ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯпо определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, ?-И
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками
391
"УТВЕРОДЮ"
Заместитель Главного Государственного банитарного Врача СССР
Л.И.Заиченко
* 3000-84 от 27.04.84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому определению АЮГ-80Л в воздухе рабочей зоны
I. Краткой характеристика препарата
Плотнооть при 20°С - 0,940-0,970 г/омэ. Показатель преломления Пр - 1,500-1,505* Неограниченно растворяется а опирте, эфире, ацетоне. В воде но раотворнетоя. Температура кипения - 146-152*1* приЗ им рт. от.
В воздухе может находиться в виде паров.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - I мг/м3
2*Цетодика определения АСГч80А в воздухе рабочей зоны 2*1*0оновные положения 2.1*1*Принцип метода
Определение основано на методе газожидкоотноя хроматографии о иопользованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб о концентрированием. Определяется сумма концентраций цио- и трыно-ивомеров АЮГ-8СМ
2.1*2. Метрологическая характеристика Предел обнаружения - 0,01 мкг в анализируемом,объёме раотвора Предел обнаружения в воздухе - 0,5 мг/м3 Граница оуммарной погрешности *20Д
Диапазон измеряемых ко1гцентраций от 0,5 мг/м3 до 50 мг/м8
2.2. Реактивы, растворы, материалы
АЕГ-80А, содержание основного продукта 94^
Приготовление стандартного раствора
392.
Нова оку ЛЮГ-60А (50мг) раотворяют в 50 мд гептана Приготовление градуировочных растворов Ив стандартного раотвора АЮГ-80А готовят градуировочные раотво-ры о оодерканием определяемого вещества от I до 0,01 мкг/мкд.
н-гептан
Твёрдый нооитель Инертон AW-J)fl££(0,123-0,16), пропитанный жидкой фазой 0V-I7 (3*)
Азот технический, ГОСТ 9293-74 Водород технический, ГОСТ 3022-70 Воздух, ГОСТ 11682-73
2.3. Приборы, аппаратура, пооуда
Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором Стеклянная колонка 1,2 м х 3 м*
Микрожприц МШ-ЮМ, ТУ 2-833-106
Аопирационное уотрюйатво
Секундомер, ГОСТ 507^-79
Веоы лабораторные ВДР-200, ТУ 25-06.II3I-79E
Склянки для промывания газов (поглотители) типа СВТ,
ГОСТ 10378-73 Пооуда лабораторная отеклянная по ГОСТ 1770-74 Пробирки, градуированные на Ю мл
2.4. Отбор проб
Воздух оо окороотью I л/мин аопирируют через поглотители, заполненные и-гептаном. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20л воздуха. Поглотители охлаждаются ледяной ведой. Пробы должны храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше Ю°С. Срок хранения 3 месяца.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу
Заполнение хроматографической колонки наполнителем механическое о применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180°С. Подготовка прибора к анализу проводитоя соглао-но инструкции по обслуживанию хроматографа.
Раствор АСГ-60А в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл и-гептаном.
Температура
2.5.2. Условия гаэбхроматографического анализа
Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.
Скорость ввбда пробы и иприт должны быть постоянными.
Детектор пламенно-ионизационный Колонка отеклянная 1,2м х Змм
Наполитель ИНертон пропитанный 0^-17 (ЭД)
колонки тормостцТа 160°С иопарителя 200°С
детектора тирыостата200°С Температурный режим изотермический Скорооть потока газа-носителя дзота 60 мл/мин
водорода 40 мл/мин
воздуха 300 мл/мин
Охала усилителя I0“UA
Окорооть диаграммной ленты 200 мм/чао
Объём вводимой проб^ 1-5 мхл
Время удерживания АЮГ-бОА 13 мин
Продолжительность анализа 14 мин
2.5.3. Обработка результатов анализа
Строят градуировочный график эавиоимооти оуммы высот пиков цио- и трано-изомеров
от их концентрации в растворе. Поотроение градуировочного графика проводитоя по 6 точкам о пятью параллелями для каждой концентрации определяемого вещества.
Условия анализа и калибровки идентичны.
Концентрацию АЮГ-60А в воздухе (мг/м3) раоочитывают по формуле :
I
где: (г - количеотво АЮГ-80А, найденное в хроматографируемом объёме поглотительго раствора, мкг;
У - общий объём поглотительного раствора, мл;
У| - объём поглотительго раствора, взятый для хроматографирования, мл;
y^Q- объем воздуха, взятый для анализа л приведенный к стан-
Э94.
дартны* условиям, л
Э. Требования безопаонооти
Соблюдать все необходимые требования безопаонооти при работа в химичеоких лабораториях, а такие правила устройства, техники безопаонооти, производственной оанитарии, протимапкдвим-чеокого режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах оанйтарно-опкаеЛлогичеоких учреждении оио-темы М3 СССР * 2%55-в! Ст 20.ТО-61
Разработчики
Кльмоя К.А., Пенчу* Я*0 (Taprryqoxa* гороанепидотанция, г.Тарту)