ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

, ?-И

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками

395

УТВШДАЮ

Заместитель Главного государственного оацмтарного врача СССР

_ А.И.ЭАИЧЕХКО

" 27 ■ ОН 1964 г,

JM0I8-&4

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЭОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМАРБНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЬФА-3 И ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1,    Краткая характеристика препарата

О О

асн^о(лоИсн_гсг    м._и. гг7,о

С^ ЯцО^СЛ 2Са

Альфа-3 ( действуиаее начало ди-,г£<^-хлорукоусиокислый кальций) в чистом виде белый, кристаллический порошок о температурой плавлении I95-J97°C, хорою растворим в воде и метаноле, хуже- а етаноле, практически не раотворим в других органичео-ких растворителях. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в аоедуха рабочей зрим 2 мг/м⁵,

2.    Методика определения альфе-3 в воздухе рабочей зоны.

2.1.Основные положения

2.1.I, Принцип метода

Метод основан иа метилировании альфа-3, получении 5qv*pA момохдорухоусной кислоты и дальнейшем гавохроматографмческом «определении на приборе о детектором по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием ( фильтр “оиияя лента").

396.

2.1.2.    Метрологическая характеристика

Продел измерения 0,08 мкг в Ц мкл раствора пробы ,

Предел измерения а воздухе I мг/м при отборе 20 л.

Диапазон измеряемых концентраций 1,0-4,0 мг/м^.

Граница суммарной погрешности измерения * 12,II.

2.1.3.    Избирательность метода

Определение не мешает иэомеры ПШГ, рогор,фо валом, ба зуди и, бутмфос и хлорат магния.

2.2.    Реактивы,растворы,материалы

-хлорукоусиый кальций, хч.

Н-гехсан. ч. TJ 6-09-3375-78 Натрия оул^фат безводный, хч, ГОСТ 4166-76 Эфмр диэтиловый, хч,Г0СТ 6262-79 Спирт метиловый, хч, ГОСТ 6995-77, абоолотиый Диметилсульфат, хч, ГОСТ    ,51    раствор    в    ебоо-

латном метиловом опирте

Твердый носитель хроматон N-AW -JWCS , 0,16-0,20мм Дндкея неподвижная фаза 58-30 ♦кльтры бумажные, "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77 Газообразный аэот,0СЧ* в баллоне о редуктором,ГОСТ 9293-7% Стандартный раствор альфа-3 в метаноле, содержащий 100 мхг/мл действующего начала. Для этого 10 мг альфа-3 раот-воряет ж метанола в мерной колба ме 100 мл. Срок хранения стандартного раствора I месяц.

2.3.    Приборы и посуда

Хроматограф» о детектором по вехаату электронов

Аспирационное устройство

Фмльтродержатадм

Хроматографическая колонка стеклянная,длвщой 2 м и внутренним диаметром 3,3 мм, наполненная хроматоном W-AW -ДМС5 о 51 S8-X.

Ротационный испармтедь НР-1М о набором колб, ТУ 25П-917-

уь

• Холодильник Дибмхе Иикроапрмц ЯН-10

397

Секундомер _Гост 16820-71 1упш и линейке измерительная

Посуде лабораторная, стеклянная,мерная по ГОСТ 1770-74

2.4. Отбор проб

Воздух оо скоростьв 20 л/мин протягивают чара» фильтр * Для определения 1/2 ОБУВ оледует отобрать 20 л воздуха. Срок храианяя отобранных проб 20 диен.

2.В. Проведение определения 2.5.1. Подготовка проб к анализу

♦..льтр о пробой помещает в хишчеохий отекам и трижды обрабатывает метанолом по 20 мл в течение 10 мии.поменивея стекленной палочхоЯ.Объадикеиный экотракт упаривает в груве-

видиоя колба на ротационном испарителе. Сухой оотаток метилирует диметилсульфатом. К оухому остатку в колбе прилнвавт 3 мл 51 реотвора диметмл сульфате в абсолетном метиловом спирта, тщательно омывает стеикн колбы, прибавляет I г безводного сер-нокяолого натрия. Присоединяет к колба обратный холодильник и помечает аа на 10 мни в водяную баив при температуре 55°С. Пеода окончания реакции метилирования содержимое колбы охлаждает, прибавляет 3 мл насыщенного водного раствора хлористого ветрил, I мл гакоана,насколько раз энергично встряхивают и посла отдаления органической фазы вводят в испари таль хроматографа 4 ми гексанового раствора. Реакция протекает по схеме}

О

сх +(сн_})_г£(\-+гасн_}с*_ос

2.5.2. Условия газохроиатографического анализа

Детектор электроннозахватный

Колонке стеклянная,длиной 2 и и вкутр.диам. 3,5 мм Набивка колонки хроматом N-AW -ANC5 ♦ 5tSE-30 ТвмперетЙЯ^ЧЙЙнкм вО°сУдетектора 150°С,мсперитехя 150° Гвв-москтель Азот,0СЧ, скорость потока 50 мл/иик Объем вводимой пробы в испаритель 4 икл.

396

Шкеле усилителя 0,25 х 10"^*

Скорость диаграммной ленты 360 мм/чао Время удерживания ельфа-3 ( продукта метидироваш1я)-2,5мим Количестванкоа олредаланме проводят по градуиромчмом/ графику, для поотроаиия которого берут в грушевидные колбы по 60 мл стандартных растворов ельфе-Э в мотемоле, содержащих 20, 30, 73, 100 ыкг действующего всщеотва, нопаряют дооуха на ротационном вакуумном мопаритеде и метилируют^сек описано вы?е. Вводят в хроматограф по 4 мкл растворов. Измеряет на хроматограммах виооти ( идя площади) ликов продукта метилирования (метилового эфире монохлоруксуоной кг слоты), вычисляет среднее значение и8 пяти параллельных определения и отроет график зажисиноо-тв высот ( или площадей) пиков от содержания дихлорукоусиого кальция,

2,3,3. Обработка результатов анализа Концентрацию альфа-3 ( X ) ресокитизают по формула:

х.-------

(К количество альфа-3,на {ценное по градуировочному графику,мкг *2q- объем воздуха в л, взятый для анализе и приведенный к отандартным условиям.

3,    Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования бавопаонооти лрм работе в химичеоких лебореториях, е также правиле устройства,техники безопасности,производственной сенитории,противоэпидемического режима и личной гигиены при роботе в лебореториях.отделениях, отделах сенита рно-опидсммологичвскик учреждения системы М3 СССР * 2455-61 от 20,10.61 г.

4,    Разработчики

Тарасов В.В.,Ахунове H.I..Умарове Н.Н, (Узбекский НИИ сените-рын,гигиены и профзаболеваний), Рехман-Заде Я,3.(Та«коттекий институт инженеров ирригации и механизации сельского хозяйстве)