ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Часть 17-я
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Москва
- ?39 -
"УТВЕРЖДАЮ"
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А.И.ЗАЙЧЕНКО
"21 " ноября 1965 г.
* 4024-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СМЕСИ ГЕРАНИНГЕКСАНОАТА И ГЕРАНИЙОКТАНОАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Составляющие компоненты смеси:
С снз )2с - cH-cHg-OHg-cccap- сн-сн2-о-со-с5нт2 м.м.25345
Геранилгексаноат - д.в. ( 2Е)- 3,7-диметил-2,6-октадиенил-н-гексаноат
( СНз )2С «СН-СНз-СНз-СССНз)- CH-CH2-0-C0-07HI6 M.M.2Ef,5i
Геранилоктаноат- д.в.(2Е)-3,7-диметил-2,6-октадиенил-н-окта-- ноат
Соотнонение компонентов смеси геранилгексаноат -геранилоктаноат 1,5:1.
Смеоь представляет собой желтоватую прозрачную жидкость. 3 воде ие раотворима, хорошо растворима в спирте,диэтиловом эфире,бензоле, гексане, гептане. Показатель преломления nj- * 1,465. Содержание ооновных веществ 95Х. Агрегатное соотояние в воздухе рабочей зоны- пары. ЛД^ смеои более 3000 мг/кг.
I.Характеристика метода
1. Определение ооновано на методе газо-жилкостноя хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
2. Отбор проб проводится о концентрированием ( гептан).
3. Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме раот-вора (5 ккл).
4. Предел обнаружения в воздухе 0,5 нг/tP (при отборе 20 л).
- 24 О
5Лиапазон измеряемых концентраций 0,5-50,0 мг/м?,
6. Граница суммарной погрешности измерения - 20,01.
7. ОБУВ смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей зоны (рекомендуемый) 1,0 мг/м-*.
П.Реактивы,растворы,материалы
Геранилгексаноат, 95%
Геранилоктаноат, 95£ н-Гептан,ч, ГОСТ 5395-70
Твердый носитель инертон AW -ДМДБ ,пропитанный кадкой фазой 0V-I7 ( 30), фракция 0,125-0,16 км
Азот технический, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором Водород технический, ГОСТ 3022-70, в баллоне о редуктором Зоздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором
Ш. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Стеклянная колонка длиной 1,2 м,внутренним диаметром 3 мм
Микро шприц MI1I-I0 , ТУ 2-ЯЗЗ-106
Электроаспиратор М-022, ТУ 64-1-*62-77
Поглотители, ТУ 25-II-I08I-75
Пипетки мерные, на 1-10 мл, ГОСТ 1770-74
Мерные колбы емкоотьв 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74
Пробирки градуированные на 10 мл,ГОСТ 10515-75
Секундомер , ГОСТ 5072-79
Линейка металлическая,о ценой деления I мм
Подготовка к определение
1. Приготовление стандартного раотворо
Навески геранилгексаноата ( 25 мг) и геранилоктаноата ( 38 мг) растворяют в колбе емкостью 50 мл н-гептанег получают раствор* с содерканием ге ранил гексаноата 500 мкг/мл, геранилоктаноата 760 мкг/мл. д
2. Построение грй'уировочного графика
Из стандартного раствора смеси геранилгексоноата и геранилокта-ноата готовят градуировочные растворы о содержанием определи -емого вещества от 0,01/мкг/мкл до I мкг/мкл.
- йС-
Под готовка хроматографической колонки Хроматографическую колонку заполняют насадкой (носитель ♦ неподвижная жадкая фаза) механически, осторожно встряхивая или о помощью небольшого вакуума.Кондиционироэание колонки производят в токе газа-нооитвля при постепенном повншении температуры до 200° со скоростью 20° в чао. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.
Условия хроматографирования:
Режим- изотермический
Температура колонки 180°,иопарителя 220°,
Расход газа-нооителя азота мл/мин, водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин; чувотвительнооть шкалы з/мстра 1,6*Ю"^а Скорость диаграммное лепты 130 мм/чао Объем вводимой пробы 1-5 мкл
Время удерживания геранилгексаноата- 3,83 мин,геранилокта-ноата- 7,67 мин;
Продолжительность анализа 10 мин.
Стандартные растворы вводят в хроматограф .Для каждой концентрации делают по 5 параллельных определений .Для построения градуировочного графика 6 различных концентраций.
Измеряют на хроматограммахутшд&и)пиков исследуемых вещеотв. Строят градуировочный график,который выражает завиоимооть оуммы высот(или площадей) пиков геранилгексаноата и геранилоктаноата от их концентрации в растворе,
17. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью I л/мик оопирируют чер*э поглотители, наполненные 5 мл н/гептана. Для определения 1/2 ГИК достаточно отобрать 20 л воздуха. Поглотители должны быть помещены в ледяную воду. Растворы смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата в закрытой таре в холодильнике при температуре не выше Ю°С могут храниться в течение 3 месяцев.
У. Условия анализа
Поглотительный раствор переводят в градуированную пробирку, промывают н-гептаном поглотительный прибор и доводят объем раот-вора до 5 мл. Аликвотную часть раотвора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.Скорость ввода пробы и оприц
- 24? -
должны быть постоянны.При анализе проб делает не менее 3-5 параллельных определения. Измеряют высоту ( или площадь) пиков. Ло градуировочному графику находят концентрацию иооледуемого вещества.
Концентрацию смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата в воздухе ( X ) в мг/м^ вычисляют по формуле:
^ 9" ♦ Vj
где: 9- - количество смеси геранилгексаноата и геранилоктаноата, найденное по градуировочному графику, мкг;
'Уробщия объем пробы, мл;
-хроматографируемый объем пробы, мл;
*1£0-объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к отаадартным условиям, л.
У1. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые сребования безопасиооти при работе в химических лабораториях, а также правила уотрояства,техники безопаонооти,производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждения оиотеж Минздрава СССР ( * 2455-81»
20.io.ei г.).
УП. Разработчики
Пенчук Я.0.,Ильиоя К.А. (Городская санитарно-эпидемиологическая станция, г.Тарту ЭОСР).