНДАРИНАХ, КАПУСТЕ,ПОЧВЕ, ВОДЕ

В описания методов выделения препаратов из проб, очистки экстрактов и количественного определения использованы разработки авторских коллективов:

1.    Определение остаточных количеств триазиновых гербицидов /симазила, атразина.пропазина,проветрила и приматола-М/ в зерне кукурузы я воде методом ГКХ -Л.И. Лещинская, К. Ф. Новикова, JT.H. Хлюпина/ ВНИИ химических средств защиты растений,Москва/;

2.    Газохроматографический метод оггределения карагарда в почве, винограде, виноградном соке - Л.Д. Микадзе, В.И. Кофанов (Грузинский НИИ. защиты растений,Тбилиси);

Хроматографические методы определения семерона, мезораяила, карагарда в воде, яблоках, капусте -М.С. Петросян, С.Г. Геворкян Д.Е. Гиренко,Мовсетяы Н.А. (ВНИИ гигиены и токсикология пестицидов, полимерных и пластичеоких масс, г. Киев);

4.    Определение симазила, атразина, прометрина и играна в эфирных маслах и маслосодержащем сырье методом газовой хроматографии - Якубович А.Д., Баранов Ю.С., Клисенко М.А.

(ВНИИ эфиромасличных культур, Симферополь);

5.    Определение карагарда в воде, почве и фруктах (яблоки) методом ТСХ - М.С. Петросян,I.C. Степанян , А.Е. Василенко,

К.А. Арутюнян (Армянский филиал ВПИИГШГГОКС,Ереван);

6.    Определение карагарда в почье и мандаринах методом хроматографии в тонком слое, автор Л. Микадзе (Грузинокий институт защиты растений).

В дальнейшем при описании методики даны ссылки на выте перечне лепные методики*

Характеристика препаратов

2-хлср-4;6-бис /этиламкяо/сиш-триазин/приматол-с .газатра, Г-27692_}блад8кс,видекс,цитразин,01шазин/. Белое кристаллическое вещество, без запаха, температура плавления 225-227°С.

Л/НСаНг

Плохо растворяется в воде я органических растворителях. Малолетуч: давление паров - 6,1 х 10“^ ш рт.ст, Сим&эин устойчив з с ухом состоянии при комнатной темперотуре в присутствии воды, в слабокислой или слабоосноБной средах. При повышенных температурах в кислых и щелочных средах подвергается гидролизу. Применяется в качестве гербицида с содержанием д.в. 50}i .

2-хлор-4-этллакшно-6-изодролила?щно-сгт1-триаз:ш/атра-зия, дриматол-А, гвзаприм, аатреке, Г-30027 /. Бесцветный кристаллический порошок, не имеющий запаха, температура плав-лешш 173 - 175°С.

Ct >

Атразиа плохо растворим в воде и слабо в органических растворителях. Малолетуч: давление паров 3,0 х 10 ш рт.ст,

В сухом виде, в зодной суспензии при нейтральной, слабокислой иди щелочной реакции при комнатной температуре атразин стабилен. При более высоких температурах в присутствии воды дри кислой шш щелочной реакции подвергается гидролизу; при облучении ультрафиолетовым и солнечным светом разлагается. Примемтется в качестве гербицида с содержанием д.в.50$.

2-метилмеркапто - 4*6 бис - /изоярогышнхшо / ~симп-три-азин / дрометрин» гезапакс, каларол, Г-34151 /, белое кристаллическое вещество без цвета и запаха, температура плавления 118 - 120°.

Si

SC-Кз I
	NH С.Ц (cvh)s.

В воде растворим лучше, чем хлортриазипш. В большинстве органических растворителей растворим хорошо. Давление паров: 10x10“° глы рт.ст. В сухом состоянии, в заде суспензий воднах, з нейтральной слабокхслой влл щелочной среде, при комнатной температуре прометрия устойчив. Ilpi: поышеняюс температурах гадролкзуотся водой з квелой или щелочной среде. Применяется в качестве гербицида с содержанием д.з. 50&.

2-ые тдяке рх зп то-4- з тлламхно-б-тре т-бу твламияо-с имм- три-азин /игран, тербутрня, пре Сан, ГС-14260 / белое кристаллическое вещество без запаха, температура плавления 104 - Ю5°С.

ЗеНз

.V*

В воде р-'.етзорнм, как и д роме трин. Хорошо растворим ь большинстве органических растворителей, в С ухом состоянии стабилен. При поьшаеяннх теылг.рятурах и щелочной иля кислой среде гидролизуется зодой. Применяется а качество гербицида с содержанием д.в. 50£.

2-хлор-4,6 бис/дзодродядймаяо /-симм-триаздн/ дропазин, гезамял, приматод-П милоград, г-30028 /

а

,N J

‘ ])

NH ^чл'нс.н (wj)^

Растворимость в веде 8,6 кг/л. Плохо растворим в большинстве органических растворителей.

2-метялыеркаято-4 метиламико-6 изоаролнлашшо-скмм-гриазкв / семероы,

C+kNK' ’V 'ЫН С₃н

десметрин, Г-34360 /. Хорошо растворим в органических растворителях, Растворимость в зоде 580 мг/л.

2-азидс~4 изопроя>1лам1шо-6-метн;хтяос1^А1.;-триазян / мсзо-раиил, азиаротрин» брасоран /*

$СК*

L у

К} ,V NHC.^^

Хорошо растворам :в органически растворителях* Растворимость б воде 75 ыг/д.

2-хлор-4-этшшьшяо-б тре т-бу тиламино-оимг.ьтриа зин/хлор-карагард, дриматол М» ГС-13529 /.

се

I

N

(^с^)з

2-ме токси-4 этилашхно-б трет-бутилашыо~сями--триазин / метокси-карагарц, IX)—14259 /

N

с яНг^^н/

л