Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

5 страниц

Купить 4024-85 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

I Характеристика метода

II Реактивы, растворы, материалы

III Приборы и посуда

     Подготовка к определению

     Подготовка хроматографической колонки

     Условия хроматографирования

IV Условия отбора проб воздуха

V Условия анализа

VI Требования безопасности

VII Разработчики

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

1988

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

- ?39 -

"УТВЕРЖДАЮ"

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

"21 " ноября 1965 г.

* 4024-85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СМЕСИ ГЕРАНИНГЕКСАНОАТА И ГЕРАНИЙОКТАНОАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Составляющие компоненты смеси:

С снз )2с - cH-cHg-OHg-cccap- сн-сн2-о-со-с5нт2 м.м.25345

Геранилгексаноат - д.в. ( 2Е)- 3,7-диметил-2,6-октадиенил-н-гексаноат

( СНз )2С «СН-СНз-СНз-СССНз)- CH-CH2-0-C0-07HI6    M.M.2Ef,5i

Геранилоктаноат- д.в.(2Е)-3,7-диметил-2,6-октадиенил-н-окта-- ноат

Соотнонение компонентов смеси геранилгексаноат -геранилоктаноат 1,5:1.

Смеоь представляет собой желтоватую прозрачную жидкость. 3 воде ие раотворима, хорошо растворима в спирте,диэтиловом эфире,бензоле, гексане, гептане. Показатель преломления nj- * 1,465. Содержание ооновных веществ 95Х. Агрегатное соотояние в воздухе рабочей зоны- пары. ЛД^ смеои более 3000 мг/кг.

I.Характеристика метода

1.    Определение ооновано на методе газо-жилкостноя хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

2.    Отбор проб проводится о концентрированием ( гептан).

3.    Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме раот-вора (5 ккл).

4.    Предел обнаружения в воздухе 0,5 нг/tP (при отборе 20 л).

- 24 О

5Лиапазон измеряемых концентраций 0,5-50,0 мг/м?,

6. Граница суммарной погрешности измерения - 20,01.

7.    ОБУВ смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей зоны (рекомендуемый) 1,0 мг/м-*.

П.Реактивы,растворы,материалы

Геранилгексаноат, 95%

Геранилоктаноат, 95£ н-Гептан,ч, ГОСТ 5395-70

Твердый носитель инертон AW -ДМДБ ,пропитанный кадкой фазой 0V-I7 ( 30), фракция 0,125-0,16 км

Азот технический, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором Водород технический, ГОСТ 3022-70, в баллоне о редуктором Зоздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором

Ш. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Стеклянная колонка длиной 1,2 м,внутренним диаметром 3 мм

Микро шприц MI1I-I0 , ТУ 2-ЯЗЗ-106

Электроаспиратор М-022, ТУ 64-1-*62-77

Поглотители, ТУ 25-II-I08I-75

Пипетки мерные, на 1-10 мл, ГОСТ 1770-74

Мерные колбы емкоотьв 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74

Пробирки градуированные на 10 мл,ГОСТ 10515-75

Секундомер , ГОСТ 5072-79

Линейка металлическая,о ценой деления I мм

Подготовка к определение

1. Приготовление стандартного раотворо

Навески геранилгексаноата ( 25 мг) и геранилоктаноата ( 38 мг) растворяют в колбе емкостью 50 мл н-гептанег получают раствор* с содерканием ге ранил гексаноата 500 мкг/мл, геранилоктаноата 760 мкг/мл.    д

2.    Построение грй'уировочного графика

Из стандартного раствора смеси геранилгексоноата и геранилокта-ноата готовят градуировочные растворы о содержанием определи -емого вещества от 0,01/мкг/мкл до I мкг/мкл.

- йС-

Под готовка хроматографической колонки Хроматографическую колонку заполняют насадкой (носитель ♦ неподвижная жадкая фаза) механически, осторожно встряхивая или о помощью небольшого вакуума.Кондиционироэание колонки производят в токе газа-нооитвля при постепенном повншении температуры до 200° со скоростью 20° в чао. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Условия хроматографирования:

Режим- изотермический

Температура колонки 180°,иопарителя 220°,

Расход газа-нооителя азота мл/мин, водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин; чувотвительнооть шкалы з/мстра 1,6*Ю"^а Скорость диаграммное лепты 130 мм/чао Объем вводимой пробы 1-5 мкл

Время удерживания геранилгексаноата- 3,83 мин,геранилокта-ноата- 7,67 мин;

Продолжительность анализа 10 мин.

Стандартные растворы вводят в хроматограф .Для каждой концентрации делают по 5 параллельных определений .Для построения градуировочного графика    6    различных    концентраций.

Измеряют на хроматограммахутшд&и)пиков исследуемых вещеотв. Строят градуировочный график,который выражает завиоимооть оуммы высот(или площадей) пиков геранилгексаноата и геранилоктаноата от их концентрации в растворе,

17. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью I л/мик оопирируют чер*э поглотители, наполненные 5 мл н/гептана. Для определения 1/2 ГИК достаточно отобрать 20 л воздуха. Поглотители должны быть помещены в ледяную воду. Растворы смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата в закрытой таре в холодильнике при температуре не выше Ю°С могут храниться в течение 3 месяцев.

У. Условия анализа

Поглотительный раствор переводят в градуированную пробирку, промывают н-гептаном поглотительный прибор и доводят объем раот-вора до 5 мл. Аликвотную часть раотвора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.Скорость ввода пробы и оприц

- 24? -

должны быть постоянны.При анализе проб делает не менее 3-5 параллельных определения. Измеряют высоту ( или площадь) пиков. Ло градуировочному графику находят концентрацию иооледуемого вещества.

Концентрацию смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата в воздухе ( X ) в мг/м^ вычисляют по формуле:

^    9" ♦ Vj

где: 9- - количество смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата, найденное по градуировочному графику, мкг;

'Уробщия объем пробы, мл;

-хроматографируемый объем пробы, мл;

*1£0-объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к отаадартным условиям, л.

У1. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые сребования безопасиооти при работе в химических лабораториях, а также правила уотрояства,техники безопаонооти,производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждения оиотеж Минздрава СССР ( * 2455-81»

20.io.ei г.).

УП. Разработчики

Пенчук Я.0.,Ильиоя К.А. (Городская санитарно-эпидемиологическая станция, г.Тарту ЭОСР).