Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

Купить 5032-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

  Скачать PDF

Дополнение к Методическим указаниям 1112-73 от 30.07.1973 года

Оглавление

Принцип метода

Метрологическая характеристика метода

Избирательность метода

Реактивы, материалы, растворы

Приборы и посуда

Отбор проб

Ход анализа

Обработка результатов анализа

Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

X

~г~

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

§

S

in

и

ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

Том 2

ф

МОСКВА ВО «АГРОПРОМИЗДАТ» 1992

Утверждено 08.06.89 Лг? 5032—89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДДТ И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ,

ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛА, ИЗОМЕРОВ ГХЦГ1 И МЕТОКСИХЛОРА2

В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Дополнение к Методическим указаниям Л§ 1112—73 от 30.07.73

Краткая характеристика препарата дана на с. 13 (т. 1). Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль ПДК 'f-ГХЦГ в воздухе рабочей зоны 0,05 мг/м3, гексахлорана — 0,1 мг/м3. ПДК 4,4-ДДТ в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/м3, максимально разовая в атмосферном воздухе — 0,005 мг/м3, среднесуточная— 0,001 мг/м3. ПДК гексахлорбензола в воздухе рабочей зоны 0,9 мг/м3. ПДК метоксихлора в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м3.

Принцип метода. Определение основано на использовании метода ГЖХ с применением ДЭЗ. Отбор проб с концентрированием.

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения содержания метоксихлора 5 нг; ГХБ, а-, у- и б-ГХЦГ — 1 нг; р-ГХЦГ, 4,4'-ДДЭ, 2,4'-ДДД, 4,4'-ДДД — 2 нг; 2,4'- и 4,4'-ДДТ — 5 нг в 5 мкл анализируемого объема.

Предел измерения в воздухе при отборе 25 л:    метоксихлора —

5-1<И мг/м3; ГХБ, а-, у- и б-ГХЦГ — 4-К)-3; В-ГХЦГ, 4,4'-ДДЭ, 2,4'-ДДД, 4,4'-ДДД — 8-10“1; 2,4'- и 4,4'-ДДТ — 2- 10~s мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций метоксихлора 0,05—25 мг/м3; ГХБ, a-, Y- и б-ГХЦГ — 0,004-0,20; £-ГХЦГ, 4,4'-ДДЭ, 2,4'-ДДД и 4,4'-ДДД — 0,008—0;50; 2,4'- и 4,4'-ДДТ — 0,02—1,00 мг/м3. Границы суммарной погрешности не превышают 25%. Время измерения 2 ч.

Избирательность метода. Определению ХОП не мешают гербицидные препараты на основе 2,4-Д, силш-триазинов. При анализе метоксихлора в воздухе рабочей зоны определению не мешают сопутствующие в его производстве вещества (анизол, бензол, хлораль и др.).

Реактивы, материалы, растворы. Метоксихлор х. ч. ХОП (ГХБ; а-, т-, р-и 6-ГХЦГ; 2,4'-ДДТ, 2,4'-ДДД, 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД; 4,4'-ДДЭ)-стандартные образцы (СО) или х. ч. Азот газообразный особой чистоты. н-Гексан ч. (перегнанный). Серная кислота концентрированная х. ч. Бикарбонат натрия х. ч. Безводный сульфат натрия ч. (прокаленный). Хроматографические насадки: I вариант — 5% силиконового каучука СКТФТ-803 или диметилсили-конового каучука SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,20—0,25 мм); II вариант — смесь 1,5% фенилметилсиликонового масла OV-17 и 1,95% трифторпропилметилсиликонового каучука QF-1 на хроматоне N-AW-HWDS (0,20—0,25 мм). Фильтры бумажные «синяя лента>.

Стандартные раствори индивидуальных ХОП в к-гексане, содержащие по 100 мкг/мл. Раствор смеси ХОП с концентрацией ПХБ и а-ГХЦГ 0,05 мкг/мл; ч-ГХЦГ и 4,4'-ДДЭ — 0,1; р-ГХЦГ, 2,4'- и 4,4'-ДДД, 2,4'- и 4,4'-ДДТ— 0,2; б ГХЦГ — 0,4 мкг/мл (готовят путем смешивания соответствующих аликвот стандартных растворов и индивидуальных ХОП и последующего разведения). Рабочий раствор метоксихлора, содержащий I мкг/мл. Растворы устойчивы месяц при хранении в холодильнике.

Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ или ДПР. Колонки стеклянные с внутренним диаметром 3 мм, длиной 1 м (I вариант) и 2 м (II вариант). Аспирационное устройство. Аппарат для встряхивания. Фильтродержатели. Микрошприцы. Ротационный вакуумный испаритель. Колбы: мерные на 25 и 100 мл; круглодонные и грушевидные на 100 мл; конические с притертыми пробками на 100 мл. Пипетки мерные на 1, 2, 5 и 10 мл.

Отбор проб. Воздух аспирнруют со скоростью 5 л/мин через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения ‘/г ПДК метоксихлора следует отобрать 10 л воздуха рабочей зоны в течение 2 мин.

Ход анализа. Фильтр с отобранной пробой тщательно измельчают ножницами, переносят в коническую колбу на 50 мл, заливают 10 мл к-гексаиа и экстрагируют при встряхивании в течение 20 мин. Экстракт декантируют через воронку с безводным сульфатом натрия, фильтр дополнительно дважды промывают гексаном порциями по 5 мл. Объединенный экстракт переносят в делительную воронку на 10 мл, аккуратно встряхивают в течение 3—5 мин с 10 мл концентрированной серной кислоты. После разделения слоев кислоту отбрасывают, при необходимости очистку повторяют до тех пор, пока серная кислота после встряхивания не окажется такого же цвета, как до процедуры. Гексановый экстракт отмывают 5—10 мл 0,5 н. водного раствора бикарбоната натрия, а затем дистиллированной водой (2—3 раза по 10—15 мл) до нейтральной реакции промывных вод. Конечный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, переносят в грушевидную колбу и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,5—1 мл при температуре водяной бани 35—40°С.

Метод газожидкостной хроматографии. При определении метоксихлора 2 мкл гексанового экстракта хроматографируют с ДЭЗ или ДПР на I-м колонке с 5% SE-30 или СКТФТ-803 (вариант I). Условия хроматографирования приведены в таблице 179. При определении ГХБ и его производных, изомеров ГХЦГ, 5 мкл гексанового экстракта хроматографируют с ДЭЗ или ДПР на 2-й хроматографической колонке, содержащей 1,5% OV-17-f-1,95% QF-1 (вариант II).

Определять метоксихлор в условиях варианта II нецелесообразно.

Абсолютное время удерживания метоксихлора на SE-30 — 3 мни 40 с, на СКТФТ-803 — о мин 15 с. Абсолютное время удерживания на колонке с 1,5% OV-17+1,95% QF-1: ГХБ—3 мин 45 с; а-ГХЦГ—4 мин 05 с; v-ГХЦГ — 5 мин 25 с; 0-ГХЦГ — 6 мин 25 с; 6-ГХЦГ — 7 мин 35 с; кель-

194

179. Условия газохроматографического анализа хлорорганических пестицидов

Вариант II


Условия ГЖХ анализа


Вариант I


Электронно-захватный 2 м X 3 мм

Хроматон N-AW-HMDS (0,125—0.160 мм) 1,5% ОV-17+1,95 % QF-1

185

220

240

Азот особой чистоты

50

160

240

5


Электронно-захватный 1 м X 3 мм

Хроматон N-AW (0,20—0,25 мм) SE-30 (5 %) или СКТФТ-803 (5%)

210

250

230

Азот особой чистоты

45

35

600

2


Детектор

Размеры стеклянной колонки

Твердый носитель

Жидкая фаза

Температура, °С: колонки испарителя детектора Газ-носитель

Скорость потока, мл/мин: носителя

продувочного газа-носителя Скорость диаграммной ленты-самописца, мм/ч Объем вводимой пробы, мкл


тан—12 мин 50 с; 4,4'-ДДЭ — 20 мин 20 с;    2,4'-ДДД —20 мин 10 с;

2,4'-ДДТ — 29 мин 25 с; 4,4'-ДДД — 33 мин 15 с; 4,4'-ДДТ — 39 мин 25 с.

Обработка результатов анализа. Количество компонентов хлорорганиче-скнх пестицидов в воздухе (X, мг/м3) вычисляют по формуле

СН2У2

где G — количество вещества в хроматографируемом объеме стандартного раствора, нг; Ни Н2 — высоты пиков соответственно на хроматограмме стандарта (среднее из 3 определений) и на хроматограмме пробы, мм; У|—хроматографируемый объем пробы, мкл; V2 — конечный объем анализируемого раствора, мл; V2o — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, концентрированными кислотами.

195

193

1

Разработаны М. А. Клисенко, В. Ф. Демченко, Е. И. Давидюк (ВНИИГИНТОКС).

2

Разработаны В. Ф. Новицким (БелНИСГИ).

13—758