ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯпо определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, ?-И
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками
Заместитель Главного Государственного Санитарного врача СССР
(Заяченко А.И.)
!?L* _»?eWLJ?§4.Ia тшш н эоог-84
Методические указания на галохроматографическве определение ге ранил-бутирата в воздухе,
(СН3)2С - СН - CHg- СН2-С(СН3) - СИ - CHj- 0 - СО - CHg- сн2- сн3
(21)-3,7 дяметил-2,6-оггадиенил бутаноат
Основные физико-химические свойства
Молекулярная масса
Плотность при 20°С, г/см* Растворимость
224,3
0,900 - 0,940
в вбде плохо растворяется, хорово растворим в спярте, ефяре, бензоле, гексане, гептане
Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны
Показатель преломления, п
I* Оттределение основано на методике газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием,
2. Предел обнаружения 0,01 мжг в анализируемом объеме раствора,
3. Предел обнаружения 0,5 иг/мя (расчетный) » воздухе.
4. Погрешность определемкя 20*.
400.
б. Диапазон измеряемых концентраций от 0,6 мг/м9 до 60 мг/м9.
6. ОрмеитировоиныЯ безвредны! уровень воздействия (ОБУВ) гераямл-бутирата составляет 1,0 мг/м9.
7. Геранилбутират малотоксичен для теплокровных животных.
ДДзд > 1000 мг/кг.
II. Приборы, аппаратура, посуда.
1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором .Ивет 106.
2. Стеклянная колонка/2м х Змм.
3. Ммкроилриц МИ-10.
4. Электроаспиратор М-822 для отбора проб газа, б. Секундомер механический, ГОСТ 6072-79.
6. Весы лабораторные, равноплечие второго клаоса 8ЛР-200г
ТУ 26-06. II3I-79B.
7. Гири второго класса набора Г-2-210, ГОСТ 73-28-73.
8. Металлическая линейка с ценой деления I мм.
9. Склянки для промывания гавов (поглотители), типа СВТ,
ГОСТ 10378-73.
10. Пипетки мерные емкостью 1-10 мл с делениями, ГОСТ 1770-74.
11. Мерные колбы, емкостью 25м 100 мл, ГОСТ 1770-74.
12. Пробирки с градуировкой на 10 ил.
III. Реактивы к материалы.
1. Н-Гептан, ГОСТ 5.Э95-70.
2. Твердый носитель Инертон М ОНСЬ фракция 0,126-0,16 мм, яро-питакный кидкой фазой OV-il (355), производство ЧССР.
ва баллонов о редукторами
3. Азот техн., ГОСТ 9293-74
4, водород техн., ГОСТ 3022-70 6. Воздух, ГОСТ 11882-73
6. Горанмлбутм1лт, содержание основного продукта по данш ТУ. Отбор проб воздуха.
Воздух со скоростью I л/мим аспирнрурт через поглотители, наполненные н-геитаном. Объем вовдух* для определения 1/2 ЦДК при
401.
ддательиостя отбор* проб до более 30 мял радон 20 л, Поглотителя охлаждается ладяно* водой. Растворы ге ранил бут крат а в к-гептале должны храниться в вакрытои вида в холодильника пре температуре к* вше Ю°С. Срок храмакня 3 месяца.
У. Подготовка к определению.
Заполняю* хроматографической колокхя наполнителем мехаыячес-коа о примадоннам вакуума. Кондиционирование колонки проивводят в така гаванюсктадя прей оста паттом повьвекия температуры от комнат-ж>1 до 180°С со скорость» 20°С в час. Подготовка прибора к алалнау проводятся согласно инструкции по обслуждоакх» хроматографа.
Поглотитель ааполкяит и-гептаном (б мл) и присоединяют жбяе игроке пират ору. Воадух протягивают черев поглотитель в тачание 20 мяи о объемным расходом I л/мжн. Раствор гаранклбутярата в н-гаптаяв до ре водят яв поглотителя в граду* ро ванну и про б ярку я доводят до Ь мл н-гаггтаном.
У1« Проведение определения.
Ввод пробы осуществляется черев самоуплотняющуюся мембрану. Примечание: скорость ввода пробы в нприц должны быть постоянны.
Колонка
Наполнитель
Хроматограф
Условия анализа:
1,2м х ЗМм, стекло
Ияартон №DMCS ,пропитаНныЙ 0У -17 (3* от веса твердого носителя)
ВНругрон М-ДГ ин друге* itpiOop * ■ламевногяоиязяпюнвым детектором
Температура:
колонки
испарителя
детектора Температурный режим изотермически*
402.
|
Расход |
|
газ а-носитедя азота |
45 мх/мжи |
|
водорода |
40 мд/шш |
|
воздух* |
300 ыл/ымм |
|
Давление |
|
|
ааота |
0.09 МПа |
|
водорода |
0,09 МПа |
|
воадуха |
0,06 МПа |
|
Скорость диаграммном ленты |
200 мм/чао |
|
Объем вводимой пробы |
I - 5 мха |
|
Время удерживания гаранмлбутирата |
4 мам 30 о |
|
Продолжительность анализа |
6 млн. |
|
Приготовление стаядарти^пл мствооа.
в гептане i-
Павеоку герашибутирата (50 иг) растворяи-Гв колбе на 50 мл.
Приготовление градуировочных растворов.
¥в стандартного раствора гереаилбутирата приготовляв* калибрований растворы с содержанием определяемого вецества от I до 0,01 мкг/ижя
Построение градуировочного графика.
Градуировочный график выражает еавнежность высот пиков герамибути-рата от его концентрации » растворе. Построение градуировочного гра фала проводится по 6 точкам о пятые параллелями для каадо! концентрации определяемого вещества. Па рисунка/приведена хроматограмва герамилбутирата.
Примечание, Условия аи&днза и калибровки идентичны.
УН. Обработка рааультатов.
Про определенна концентрами геракялбутмрата (мг/м*, мкг/л) отобранного на воздуха в »ычиггая, асподнаупг формулу
