ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯпо определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, ?-И
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками
459
"УТВЕРВДАЮ"
Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР
_А.И.Зайченко
"31" июля_1964г.
» 3069
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ЮМЕРЕНЖ) КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕЛЕКРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
I. Краткая характеристика препарата
C|jHj
М.м. 373,64
Селекрон (профенофос) „действующее начало - 0-(4-бром-2-хлор-фенил)- S -пропил-О-этилтиофосф-^ат - жидкость светло-желтого цвета с плотностью 1,455 г/см^ при 20°С, точка кипения Н0°С (при 0,001 им рт. ст.), давление паров при 20°С 10~^ш рт.ст. Селекрон растворим а большинстве органических растворителей (метанол, метилен хлористый, бензол, хлороформ, ацетон, гексан), растворимость в воде составляет 20 мг/л. При применении может находиться в воздухе в виде пероволя.
Величина ОБУВ I мг/м3.
460.
2. Методика определения селекрона в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения 2.1 Л. Принцип метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с термоионным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием (фильтры "синяя лента").
2.1.2. Метрологическая характеристика
Предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (Змкл) -0,001 мкг. Предел измерения в воздухе 0,016 мг/мэ (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,016 мг/м3 -1,655 мг/мэ. Граница суммарной погрешности измерения +19,65С.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мелеют большинство фосфорорганмческих соединений (хлорофосе, гетерофос, карбофос, рогор, метафоо), Определению мешает близкий по строению этафос..
2.2. Реактивы, растворы, материалы Селекрон, х.ч.
Хлороформ, х.ч. ГОСТ 215-74 Ацетон, ч.д.а. ГОСТ 2603-79
Натрий сернокислый безводный, ч.д.а. ГОСТ 4166-76 Хроматон Я-Aсиланизированный ГЦДС с 5% ХБ-60 (0,20 -(0,25 мм)
Газ-хром Cl с 3% ОУ-225 (0,15-0,18 мм)
Бумажные фильтры беззольные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-77 Азот газообразный в баллонах с редукторов
461.
Водород
Воздух
Стандартные растворы селекрона в ацетоне с содержанием 100, 10 мхг/мх, готовят из х.ч. вещества.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор, снабженный тер-моиокным детектором
Аспирационное устройство ТУ 64-1-862-77 Фил ьтродержател и
Испаритель ротационный с набором колб ИР-IM, ТУ 25-II-9I7-76
Колбы мерные на 25, 100 мл, ГОСТ I77C-74
Колбы хруглодонныв на 100 мл, ГОСТ 10394-72
Стаканы химические на 100 мл, ГОСТ 10394-72
Пипетки на 0,1; I; 5; 10 мл с делениями, ГОСТ 20292-74
Воронки химические, ГОСТ 8613-75
Стеклянная хроматографическая колонка 1000x3 мм
Микро шприцы МШ-Ю с ценой деления 0,2 мхл. 1У2-833-106
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать Юл воздуха.
2.5. Проведение определения 2.5.1. Подготовка проб к анализу
Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют трижды по 20 мл хлороформа или ацетона периодически встряхивая. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 35-45 °С. Сухой остаток растворяют в ЮМл ацетона и хроматографируют аликвоту (2 мкл).
2.5.2. Условия гаэохроыатографического анализа
Детектор термоионный Колонка стеклянная Твердый носитель Жидкая фаза Температура колонки Температура испарителя Газ-носитель
Скорость потока газа-носителя на выходе из колонки Скорость потока водорода Скордсть потока воздуха Скорость диаграммной ленты Рабочая шкала электрометра Объем вводимой пробы Линейность детектирования Время удоржившшя
1000x3 мм
газ-хром ; хроматон Я-AV/
3% 0Y-225; Ь% ХЕ-60
Х90°С
230°С
азот
40 мл/мин 30 мд/мин 500 мл/мин 240 мл/мин 50х10~12а
3 мкл 1-100 нг
4 мин 56 сек. (XS-60)
7 мин 47 сек (ОУ-225)
2.5.3. Обработка результатов анализа
Количество селекрона в пробе определяют методом соотношения со стандартами по площади пика.
Концентрацию селекрона (X) в воздухе в мг/мэ рассчитывают по формуле;
V — G ' Snp-'V« $ст. ‘ V *
где
G- количество селекрона в стандартном растворе, введенном в хроматограф, нг;
Srvj>- площадь п>1К& препарата в пробе, йог;
So- площадь пика препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мм1;
Vi— общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для х]х>матографнроваюи|, мял;
\1 - объем воздуха, взятый для анализа и приведошмй к отан-ДАрТ>«ММ условиям, л.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы М3 СССР >2455-81 от 20.10,81. 1
1
Разработчики
Бунятян D.A., Петросян М.С. (Филиал ВНИИГИНТОКС , г. Ереван)
