ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯпо определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, ?-И
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками
430
УТВЕРЖДАЮ:
Зам.Главного Государственного
Санитарного врача СССР
________ Л.И.Заяченко
"_27 _ апреля^__198 4 г.
ВРЕМЕННЫЕ *_ 5°2ez?i
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГА30ХР0МАТ0ГРАФИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДРОШи В ВОЗДУХЕ
|
N — СН О
II Н Н
Н C~NH-C~
3 | |
М.м. 220,2
Дропп (тндназурон) - действующее начало*.
А/ - фенил - I, 2, 3 - ткджазолял-5 - мочевина
Бесцветные криоталлы, Т.пл. 213°С. Давление пара 3,10~11мм.рт. столба. Раотворимооть в воде 20 мг/лжтре,в гексане б мг/л, ацетона 8000 мг/л. В I л диметилоульфокоида ■ диметилфорыаммда растворяет-оя до 500 г. Дропп - дефолиант применяется в вида 50>С смачивающегося порожка.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
I. Характерно тика метода
41, Определение дроида основано на газожидкостной хроматография о применением детектора по захвату электронов^ С предварительным гидролизом препарата и бронирован*ем, полученного в результате по релиза, анилина.
42. Предел обнаружения - 0,03 мг в анализируемом объеме
/.3. Предел обнаружении и воздухе 0,001 мг/м9 (при 30 минутном
отборе проб воздуха, раочетный).
<4. Погрешность определения ♦ Ь,3%
4 5. Диапазон измерительных концентраций 0,001 - 2,0 мг/м3 /.6. Определению не мешают ДДТ, изомеры, ГХЦГ, бавудин, бутифос, рогор, фозалон и болотар,
/7. Ориентировочно безопаоный уровень воздействия в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/м3 (рекомендуемый),
Д. Реактивы, раотворы и материалы Дропи, х.ч., Стандартный раотвор дроппа готовят следующим образом, 100 мкг дроппа помешают в круглодонную колбу на 0,5 л. Далее проводят гидролиз и бромирование, как указано в пункте У,
В результате получают трибронапялил в 10,0 мл толуола (2 мкл раствора содержат 4 20 нг дроппа). Из этого раотвора делают разведения толуолом в 10, 100 ж 1000 раз.
Калий бромистый, х.ч., ГОСТ 4160-74
Калий бромновнтокиолый, х.ч., ГОСТ 4457-74, 0,2% раствор
Натрий гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 5Ы раствор
Натрий оернокислый, ч.д.а., ГОСТ 429-76
Соляная кислота, х.ш., ГОСТ 3118-77 I tJ раствор
ТЪлуол, для хроывтогрвфяя, ТУ 6-09-786-76
Твердый носитель - Хроматон V -А*/ -ДМС^-Жидкая фазе SE-30 Иэооятав. хч!, ГОСТ 5.39^-70
3. Приборы и посуда
Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов
Фильтры, синяя лента
Газообразный азот, особой чистоты
Аспирационное устройство
Хроматографическая колонка, стеклянная, длиной I м к внутренним
диаметром 3,5 мм
Мякрошприц типа ШМО
Пооуда лабораторнаян , ооглаоно ГОСТ 1770-74
4, Условия отбора проб
Воздух, о помощью аспирационного уотроВотва, оо окорооткю 5л/мжй протягивают через фильтр (синяя лента). Для определения ОБУВ достаточно отобрать 0,15 л,
5, Уоловня анализа
Фильтр переносят в жруглодониую колбу на 0,5 л, прибавляют 25г гидроокиои натрия и 250 мл дистиллированной воды (250 мл 10% гидроокиси натрия).
В течение 30 мин при кипячении о обратным холодильником проводят гидролиз препарата. Образовавшийся, в результате гидролиза, анилин экотрагнруют изооктаном порциями по 50, 30, 30 мл. Изоокта-новый экстракт помещают в делительную воронку. Откуда анилин экстрагируют 1^ ооляной кислотой порциями 10,0: 5,0 х 5,0 mi. Кислотный *котракт количественно переноситоя в колбу Эрленмеера на 100,0
MI.
Далее проводят бронировали о: к водному экотракту добавляют 10, Ог бромида калия. Встряхивают до полного растворения, затем добавляют 0,5 мл 0,2% бромата калия. Реакционная омеоь отановитол желтой. Воли происходит обесцвечивание добавляют еще 0,5 мл 0,2% бромата калия, пока не установится стабильный желтый цвет. Через 30 мин реакцию Оромжрованкя прекращают добавлением оульфмта натрия (около 100 мг пока раствор не обеоцветмтоя). Реакционная омеоь оставляется на 15 мин.
Но хотачених времени в раствор добавляют & мл 5 N гидроокиси натрия. Затем в реакционную смесь прибавляют 10,0 мд толуола. Кол-
бу энергично вторяхквают в течении 2 минут. Дают возможность раз-Делжтоя на алой, шприцом набирают толуоловый олой и 2 мкл вводят в испаритель хроматографе.
Колонка стеклянная длиной I м я внутренним диаметром 0»36. Заполнения хроматоном Л/ A VJ -ДМС£ + Ь% .S' Е-30
Температура: термоотата колонок 180°С
испарителя 250°С
детектора 290°С
Газ иоомтель - азот, о.о.ч. 3 д/чао
Шкала усилителя 0,25’10“10а
Объем вводимой пробы 2 мкл
бремя удерживания 4 мин 50 сек
Количественное определение проводят I) методом раочета по соотношению площадь пика - концентрация при вводе до анализа проб и после анализа стандартного раотвора дроида. Вычисляют среднее арифметическое площадей пиков из 5 определений.
Концентрацию дроппа (X) в мг/м3 воздуха вычисляют по формуле:
Аот- количество препарата в стандарте введенном в хроматограф,мкг S др- площадь пика анализируемой пробы, мм2 Sплощадь пика стандартной пробы, ju^u2,
V, - общий объем прооы, мл
N/ - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл Чг объем воздуха отобранный для анализа и приведенный к стандартном условиям, л.
2) методом абсолютной калибровки по площадям пиков.
Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят пос-
ледовательно по 2 мкл стандартного раотвора о концентрацией 20 кг;
2 ыг: 0,2: 0,02 нг в 2 мкл, что ооответотвует 10: I: 0,1: 0,01 юсг/м.
После чего отроят график зависимости площади пика от концентрации из 5-ти параллельных определений.
Содержание дроппа в мг/м3 воздуха (X) вычисляют со формуле:
И - количество дроппа найденного по градуировочному графику, кг
Vt - общий объем раотвора, м«
[/ - объем пробы, вводимой в хроматограф, мкл 1^0 - объем воздуха в л., отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.
У1. Требование безопасности Обладать вое требования безопасности, рекомендуемые для работы о органическим! растворителями и пестицидами.
УН. Разработчии
Чепкунов А.Б., Умарова M.U.
Узбекский ыаучяо-иооледовательокий кнотжтут санитарии, гигиены я профзаболеваний.
