ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯпо определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, ?-И
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками
486
"УТВЕРЖДАЮ"
Заместитель Главного Государственного Санитарного Врача СССР
А. И*. Зайченко
# 3153-8% от 27*11.8%
ВРЕМЕНШЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ ТЩАНИЯ
по газохроматографическому определенно фарнеэил-ацетата в воздухе рабочей зоны
1. Краткая характеристика препарата
(снэ)2(>^н^н2^н2^(^).сн^2^2^снз)»сн^2^-^-снз
(2Е,6Е)-Э,7,П-тримвтил-2,6, Ю-додекатриенилаЦетат М.м.26%,3 Плотность при 20°С - 0,916 г/см3. 8 воде не растворяется. Хорово раотворим в спирте, офире, бензоле, гексане, гептане. Температура кипения - I25-I27°C/I мм рт.ст.
В воздухе может находиться в виде паров.
ОБУВ фарнезилацетата в воздухе рабочей зоны - I мг/я3.
2. Методика определения фарнезилацетата ваоздухе
рабочей зоны
2.1.Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Определение основано на методе газожидкостной хроматографии о использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб о концентрированием.
2.1.2. Метрологическая характеристика
Предел обнаружения - 0,01 ккг Ъ анализируемом объёме раствора Предел обнаружения - 0,5 мг/мэ
Диапазон измеряемых концентраций отО,5 до 50 мг/м3 Граница суммарной погрешности - 20%
489
2.2, Реактивы, раотвори, материалы н-гептам
•арневилацетат (Е,Е- изомера 75-85*).
Навеоку фарнеэилацетата С50мг) раотворявт в н-гептвне в мерной колбе на 50 мл
Твёрдый носитель Инертои А№-1>ЬС$,фракцкя 0,125-0,160мм, пропитанный жидкой фазой 0V-I7 (3*)
Водород технический, ГОСТ 3022-70 Воздух, ГОСТ 11862-73
2.3, Прибор!, аппаратура, пооуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Стеклянная колонка 1,2м ix Змм
Иикроаприц M1-I0M, ТУ 2-8ЭЗ-Ш6
Аспирационное уотройотво
Секундомер механический, ГОСТ 5072-79
Весы лабораторные aiP-200, ТУ 2506-1131-798
Поглотители, ТУ 25-11-1001-75
Пипетки мернме, вмеотимоотью I-Ю мл, ГОСТ 1770-7%
Колбы мерные, вместимоотьв 25 и 100 кв, ГОСТ ГГГО-7%
Пробирки градуированные м Ю мл $•%. Отбор проб Воздух оо окороотьв I л/мин протягивает черев поглотители, наполненные н-гептаном. Аля определения 1/2 ОБУВ следует отобд«?ь. 20 л воздуха. Поглотители охлаждается ледяной вод ой. Ра от воры фер-мевклацетата в н-гептане могут храниться я закрытой виде в холо-лщьнике при температуре не ьшве ГО*С. Срок хранена* проб 3 месяца.
490,
2.5. Проведение определения 2.5Л. Подготовка прибора и проб к анализу Заполнение хроматографической колонки механическое о применением вакуума. Кок* ии ко ни рева «те колотая производит в токе ге заноси теля при поотепенном повыщении температуры от комнатной да 180°С оо окороотьа 20°С в чао. Подготовка прибора к анализу проводится ооглаоно инструкции по оболуживанив хроматографа.
Раствор фа рне э ил ацетата в н-гегттане переводит ив поглотителя в градуированмув пробирку и доводят до 5 мд н-геягамом. 2.5.2. Условия га sox рома то графического анализа.
Ввод пробы осуществляется через окно у плотня вдув оя мембрану. Скоро от* ввода пробы и ипржц должны быт* постоянными.
Детектор пламенно-но низацментас*
Колонка отеклянная 1,2м х Змм
Наполни тел* Инертон AW*JMC3> пропитанный 31 0V-J7
Температура колонки 1бО°С
испарители 200°С
детектора 200°С
Температурный режим изотермический Скоро от* потока газа-ностгтедя авота 70 мд/инм
водорода 30 мл/инж
воадуха 300 мд/мин
Якала у см лите ля 10"*
Скорость диаграммной ленты 200 «t/чао
Объем вводимой пробы 1-5 ми
Эрами удерживания фариезкдацатата 7,5 мин
Продолжительность анализа 10 ими
2.5.3. Обработка результатов анализа
Строят градуировочный грфик зааиеммоати высот пихав фариезяд-ацетета от его к овце нт рации а растворе. Для етога, из стаещжртмеге
491
ра от во ра фарнезилацетата готовят ра отвори о содержанием определяемого вещества от I до 0,01 мхг/мкд. Построение градуировочного Графика проводят по б точкам о пятью параллелями для каждой концентрации фарнезилацетата.
7оло1ия анализа и градуировки идентичны
Концентрации фаput»илацетата (мг/м3) в воздухе расочитываьт по формуле:
71 ♦ J2Q
где ё- количество фарнезилацетата, найденное в хроматографируемом объёме пробы, мхг; у - общий объём пробы, мд|
JTj- объём пробы, взятый для хроматографирования, мл;
JTgg-объём воздуха, взятый для анализа и приваденный к отан-дартным условиям, л
3. Требования бевопаонооти
□обладать вое необходимые требования бевопаонооти при работе в химических лабораториях, а также правила уотройотва.
Техники бевопаонооти, производственной оанитарми, протквоепнде-мячеокого режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отдалениях, отделах оанитарно-огааемиологичеохих учреждений оиотемы НЪ CXXIP Л 2455-61 от 20.10.81
%»Равработчики
Нльмоя 1.1., Пенчук Я.О. (Тартуоскащ го роем эпмд станция, г. Тарту)