Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник N° 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверждено Шнистэрством здравоохранения СССР "29^й шмш 1991 г Я 6074-91

ВРЕ?ЛЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РЕЙСЕРД В ЗШРйЫХ МАСЛАХ ЛАВАНДЫ Й ЫЙТЫ МЕТОДОЙ ГАЗОЩЦКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (дополнение к i3 4446-87)

1 .Краткая характеристика прэпарата

1.1 .Химическое название :1- (гл-трпфтор?^етшзфэнил )-3-2лоро-4-ллор?^8тш1-падзояндон-г

Структурная фор?зула

С Н СЬ F N0 12 10 23

М.м. 312*1

3    С1

1.2.Ст-тонгглн: флуродлорздон

1.3-В чистом виде -белое кристаллическое вещество без запаха»темпера тура озаглавил 79-S0,5^C.Растворе^ з сцзтст^»растворило сть s годе 2S

мт/л.ЛД -3450 мг/кг.Выпускается в виде 25'/. к.а. „реколсецдуется для борьбы 50

о сорняками на лаванде настоящей и мяте перечной.

2.Методика определения в ефирных маслах газошщкостной хроматогра

фией

2.1.Основные положения 2.1.1 .Принцип катода

Метод основан на извлечении рвйсерй из растворов эфирных масел в п-гексане ацетонитрилов, про?.швк© акстракта смесью растворителей п-гексан-диотпловый 8фзр,реэкстракции препарата из разбавленного ацетошггрилького раствора в п-гексан и определении методом газожидкостной хроматографии с детекторо?л постоянной скорости рекомбинации.

'Разработчик:й>4С.Баранов,ВНИИ вфиролзаслгачных культур,г.Симферополь

2.1.2. Метрологическая характеристика метода Минимально детектируемое количество рейсера 0,1 яг.

Нижний предел определения в офирном масле 0,01 иг/кг.

Среднее значение определения при п=5, а=0.95;78,ЗХ.

Стандартное отклонение ±14,9Х.

Размах нарьирования 70,5-79,5Х.

2.1.3■Избирательность метода Метод селективен в присутствии хлор- и фосфор органических постицидов.определению не мешают фенил -замещенные мочевины,симмтрназшш,роыстар,тетрал, динитроашалины, нитро дифе ниловы е ефары.

2.2. Реактивы и растворы

п-Гексан,ТУ 6-09-3375-78.

Ацетонитрид.ч.ТУ 6-09-3534-87.

Натрий сернокислый бозводный.хч..ГОСТ 4166-76.

Азот особой чистоты,ГОСТ 9293-76.

Диэтилоный эфир,ч,ГОСТ 6262-79-

Хрома тон-супер(0,16-0,20 uu)c 5Х 0V-210.4CCP.

Хроматон-супор(0,16-0,20 ым)с $7. 0V-1 ,ЧССР.

Алюминий оксид П степей активности по Брокману,ТУ 06-09-3916-83. Рейсер - стандартные растворы в ацетоне с содержанием 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл.

2.3-Приборы и посуда

Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации

“Цвет-164"."Цвет-106" и т.д.;

169

Ротационной вакуумный испаритель ЙР-1М„ТУ 25-11-917-76 5

Воронка дрштьлыш) ‘iiina ВД_вГОСТ 25336-02;

Воронкы яидоткескгге сти В₀ГОСТ 25336-82;

Колбы плоскодонные тш КНКШ.ГОСТ 25336-82;

Колбы грушевидны© остродонвые тина ОКШ,ГОСТ 25336-82;

Колби мерные, ГОСТ 1770-74*на 1000 мл;

Пипетки,ГОСТ 20292-74,на 1 и 10 мл;

?4икроптршц для дроматогрвфпы ГЛШ-10М»ТУ 2-833-106;

Весы лабораторные ВЛКТ-500,Г0СТ 24104-88;

Весы аналгггичоскше ВЛР-200.ГОСТ 24104-88,

2.4. Подготовка к опрэделеншю

Органические растворители перед начзлокз работы очистить по соответствующим методикам /1/ и перегнать _р сульфат натрия прокалить при 300-400°С. Хроглатографическуа колонку кондиционировать в режимных условиям в течение 2-х часов.

2.4.1.Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с ''Уштфицпрованныкш правилами отбора про о сельскохозяйственной продукции, продуктов питания 2 объектов окружающей среды для определения мпкроколичеств пестадидов¹' _Р утвержденными Минздравом CCCP.J3 2051-79 от 21.08.79 г.Для анализа отбирают    пробу    эфирного    масли    -    10    г.    Для анализа отбирают

средни» пробу вфнрного масла - 10 г.

2.5. Проведение определения

170

Навеску 10 г ефирного масла лаванда ада мяты помещают в делительную воронку на 250 мл о 50 мл п-гексашьвыдерянвают 10 минут.Прибавляют 50 мл ацетонитрила,встряхивают и отбрасывают верхний слой.Оставшийся раствор промывают смесью растворителей:п-гексан-днэтиловый офар (7:1).

Зх:) мл,отбрасывая верхний слой.З делительную воронку на 500 мл помещают 200 мл 10Х сульфата натрия и переносят оставшийся раствор после промывки. Реекстрагируют рейсер н-гексаном. 3x50 мл, собирая верхний слой и пропуская его через 5От безводного сульфата натрия.Объединенные экстракты концентрируют досуха на ротационном испарителе при температуре бани 0

но выше 50 С, К сухому остатку добавляют 1 мл ацетона, встряхивают и аликвоту вводят в испаритель хроматографа.

Для екстрактовых масел, содержащих большое количество восков, проводят дополнительную очистку на колонка алюиния. Для этого н-гексано-вый раствор после реекстракции из водного ацетонитрила, концентрируют до 10 мл и переносят на предварительно промытую н-гексаном хроматографическую колонку (200x15 мм) заполненную 10г оксида алюминия и 3 г безводного сульфата натрия (слой сульфата натрия располагают над оксидом алюминия). Элюируют рейсэр 80 мл н-гексана. Элюат концентрируют до 1 мл на ротационном испарителе и 2 шел раствора вводят в испаритель хроматографа.

171

Хроматографические параметра    5/    0V-210    5X    0V-1

Размер колонки, юл	2000x3	1000x3
Материал колонки	стекло	стекло
Форма колонки	спираль	спираль
Расход газа-носителя,мл/мин	60	60
Температура испарителя, град.С	250	250
Температура термостата колонок, град.С	180	180
Температура термостата детектора.
град.С	250	250
Хроматографируомый объем,мкл	2	2
Врем удерживания,мин	5,5	5,5
Число теоретических тарелок	258	196
Линейный динамический диапазон,	,кг 0,1-10	0,1-10
	-12
Рабочая шкала «электрометра, а	20x10	20x10
2.7.Обработка результатов	анализа

Количественный расчет препарата ь анализируекэдй пробе проводят по формуле:

Н х V. Х=__

V х КхА

где X - содержание рейсера в пробе, мг/кг;

V    - объем анализируемой пробы, мл;

1

V    - объем иньектируемой пробы, глсл;

172

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К.Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В.А.-к.с.н..профессор ,зав.кэфедры ТСХА; Гиренко Д-Б.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНШГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений "Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел.(246) 3-09-52

ОГЛАВЛЕНИЕ

Хлорорганические пестициды    стр.

1.    Методические указания по групповой идентификации хлороргашхческих пестицидов и их метаболитов в биоматериале, продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.

29 июля 1991г. Л 6129-91..........9..

2.    Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г, Л 6109-91.........18..

Фосфорорганическио пестициды

3.    Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое.

29 июля 1991г, Л 6113-91.........26...

4.    Временные методические указания по определению офтанола-Т (по изо-фенфосу) в воде, почве, зорне и семенах сахарной свеклы.

29 июля 1991г. л 6Ю9-91.........31...

9. Временные методические указания по определению метаболитов <ЮП, про из водных тио- и дитиофосфорпых кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. » 6072-91.........36----

6.    Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. J* 6133-91.........48----

7.    Методические указания по определению этрихвроса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. Л 6129-91.........57----

8.    Методические указания по гпзохроматографическому определению остаточных количеств этамона в столовой и сахарной свекле,зеленой массе

29 июля 1991 г, J* 6094-91...

3. Методические указания по определении зфэля (этилфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их переработки, воде, почве методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6132-91..........70...

Пиретровды

10. Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6070-91..........85____

11. Временные методические указания по определению пиретроидов (пермет-рина .циперметрина .фенвалерата и декаметрина )в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6093-91.........91...

12.    Временные методические указания по определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6101-91.........103....

Гетероциклические соединения

13.    Временные методические указания по определению остаточных количеств азовитз в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 5371-91.........110.....

14.    Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, воде и почве методами газогащкостпой и тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6131-91........123____

15.    Методические указания по определению бутизанэ С в воде и почве ме-

2

тодом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6139-91........131----

16.    Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита, 2,6-лутидина в воде, овощах (картофель,огурцы, тома ты).

29 июля 1991г. N 6079-91.......136......

17.    Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.

29 июля 1991г. N 6078-91.......143......

18.    Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6077-91.......149.....

19.    Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г, N 6100-91.......155----

20.    Временные методические указания по определению лентаграна в афир-ных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6111-91.......162.....

21. Временные методические указания по определению рейсера в вфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991 г. N 6074-91.......168.....

22.    Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

8 июня 1989г. N 5009-89........174____

23.    Временные методические указания по определению харелли в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6102-91.......182...

24.    Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6107-91

25. Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной громатогра

29 июля 1991г, N 6273-91.......199...

Нитрофенолы и их производные

26- Методические указания по определению акрекса и диносеба в крови и моче тонкослойной хроматографией.

4 октября 1988т, N 4707-88......210...

27.    Meтодическио указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зориовых культур методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6125-91........215..

Производные мочевины и карбаминовой кислоты

28.    Временные методические указания по определению остаточных коли честв димилина в яблоках тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г, N 6075-91........222..

29.    Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина -2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков.гречихи, бобах сои.сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6097 -91.........228.

30.    Методические указания по определению картолина-2 в биосубстратах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6115-91........240.

Алканкарбоновые кислоты и их производные

31.    Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА

в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.

32.    Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обра-ценно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6127-91.......253..

Прочие пестициды

33.    Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6110-91.........260..

34.    Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льна и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991 г. N 6096-91.......265...

Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны

1.    Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций бутизана в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6138-91.........272____

2.    Методичесгаае указания по хроматографическому измерению концентраций видвила в воздухе рабочей зоны.

26 февраля 1991г. N 5325-91......276____

3.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6134*91.........281.....

4.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6082-91.........285......

5.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6090-91

духе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6117-91.........295.....

7.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дгосвата и эдила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6154-91.........300.......

8.    Методические указания по измерению концентраций С~- C_Q - эфиров 2,4-ДМ;

2,4-Д и 2,4,5 - ТП- кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6119-91.........308......

9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в

воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991 г, N 6086-91.......314......

10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991 г, J* 6085-91.......323.....

11.Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6Ю4-91........329......

12 .Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г, N 6116-91.........334.....

13. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций омайта в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6269-91........339----

14. Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991г. N 6087-91.......344----

6

15. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2 -нитроанилина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г, N 6118-91......349____

16. Временные методические указания по измерению коонцентраций тиадиа зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6084-91......394____

17. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6089-91......398----

18. Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6112-91.......362____

19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6088-91.......369____

20. Врем0шше методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г.    *    6071-91.....373____

21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991г. Я 6081-91......378____

22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. Я 6083-91......383____

23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохромэтографмческим методом.

29 июля 1991г. Я 6120-91......387____