Купить 2866-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дополнение
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2018 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | 1984 |
Дополняет: | МУ 2311-81 |
24.08.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача CCCР | 2866-83 |
---|---|---|---|
Разработан | ВНИТИГ |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР
Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
часть т-я
Мооюва - 1984
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.
1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.
РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :
Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.
5VTB9pJRttD-Замвотятвяь Г вашего Государетвекнпго о«н «тарного врь=& СОСР~
А.И. Зайченко " 24 " августа 1йЗ г.
Р2866-83
Дополнен® И МУ 11=2311-€1 о* 18 ыарта1961г, (Тйвт одические укаеанда на хроиатографи-«зовов опрздолаииз дикрнда и ывнвда а воаду»")
ВИШЕННЫЕ Методические укааакда по хронатографдаэскоыу и шеренга кончит раций менвда д 3-жж>р-4-*гзткж1квя1Иа в воздуха рабочей ваш.
j/V UnCOCtHs-
Мл. 197,58
к
Me вид (действуй!» ввшвю- 3-хлр-4“Ыа7на7рошсненшид) - б®~ iaоо криотшшичвокоэ ввщеотво о «.диммии 89-Я2°С, нерастворимое в аед®. Вмтвсркаость прк 2(ЯЗ a fi ы&оа»; в хврофорю - 37, вта-водв - 47, гзетаке - 50, автак&в - 48, асртон® - 50. Упругость rape О.ЭЭЛСГ^Чам.рг.вт., цри 2СЯЗ. Шцуоваетоя в вид® 254-иого е.к. Агрегатное ооотсяннз в воздухе - aep-json.
3_хдор-4-г:этишмилин - же ягыз легкоплавкие кристаллы, тли-гашя238-240‘Ъ, т,плавления 53-26°С. Плохо растворим в воде, хороша - в ацетоне, гексане, втаноад, давтиловсм вфирэ. Упругость пара 5»46Р.Ю"'Лш.рт.от., при 20^3, Является яодугродуктом в проиа-
109.
ведртве менида. Агрегатное состояние в воздухе - пары»»аэрозоль*
I .0 предо лонт основано на хроматографичеоком разделении ыенида и 3-хлор-4-метиланилина в тонкой слое оилш&голк о поело дуицчм об-наруыэнизы зон локализации вздрств после терыи'вского разложенда ме~ иида обработкой диазорэактивои и растворсы 1-нафтола.
2. Отбор проб проводится с концомтрирован из и (фильтр А*А-ХА~ZQ, этиловый опнрт).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы-1 ыкг.
4. Предел измерения в воэдухаЧ)Д иг!\г л
5. Диапазон и меряемых концентраций-ОД-3,0 ur/w^.
6. Определению не мешают все согутствухмце в производстве ве-аротва (п-нитроготуол, 3-хлор-4-нигрото;уал и др.), а такл> герби-цад пропанид.
7. Граница суммарной погрешности измерения *1(я& (для ыэнида) и (длт 3-хлор-4-метиланидш{&).
8. Ориентировочный безопасный урсльонь воздействия менада в во»~ духе рабочий зоны I ыг/м^. Вэкомеадуемая гредельыо-догуотшая мои-цеятрацда 3-хдор-4-ы-этилаиилиш1 в атмосферном воздухе 0,01 мг/ii .
Г1. Реактивы, растворы, материалы.
Менад, 99,6&*
З-хлор-4-ивтиландлш, 9Э, &>
Гек сан, ч., ГУ 6-09-3375-76 Спирт этиловый, 963»,ТУ 6-09-17-10-77 Углерод четырэххдористый,х.ч.,ГССТ *0268-74 офир диэтиловыи, хя ,,Г0СТ 6262-79 1-нафгол,ч.д.а.,Г0СТ 5838-70 1Сали едкое,ч.д.&. ,1’ОСТ 9286-76 Кислота ооляная,х.ч.,ПХЛ3118-77 Натрий азотистою* слый.х.ч.,ГОСТ 4157-,£)
Фильтры аэрозольные АФА-ХА-2С Подвижная фаза: CCI^-диэгиловый эфир (1:1)
Проявляющий реактив И* • ••••■. :*••.../ . 1г нитрита натрия
растворяют в смеси 46 мл воды и 4 мл ко*центрированной соляной висл ты. Используют с в эхе приготовленным.
Прслв-’лмчий реактив Ь*2: 2,8 г едкого кади растворяют в 50 м i воды и добав/яют ОД,г 1-нафтола. Используют своиэгриготооланлш.
Стаццарт^ыз растворы метода и З-хлор—р+'отиланилина с концентрацией I ur/мл готовят растворзнадм наюсок 0,01 . г в 10 ил
no
& тил о ас го спирта. Растворы устойчивы в течение трех суток.
Ш. Приборы и посуда.
Аспирационное устройство ъльтродераатвли
Поглотители Рихтера,ТУ 25-II-I06I-*J6(средняя модель)
Испаритель ротационный ИР-IM25-II-9I7-74
Колбы грулевццныэ для отгонки растворителя, 10СТ 1Ш94-72
Огаканы химические емкостью 50-IC0 мл, ГОСТ 10394-72
Колбы мэрньо, цилиндры, мензурки, ГОСТ I77C-74
шпетки, ГОСТ 20292-74
Микропипетка или стеклянный кашшир
Микроолтриц емкостью ХО мкл
1&мэра хроматографическая стеклянная, ГОСТ 1С5€5-75 Пульверизаторы стеклянные, ТОТ 10391-74 Пластинки для тонкослойной хроматографа "Силуфол'1 размером 150x150 мм производства ЧССР
IV. Условия отбора гроб воздуха.
Для улавдавания аэроволя менада воздух со скоростью 5-Ю д/ыиа копирируют чара аэрозольный фшн>тр. Для анализа отирают не боле 10 л воздуха. Проба можно хранить фвчэние недели.
Для улавливания таро в З-Хдор-4-wea лдешлина воздух оо скоростью 0,5-1 л/мин аопиркруот черва два последовательно ооелинейных поглотителя, каждый иэ которых заложен 10 мл этилового спирта, Дж анализа отбирают на оолее 10 ж воздуха. Пробы можно хранить в Тецение трех суток.
V. Условия анализа.
Аэрозольный фильтр извлеваюг иг фияьтродержатеж, поменяют в химический стакан и триоды (по 5 мл)" экс.-рагаруют этиловым спиртсог, выдерживая го 2-3 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу.
Этиловый спирт из поглотите дай го уливают в отгснную-колбу, содер кащую экотракт о аэрозольного фильтра. Поглотители промывают 2-3 мл этилового спирта, который также присоединяют к экотракту. Раствор ягель отгоняют (ротационный из три те ль, ток воздуха) до обьема^О,1 мд.
Для ко ли*» отгонных расчетов готовят стандартную шкалу. На пластинке "Си^фол" на расстоянии 15 мм от нилнего края намечают линяю старта. На иве на расстоянии 15 мм друг от друга справа и слева от середины нанзнт серию стандартных готен о различным содер-
Ill
жанизм к он ид & и З-хлор-4-u от план клича. Растворы для стандартных пятен готовят в тяти пробирках, в которые -с гонои^ю иикрошприф. эдо-сят соответственно I; 5;Ю; 20; Зи мкл стандартных растворов и анида и 3-хлор-4-ыотиланилина и доводят объем в каждой из них до 100 мкл етиловьы спирт см. Вэсь объем одаой пробирки наносят в пятно, диаметр которою не д^ллен превышать I си. Такш образ си, на стартовой линии хроматографической пластинки разузнается 5 стандартных гатен, о одержал^ х по I; 5; 10; 30; 30 ыкг иенида. и 3 -хлор-4-ue ти л-ан клина.
Весь обови пробы с поиощью микрошприца, ыикрогипетхи или стеклянного кашлляра колитествзнно наносят в середину стартовой . Л1НИИ пластинки, на которую предварительно были нанесены стандартные пятна. Шв. станку помещают в наклонной положении в хроматографическую камору. Край пластинки должен быть погружен в растворитель (30*40 мл) не более, тем на 0,5 см. Элюируют хроматограмму на высоту 10 ом. Затем пластинку вынимают из камеры и подсушивают на воздуха в вытяжном шкафу. 11 смещают пластинку в сушильный шкаф и выдерживают в те тент теса при температуре 1(ХЯс. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом Ю1, Ьатем - реактивом Ь&.
При наличии в пробе мо ни да и 3-хлор-4-^ти/анилина на пластинк»» появляются розовые пятна с соответственно 0,5 и 0,7. Окраска пятен устойчива 1-2 ч.
Из стандартных пятен выбирают пятна иенида и 3-хлор-4-мет клан илкна, близкие к соответствующим пятнам грсбд гю интенсивности окраски и величине, измеряют с поиощью прозрачной миллиметровой бумаги площади этих гн-пен.
в мг/м^ вычисляет по формула *
X . —--— , где; О ifii' 'Itf |
- количество вещества в стандарте, ыкг; |
Концентрацию ыенида им З-хлор-Ф-мэталакидина (X) в воздуха
л~' “ °^ьеи воздуха, отобраниидда анализа и приведенный
^ к стандартным условиям, л.
У1. Требования безопасности,
Соблкдать все необходимые требования безопасности при работе в химических. ллСор&х'цпях.
Нилянкоэа 'Лт& Нсекрсыш Зоучеикова Галина Фкстантиноин* йатьянова Айна Давид с© на 1ркова Pwua Григорьевна
Шеооюаный научночюоледиватвльокия технологический жотитут гербицидов и регуляторов роста растений (ШИТИГ) 9 г. Уфа„
СОДЕРЖАНИЕ*
X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:
отр.
Агелояа и ситрина.................. 3
Актеллика и пришпида............'. . . . 8
Алвпа........................13
Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-
фенилаланина........ 17
Беномила и ЕМК.......... 22
Беятаэона......................30
Биопесметрина.....................35
Болстапа.......................40
Боояокота......................48
Бутилкаптакса .......... 52
Бутокагбоксима....................59
Гидрела . '.......................63
ГМК-Na....................... 66
Даконкля...................... 70
Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,
лекапила.фосфашда и пиразояа..........77
Дигид ~ела...................... 69
Диквата........................93
Зоокука-чпа.....................37
Карбофурана.....................100
Кречетояа......................ХО**
Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q
Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ
Митака....................... 118
Офунака............. 124
Пликтрана..................... т28
Ратпяданэ..................... Х32
Раунда на..................... Х38
Ровряля ...................... 143
Розалина..................... Х43
Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,
сут/;пп'Д':н). *. ......... 154
С томна....................... XGI
248.
стр.
Сумилекса......... 166
Томллона.................... 173
Триморфамида.................. 180
Фекама-трибуфона................ 136
Фталаиа.................... 192
Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... . 200
Хоотаквкка ................... 206
Эдила..................... 210
П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Хлороргапическяе пестициды
Методические указания по определению остаточных
количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном
картофеле полярографическим методом....... 213
Фосфоропганические пеотипиды
Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218
Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223
Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной
хроматографией .................. 241
Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252
Азотсодержащие пестицида
Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти
тельном материале
349.
отр.
260
Методические указания "то определению ,IMK-Na,
гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в
воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). . 267
Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275
Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285
Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296
Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305
Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311
Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........• . . . . 317
Биоппепапатн
Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325
Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331