ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Часть 17-я
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Москва
- 24 3 -
"УТВЕРЗДАЮ"
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А.И.ЗАЙЧЕНКО " 21 " ноября 1985 г.
» 4026-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ГЕРАНИЛИЗОШЕРИАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНД
сн3 0
(СН3)2С*СН-СН2-СН2-С“СН-СН2“0-^-СН2-СН(СН3)2 М. м.23К,4Ч
Геранилизовалериат
Плотнооть 0,8952 г/см^, в воде не растворяется, неограниченно растворяется в спирте,ацетоне,диэтиловом эфире.Температура кипения I25-DO°C при давлении I нм рт.от. Давление пара при 20° 7*10“* - ЫО”** мм рт.от. Показательн преломления 1,4595 при 20°С. Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны- пары.
М50 более 1000 мг/кг.
I.Характеристика метода
Г.Определение основано на методе газо-жидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
2.0тбор проб проводитоя о концентрированием (гептан).
3. Пред ел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме раот-вора ( 5 мкл).
4. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мгАс(при отборе 20 л).
5Диапаэон измеряемых концентрация 0,5-50,0 мгАс .
6.Граница суммарной погрешности измерения - 20£.
7.ОБУВ геранилиэовалериата в воздухе рабочей зоны I мгАг.
П.Реактивы,раотвори,материалы
Геранилизовалериат, 92 %
н-Гептан, ч.ГОСТ &95-70
Стандартный раствор геранилизовалеривта о содержанием I мг/мл в н-гептане.
Твердый носитель инертон A W -ДМД$ (Фракция 0,15-0,16 мм).
- 244 -
пропитанный жздкой фазой 0\Г -Г7 ( 3$).
Азот техничеокий, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором Водород техничеокий, ГОСТ 3022-70, в баллоне о редуктором Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором
Ш. Приборы и посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Стеклянная колонка длиной 1,2 м,внутренним диаметром 3 мм Микрошприц МШ-Ю, ТУ 2-ЯЭЗ-1С6 Электроаспиратор М-822,ТУ 64-1-862-77 Поглотители типа СВТ,Г0СТ 10378-73 Пипетки мерные, на I—10 мл, ГОСТ 1770-74 Мерные колбы,емкостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74 Пробирки градуированные на 10 мл, ГОСТ 10515-75 Секундомер, ГОСТ 5072-79 Линейка металлическая, о ценой деления I ми
Подготовка к определению
I.Подготовка хроматографичеокой колонки
Хроматографическую колонку заполняют наоадкоя ( носитель ♦ неподвижная жидкая фаза ) механически, осторожно вотряхивая или о помощью небольшого вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-нооителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180°С со скороотью 20°С в чао. Подготовка прибора к анализу проводитоя соглаоно инструкции по обслуживанию хроматографа.
Условия хроматографирования:
Режим изотермический
Температура колонки 150°С,иопарителя 20О°С Раоход газа-нооителя азота 40 мл/мин,водорода 30 мл/мии воздуха 300 мл/мин
Скорость диаграммной ленты 300 мм/чао Объем вводимой пробы 1-5 икх Время удеркиванот гераиилизовалериата 6 мин Продолжительность анализа 8 мим Чувотвительнооть «калы в/метра I,6el0"*^i.
- 2*i5 -
2. Построение градуировочного графика
Из стандартного раствора герпнилизовалсриата готовят серии градуировочных растворов, содержащих от 0,01 до I мкг/мкл гсранил изовалериа та в н-гептане.
Стандартные раотворы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану .Для каждой концентрации делают по 5 параллельных определения. Для построения градуировочного графика берут не менее б различных концентрация. Измеряют на хроматограмме высоту ( площадь) пиков исследуемого вещества. Строят градуировочный график,который выражает зависимость высоты пика (площади) геранилизовалериата от его концентрации в растворе.
IV. Уоловия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью I л/мин аспирируют через поглотители, наполненные н-гептаном ( 5 мл). Для определения 1/2 . ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Поглотители должны быть помещены в ледяную воду .Поглотительные растворы, содержащие геранилизовале-риат,хранят в закрытой таре в холодильника при температуре не выве 10°С в течение 3 месяцев.
V. Уоловия анализа
Поглотительный раствор переводят в градуированную пробирку, промывают н-гептаном поглотительный прибор и доводят объем раствора до 5 мл н-гептаном. Аликвотную часть раотвора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану .Скорость ввода пробы и вприц должны быть поотоянны. При анализе проб делают*не менее 3 параллельных определения. Измеряют высоту ( площадь) пиков. По градуировочному графику находят концентрацию иоследуемог© вецеотва.
Концентрацию геранилизовалериата ( X ) в воздухе в мг/м^ вычиоляют по формуле: ^ ^ /у
X --- у
'V • ^20
где. _ количество геранилизовалериата, найденное по градуировочному графику, мкг;
общий объем пробы, мл ;
Л/*- хроматографируемый объем пробы, мл;
- 246 -
^20~о6ъец ^оадуха»отобранный для Анализа и приведенный к отацдаргным уоловиям, л.
TI, Требования беэопаонооти Соблвдать вое необходимые требования безопаоноотн при рабо-те в химических лабораториях, а также правила уотройотва,техники безопасности,производственной оанитарии,противооп1иемичеокого режима и личной гигиены при работе в лабораториях оаиитаряо-эпидемиологических учреждений оистеиы Минздрава СССР ( > 2455-61, 20.10*81 г.) .
УП. Разработчики
Пенчух Я.0.,Идьмоя К .А. ( Городок ея оанитарно-эпкдемиологичеекая станция, г.Тарту ,ЭССР )♦
