ГХУдАРСТВЕЯЯАЯ ШВКХт ПО ШШНЗ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ

с mmsrjm_tm£S3Rsm растеш" и сорняками при мех сое?

ШЮЛИЧ!ЭСХИВ УКАЗАНИЯ КО ОПРЗЙЕЛЕД© ЖКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ Б ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ?. ВНЯШКГ: СРЕДЕ

Часть 7III

Москва - 1977 г.

СОДЕРЖАНИЕ >БОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

С*1*р.

Определение остаточных количеств хлорорганн-ческах препаратов в присутствии полихлорированных бифенилов з воде методом газо-*идкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Авторш ф.Р.Мельцер* 1(.Ф.Новикова

ФОС 10ГОРГАНИЧ ВС КИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение фталофоса, его метаболитов и промеау-    9

точных продуктов синтеза (фталамвда, оксаметшт-фталамида и хлорметялфталамида) в биологических субстратах.

Авторы: М. к. Кляс он ко, М, й, Ни с ьме иная

Хроматографический метод определения фталофоса и фозадош в воде и рыбе и фозалона в растительном материале и мясе.

Авторы; Г.А.Троидгиы, А.Ф.Конюхов

Газо-хроматог рафическяй метод определения фозалова    23

м мкльбекса в биологическом материале теплокровных.

Авторы: Д.Б.Гиренко, 3. Г;латеи,М.А,Клисенко

Определение фозалона в молоке и тканях животных,    26

граве, свекле, картофеле, комбикорме методом хроматографии в тонком слое.

Авторы: Г. А. Таланов, В. li. Леще в, 11. й. Ряхе нов

Определение фов&лона в биологических субстратах    31

с помощью гаэо-жидкостной хроматографии.

Авторы: Г.А.Таланов, В.Ъ.Дешев, Н.И.Раженов

Хромат о rpoo-vip осанне

Из сухих остатков проб томатов, лука или моркови после испарения растворителя пестицид экстрагируют этанолом (3 раза по 0.1 гла). Спиртовки экстракт с лсмогныо микрошшеткв или медицинского шпркцр наносят га пластинку с сорбентом ток,чтобы размер пятна был не более 10-12 шл (по диаметру)г На расстоянии 2 см друг от друга наносят стандартный раствор 3-хлор-4-метилпроп:10нашипшо в количестве 2-10 мкг и хроматографирует в системе диэтиловый эфир: четыреххлористый .углерод (1:1). Смесь используется однократно. Цоове хпоштогрофврованкя пластинку подсушивают на воздухе 5 мин, затем иогренеют в сушильной ишпфу при температуре 160°С в течепие часа* Пласт нику охлаждают до комнатной темпере туре и орошает из лульве пчьаторя сип чале дкозогаруЕЩЮ, о затем азссочетошш реактивами. При наличии в иробо З-хлор-4-метminропиананплида появля-ется СсС°ое пятно на белом ttonc о 0.48.

Количественное определение проводят сравнением интенсивности окраски и размеров пятен пробы и стандарта.

Расчет результатов анвливо производят по формуле:

где X - содержание анилида в анализируемой пробе в иг/кг Л - экспертеитвльно найденное кедкчеегяо анялида* мкг В - количество исследуемой проба, г

/SO

1 кпогра^ла ВАСХНИЛ

Определение хлорофоса и фосф&чшю в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии.

Автора: Г. И. Крамаренко

ГаэО-адсор<5пз!01ши?. метод определения хлорофоса в молоке, органах я тканях животных и яйцах кур.

Автор**: b-b.JIenie.B, Г.Л.Таланов, Т.Л.АбСасов, В.В.Ерисгков.

Огт]*едолот:е харбо&оса в молоке, органах я тканях животных методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: В.Г.^дДурова, Г.А.Таланов, С.Д.Павлов.

Хроматограркческий к<отод определения карала в воде к биосу СП рОДО'.ЧТЛХ.

Автор: Кухтюш О.СГ.

Определение аятде и ФосЗлюиш в кормах.

Автор: А.Р.Коилхов

Хроултогра^ичссклЛ кч?тод определения » тонком слое саДч^са в растениях гороха, картофеля, томК-тах j почве.

Автора: Копитева    Петрова    Г    -    ь1.

про*угодные мочзпини

Газохрсмат ^графический метод определения лккурот»а в афнрямх маслах и маслосодесырье.

Авторы: Г* рано в Д.С., Удвоенно М.А., Хглгл Л.А.

лрокатографйческий метод определения молорача в воде.

Авторы: К.. А.Кхисенко, М. ь.Писыдцшая

ХроУАТОграфичесндц t/.етод о пре деле нал дгхурана » сырье мака масличного.

Автора: Н.£.Ернииа, 1\П. Пушкина

Определение остаточных количеств теиогала в ягодах земляники и ъ почве хроматографией в тонком слое.

Авторы: Г.С.Борисов, и.А.С?.гаева

ПРОВЗЕОШШВ СИМ-ТРИАЗИНОВ

Методы определения остаточных количеств сиюл-трл&эляов (сямаэшш, агрязияа, прометркма, пролазила, карагарда, семерона, мезораяяла) в зерне кукурузы, яблоках, виноград^, малдартаох, капусте, почве, воде.

ПРОИЗВОДИВ АРИЛОКСИАЛКтАРШЮШ И КАРЮКОШХ кислот

Определение полизтяленг^лгколевого эфира 2,4-Д в зерне пшеницы и воде методом газо-жидкоетвой хроматографии.

Авторы: И.И.Пидекхова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, В.Д.Чмиль.

Определение Оеязилового эфира 2,4-Д в зерне Шпеншш и воде методом газо-жидкостной хрома-торафхи.

Авторы; И. И./Хиленкова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина, В.Л.Чтфяь.

Хроматографические методы определения остаточных ходкчоств у^-(2_#ф“дшхдо{хоеаоксн) масляной кислоты (2,4-ЛШ) в воде, растительном ю»теряале и продуктах питания.

Авторы: в.д.Чммь, М.А.Югясенко

лроматогряф&гческие методы определения остаточных количеств 2,4»-Днхлорфечоксиуксусной кислоты <2,4-Д) в воде, почве, Фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения.

Авторы: В.ДЛжилъ, Д.И.Чканаков, И.Н.Павлове,

А.М.Макеева

Метод определения остаточных количеств 4-хлор-2 метдофекоксоуксусяо* кислоты (2M-4J0 в веде, растительном материале а продуктах петанпл с по козьи газо-i:цдкостной хрегатогвафии.

Авторы: З.Д.Ч*</ль, М.А.Клисенко

Метод определения остаточках количеств трихлор-апгтата натрия и трихлорукеусноЛ кислоты в воде, почве и растительном 1Аатероале газо-жцдкостиоМ хроматографией * Авторы: В. * Л миль» И.И.Глембицкнй. прочие пвстюшу	138
Определение роданистого натрля в зерне люпина, в воде, дефолианте, биологическом материале (мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь). Авторы: А.Т-Иванов, В.А.Пнмковец	Г43
Метод определения остаточных количеств суффикса (каралода) в воде и зерне пшеницы методом газожидкостной хроматография. Авторы: АД.ч-атьяиова, 0.В.Петрова, В.Д.Чмкль.	Г-19
Экспрессный метод обнаружения тетраметилдисулъ-фидд (ШГД) в зерне. Авторы: С.Л-Анциферов, А.В.Николаев	154
Хроматографический и ci t с кт рсфо томе трич е с кий метод определения эоокумарина в мышечной ткани, крови животных, н препарате иенукомасине и приманках (кормах). Авторы; В. Б. Ермаков, ДТраханов, Болоховеы М.Ф.	Г 56
Определение остаточных количеств нитро хлора в капусте и воде методом газо-жидкостной хромато-П>афкя с детектором по захвату электронов. Авторы; К.Ф.Новикова, Л.И.Лещинская	№
Определение лантала в воде, картофеле, почве методом газо-жидкостной хроматографии. Авторы; К.И.Пашкевич, Т.В.Платииина, В.В.Кириченко.	172

Хроматографический метод определена препарата G&0 в луке, моркови, томатах,

Лвтэрм: И.И.Пилепксва, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина.

Методические рехомекдацли по определению препарата >епра в воде и растительном материале.

Авторы: И.И.Ляленкоаа, А,Д«Фатышова.

Определение цропэксура к фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: Ух,А.Антонова.

Определение севяна в биологических субстратах методом тонкоолойной хро1Ютографии.

Автор: О.А.Малдюш

Г/oO-J ЛУКЕГ ...DPiODJil, TO-tATAX.

Краткая характеристика пропарите.

Препарат крюк дается с качестве гербицида к посевах лука, томатов .моркови, Запускается в <{одее эмульгирующегося концентрата с содсргзкисм дойстзуящвго вещества 26Я'.

Лействулмины веийстзом препарата является 3-хлср-4-метил~ яропионаишшд.

Структурная ^Срмула:

Цэлек/ляриый вес 197.68* темп.:ишалашь1 $4-S6°C. Растворимость, % вес., в-воде керас^цсрим, этаноле - 47; метаноле - 48; циклогексаноне - 25; п-кеилсле - 10; м-ксилолс -21; хлороформе - 37; ацетоне - 60; толуоле - 21.

Препарат мало токсичен для теплокровных животних и человека, jyf^Q 2000 злг/кг.

Принцип метода*^

.\'«тод основан но экстракции пестицида из анализируемых пасо органическим растворителем (хлороцюрмем), яереэкстракции в этанол, хроматографировании этанолыюго экстракта в тонком слое окиси алшинка в системе диэтилоимЛ эфир:четиреххлористин углерод (1:1), термическом разложении 3-хлср-4-мЛг.ппрогглснани/;иг.а иепссредстреико на хроматографической плоетшке и сонару замши

*/т, И. Пиле 1шова, А. Д. Фатьянова, Г.К.,»Лзрака <У.(<:здекий филиал 1>ШИ1 химических оредств защиты ростешШ, г. Уфа).

Утверждено 20 декабря 1976г., Л 1664-76.

J96

образовавшегося при этой амина с помощью диазотирующего и азосо-метающегося реагентов.

Чувствительность метода 0.2-0.3 мг/кг. Минимально определяемое количество анилида 2-3 мкг в пробе.

Степень извлечения пестицида из пробы составляет 90# для томатов, 96# для лука и 92# для моркови.

Относительная погрешность среднего результата, найденная с надежностью 0.95, составляет для томатов +3.34#, для лука +5.27#, моркови +8.99#.

Реактивы и растворы Хлороформ ^их.ч.^и, фарм.

Натрий сернокислый безводный "х.ч.", ГОСТ 4166-68;

Спирт этиловый, ТУ 5947-72

^-нафтол "ч.д.а.", ГОСТ 5836-70

Гидрат окиси калия,импорт

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67

Серная кислота ГОСТ 2184-67

Углерод нетиреххлористый "х.ч.”, ГОСТ 5827-68

Эфир диэтиловый (для наркоза)

Алюминий окись для хроматографии II от.активности,

17 2962-54

Кальций сернокислый "ч.д.а.", ГОСТ 3210-66. Сушится при температуре 150°С в течение 6 ч. и просеивается черев сито 100 шш Хранится в банке с притертой пробкой Натрий ааотиотокисляй "х.ч.'¹, ГОСТ 4197-66 Кальций хлористый плавленный

Реактив Js I (диазотирующий): к смбси 46 мл воды и 4 ыл соляной кислоты (конц.) добавляют I г натрия азотистскислого Реактив & 2 (азосочетающий): в 50 мл воды растворяют 2.8 г гидрата окиси далия и добавляют 0.1 г Ы* - нафтола Стандартный раствор З-хлор-4-метилпропиоыанилида. Растворяют 0*05 г анилида и 50 ыл этанола;

///

Натр едкий, 50йшй водный раствор Универсальная индикаторная бумага.

Посуда л приборы.

Прибор доя отгошш растворителя

Аппсрат для встряхивания

Цегктрйфугэ

Суаилышй ь-каф

Станок для суики ллэстииок

Колбы конические с пробкой емкоетьи 150-200 ш

Пробирки емкостью 5--I0 мл.

«'шкрошприц егдсосты-э 10 мел Шприц медицинский сглкостьк? I т йашропипетка емкостью 0,1 е«

Воронка делительная Колба мерная емкостью 50 т Воронки химические Колба для отсасывания Dopomca Бюхнора

Плостинки стеклянные размером 90x120 мм Комера для хроматографирования Пульверизатор

Цилиндры мерные емкостью 5 и 50 мл

Эксикатор

Ступка фарфоровая

Вшгуум-нассс,

Приготовление пластине к cJtchk&m слоем.

На тщательно вымытые и высуинзгаше стеклянные пластинки накосят сорбционную массу лз смесп окиси олшшгия, сернокислого кальция к воды. Для приготовления 15 ылостпнок взгеЕЛЗэат 14 г окиси алрминая, 2 г сернокислого кальция и с/левишогт их в фарфоровой ступке. Затем добавляют небсльшимв порциями 70 wi дистиллированной воды к пцательпо дереыеипшппт до образования однородней кассы.

Одну чайную ложку пасты помешают на пластинку и распределяют ее равномерно до поверхности, су;;*ат на воздухе 16-18 ч., а затем активируют 2 ч при температуре ЮО-ПО°С в сушильном шкафу.. Пластинки хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.

Ход анализа.

Экстракция пестицида из проб.

Лук.томаты. 25-30 г томатов или лука измельчиют, помешают в коническую колбу с пробкой, заливают хлороформом (ХОО мл) и встряхивают в течение часа. Содержимое колбы переносят в центрифужные склянки и центрифугируют в течение 3-5 мин. при числе оборотов центрифуги 3000 в мин. При экстракции пестицида из лука центрифугирования обычно не треоуе'тся. Центрифугат переносят вделительную воронку и отделяют нижний хлороформный слой. Промывают содержимое делительной воронки хлороформом 2 раза но 30 мл и присоединяют хлороформ к основной вытяяло. С помощью вакуум-наооса фильтруют хлороформный экстрам через слой безводного сульфата натрия (70-80г), помешенного на воронку Бюхнера. Слой сульфата промывают хлорофюргдом (2 .раза по 30 ил),- присоединяя его к фильтрату. Переносят фшптрат в прибор для отгонки растворителя и отгоняют хлороформ до объема 1-2 мл, а затем досуха в токе воздуха.

Морковь. 25-30 г моркови измельчают, помешают в коническую колбу с|пробкой, заливают хлороформом (100 мл) и встряхивают в течение часа, отфильтровывают, пробу промывают хлороформом, присоединяя его к фильтрату. Фильтрат сушат, пропуская через слой безводного сульфата натрия и испаряет досуха. К сухому остатку прибавляют 3-4 мл конц. серной кислотй и выдерживают I ч. Добавляют 30 мл воды, нейтрализуют 50^-ным водным раотвором едкого натра до щелочной реакции (по универсальной индикаторной бумаге), смесь охлаждают и трижды по 10 мин, экстрагируют пестицид хлороформом порциями по 25 мп. Отгоняют растворитель сначала в приборе для отгонки растворителя до объема 1-2 мл, а затем.досуха в токе воздуха.