Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

Купить 4027-85 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

1988

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

- 230 -


"УТ ВЕРИЛА Г"

А. И. ЗАЙЧЕНКО

"2Г" ноября I9P5 г.


Заместитель Главного Государственного санитарного врача СОСР

ЗОНЫ



ВРЕМЕННЫЕ МБТОЛИЧВСКМЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЭОХРСМАТОГРАФИЧЕПКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ AUETAJIA И ЕГО ПОЛУПРОДУКТА N-ХЛОР-МЕТИЛ -2-М ЕГ ИЛ -ОТИЛ -6 -ЭТИЛ ХЛОРАЦ БГАНИЛИДА 3 ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ


Ацетал - 2-хлор-Ы-этоксиметил-2-метил~6-этилацетанилид -жидкость светло-желтого цвета с Ткип. 125°С при 0,3 мм рт.ст.; в воде практически нерастворим, хорошо растворим в органических растворителях (этаноле, эфире, аиетоне, бензоле, хлороформе), Упругооть пара при 20°С - 1,1В.10~5мм рт.от, Аиетал является предвсходовым гербицидом на посевах картофеля, кукурузы в дозе 2-6 кг/га. При производстве в воздухе рабочей зоны может находиться в виде паров.

N -хлорметил-2-м етил-6-этилхлораиетаяи л ид - кристаллическое вещество белого цвета с Т. плавления В2-65°С. Практически нерастворим в воде; хорошо растворим в органических растворителях (хлороформе, бензоле, гексане). Используется как полупродукт в синтезе гербицида ацетал. При производстве в воздухе рабочей зоны может находиться в виде паров и аэрозоли

I. Характеристике метода

1.    Определение основано но использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

2,    Отбор проб проводится с концентрированием не последовательно соединенные аэрозольный фильтр АФА-ХА и поглотитель с зернением сорбентом.

- 231

3.    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,025 мкг.

4.    Предел измерения в воздухе 0,25 мг/м'* для ацетона и 0,2 мг/м^ для М-хлорметил-2-метил-б-этилхлорацетанилида.

5.    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5,0 мг/мдля аиетала и от 0,2 до 5,0 мг/м^ для М-хлорметил-2-метил-б-этилхлораиетанилида.

6.    Определение не мешает все сопутствующие в производстве вещества ОМ-метилеы-2-метил-б-этиланилин, хлорангидрид монохлор-укоуоной кислоты и др.)

7.    Граница суммарной погреввости определения ^6,# для аиетала и -4,6< для Н-хлорметил-2-метмл-б-этилхлорацетанилида.

в. Предельно-допустите концентрации в воздухе рабочей зоны не установлены,

П. Реактивы, растворы, материалы Ацетал (синтезирован во ВНИГИГ)

М-хлорметил-2-метил-б-этилхлорацетанилид (синтезирован во ВНИТИГ) Диэтиловый эфир фталевой кислоты ич" ТУ 6-09-3663-74 Стандартные растворы аиетала, ГЯ-хлориетил-г-иетил-б-зтилхлор-ацетаннлида и диэтилфталата с концентрацией I иг/ил готовят растворением навесок 0,0100 г в 10 мл гекоана. Для более быстрого и полного раатворения Н-хлорметил-2-ч<етил-6-этилхлорацетанилида раствор подогревает. Стандартные растворы устойчивы в течение трех суток

Гексан "ч", ТУ 6-09-3375-70 Натрий сернокислый безводный ГОСТ 4166-76 Твердый носитель - хроматон М-А1/-ДОСд? (фр.0,20-0,25 мм) Неподвижная жидкая фаза - нитрилсиликон ХЕ-60 производства ЧССР Азот технический, ГОСТ 9293-*74 в баллоне с редуктором Водород технический,ГОСТ 3022-70 в баллоне с редуктором Силилагель КСК с размером частиц 0,25-0,50 мм , ГОСТ 3956-76 Силикагель кипятят с разбавленной серной кислотой (1:1) в течение 3-4 ч., затем промывает сначала горячей водопроводной и далее дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод и удаления следов хлоридов (проба о нитратом серебра). Затем силикагель нагревает при aD0-250^C в течение 3-4 ч. Силикагель можно испрльэовать неоднократно, промывая его ацетоном.

- 232 -

Ш. Посуда и приборы Аспирационное устройство , ТУ 64-1-66 2-77

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и стеклянными колонками (130 х 0,4 см)

Микрошприц емкостью 10 мкл , ТУ 2-633-106 Испаритель ротационный ИР-1 ТУ 25-11 -917-7*

Колбы грушевидные для отгонки растворителя емкостью 100 мл Стаканы химические емкостью 100 мл , ГОСТ 10394-7 2 Колбы мерные, цилиндн ГОСТ 1770-74 Пипетки различной емкости ГОСТ Ю29 2-74

Поглотительный прибор для зерненных сорбентов в кипящем слое со стеклянной пористой пластинкой

Колбы конические с притертыми пробками емкостью ICO мл.ГОСТ 1770-74

Воронки химические Ы 56 мм) ГОСТ 8613-75

Аэрозольный аналитический фильтр АФА-ХА, помещенный в патрон

IV.    Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 3-4 л/мин аспирирупт через последовательно соединенные аэрозольный фильтр АФА-ХА, помешенный в патрон, и поглотительный прибор для зерненных сорбентов, содержащих I,5-2,0 г силикагеля. Для анализа отбирают 100-120 л воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.

V.    Условия анализе

Неподвижную жидкую фазу ХЕ-60 в количестве 5£ от веса носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят хрома-тон Ы-АйМШС,? , просеянный через сито (фр.0,2D-0,25 мм), перемешивают до улетучивания основного количества растворителя. Остатки растворителя удаляют выпариванием на водяной бане при температуре 70-60°С. Можно использоввть готовую наседку производства ЧССР с содержанием 5% ХЕ-60 на хроматоне H-AW-ДМС^ (фр.0,ЗЭ-0,25 мм).

Приготовленной или готовой наоадкой заполняют хроматографическую колонку механическим способом и стабилизируют в токе газв-носителя при температуре 200°С в течение 6-7 ч.

Силикагель из Поглотительного прибора высыпают в колбу, поглотительный прибор промывают 3 раза по 5 мл ацетоном, сливая его в колбу с силикагелем. Добавляют 30 мл ацетона, колбу ставят в горячую водяную баню на 15 мин, в затем энергично встряхивают в течение 15 мин. Ацетон ооторожно оливают через бумажный фильтр

- гзз -

в отгонную колбу, силикагель заливают еще дважды 20 мл ацетона и встряхивают 10 мин. Ацетон также сливают через бумажный фильтр в отгонную колбу и отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,5-1 мл.

Аэрозольный фильтр извлекают из патрона, помещают в коническую колбу и заливают 30 мл гексана, энергично встряхивают в течение 5 мин. Экстракт сливают в отгонную колбу, содержащую смыв с силикагеля. Экстракцию повторяют дважды порциями гексана по 10 мл Экстракты объединяют в отгонной колбе, растворитель отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,5-1 мл, затем в токе воздуха-досуха. В остаток вносят 0,05 мг внутреннего стандарта (0,05 мл стандартного раствора диэтилфталата), доводят до объема 0,5-1 мл гексаном. Аликвоту полученного раствора хроматографируют при следующих условиях:

-    колонка стеклянная размером 130 х О,1* см;

-    стационарная жидкая фаза: 5% нитрилсиликона ХЕ-60 на хроматоне N-AW4UIC0 (фр,0, ЗЭ-0,25 мм);

-    температура термостата колонок 190°С;

-    газ-носитель: азот технический;

-    скорость гаэй-носителя - 60 мл/мин;

-    скорости вспомогательных газов: водорода 50 мл/мин

воздуха 500 мл/мин

-    скорость диаграммной ленты 220 мм/ч

-    шкале электрометра 100 х 10"^ За;

-    объем вводимой пробы 2 мхл Время удерживания:

-    диэтилфталата 3,2 мин;

-    Ы~хлорметил-2-метил-6-этилхлорацетэнидида - 6 мин;

-    ацеуала 9,1 мин

Для расчета хроматограмм строят калибровочный график, выражз-ювдй зависимость отношений высот пиков компонента и внутреннего стандарта от отношений соответствующих количеств этих веществ (см.рисЛ).

Для построения графика готовят следующие калибровочные смеси:

чх

сме

сей

.Кол-во стандарт: кол-во стандарт :ного раствора :ного раствора ;диэтилфталата в:ацетанилида в

:Кол-во стандарт:количество :ного раствора :геКсана гаиетала В .гексана

••

: мл

: мкг :

мл

: мкг

: мл

* мкг ;

мл

I

0.5

500

0,25

250

0,25

250

з.о

г

0,5

500

0,50

500

0,50

500

2.5

3

0,5

500

0,75

750

0,75

750

2.0

о

0,5

500

1,00

1000

1,00

1000

1.5

5

0,5

500

1.25

1250

1.25

1250

1.0

6

0,5

500

1,50

1500

1,50

1500

0.5

7

0,5

500

1.75

1750

1.75

1750

-

Содержание компонента (X) в мг/м^ в воздухе вычисляет по

формуле:    X    --А-    ,    где

А - количество компонента в пробе, найденное по калибровочному графику, мг;

V" объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям, м%

1У. Требования безопасности Соблюдать все правила безопасности при работе в химической лаборатории.

УП. Разработчики:

Пиленкова И.И., Гркова Р.Г., Фатьянова А.Д., Дегтева А. И. (Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регулятрров роста растений (ВНИТИГ), г.Уфа.

Методические указания апробированы в Киевском НИИ гигиены труда и профзаболеваний (т.Хохольгова Т.А.)и ВНИИОТСХ if.Кливяова Н.В., Плахова В.П.).