Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

13 страниц

Купить 2834-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Характеристика препарата

2. Методика определения роданида натрия

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Подготовка к определению

     2.5. Проведение определения

     2.6. Обработка результатов анализа

     2.7. Требования безопасности

3. Разработчики

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

ГОСКОМИССИЯ по ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть XV-я

Москва — 1984 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С НРЩТЕНЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЯ И СОЮПСАМИ ПРИ МСХ СССР

ШЮДОЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКСЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕ11 СРЕДЕ

Данные методики апробированы и рекомендовали в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1984 Г

10. Временные методические указания по определению роданида натрия в семенах подсолнечника и воде методом тонкослойно»! хроматографии.    I*'*4»

XX. Временные методические указания по определению руби-гбна в яблоках и огурцах хроматографическим методом    149

12.    Временные методячебЯё указания но определению оста

точных количеств сангора в воде.почве и в растительных объектах методом газожидкостной хроматографии    155

13.    Временные методические указания по определению

стомпа в воде,почве и растительных ооъектах методами газожидкостной,тонкослойной хроматографии и УФ-опектро-фотометрии    167

14.    Временные методические указания но определению

сумилекса в воде,почве,семепах подсолнечника и биосредах методом тонкослойной    хроматографии    Х'И

15.    Временные методические указания по определению

остаточных количеств суффикса в почве хроматографическими методами    Х95

16.    Временные методические указания по определению ТИ-70-

в клубнях картофеля и    воде    199

17.    Методические указания по определению остаточных количеств тачмгарена в почпе тонкослойной хроматографией

18.    Временные методические указания по определению томи-

лона в воде,почве и растительном материале методами тон-послойной и газожи;скостной хроматографии    211

19.    Временные методические указания по определению ФДН

/ XI,Ы -диметил-$1-(3-хлорфенил)-гуанид1ша / в почве методом тонкослойной хроматографии    pj-g

20.    Методические указания, по определению фенюшочевии-них гербицидов (фенурон,которан,монурон,диурс ,арезин, линурон,паторан,малоран) в почве, растительном материале

и овощах методом газожидкостной хроматографии    225

21.    Методические указания по определению фенилмочевин-

ных гербицидов (фенурона,которана,монурона,диурона,дику-рана, дозалвкса, тонорана, (Дорана, арезина, л инурона, патора-на,молорана) в воде, почве,растительной массе,овощах методом тонкослойной хроматография    2>4

22.    Методические указания по хроматографическому определению феямедифама (бе тан яла) в воде, почве, сахарном свекле

и биологических средах    2!\'\

285

ОЛОВООРГЛШЕСКИЕ ПЕСГЩЦЦЫ

1.    Временные методические указания по определению иеройала

в яблоках и почве методом тонкослойной хроматографии    257

2,    Временные методические указания по определению действующего вещества препарата пликтран и его метаболитов (окись дициклогексилолова,циклогексилоловянная кислота)

в воде, почве и растительном материале хроматографическим методом и неорганического олова в тех же средах спектрофотометрическим методом    263

РАЗНОЕ

I, Методические указания • Общие требования к методикам измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны    27    3

Л - 64298 от 2СЩ85| Тирах 2000 эка., Заказ №

1029

Типография ВАСХНИЛ

Настоящие методические указания предназначены дчя санитарно-эпидемиологических станинЛ к научно-псследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также встерпнапных,агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств л ведомств,занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и био-препарахов в продуктах питания, кормах п внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомисспи по химическим средства?.! борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР (председатель Группы экспертов д.б.н. М.^.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования еднэпидслужбы ИМПиТМ им.Марок-новского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РШКЦИОШШТ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Ллекса^дроваД.Г.Гиренко, б.В.Допатко Секретарь), М.Л.Клисенко (председатель),Г.И.Короткова, В.В.Крпвончук,

М.В.Писпленная (зам.председателя),Г.Л.Хохолькова.

144

Заместитель Главного Государственного оанитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

и 24    »    августа_J985    г.

» 2834-83

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РОДАНИДА НАТРИЯ В СЕМЕНАХ ПОДСОЛНЕЧНИКА И ВОДЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ.

1.    Характеристика препарата.

NaSCN    Я.я. 81,0.

роданид натрия.

Синоним: дебос.

Белое кристаллическое вещество. Хорошо растворимо в воде, метаноле, этаноле и ацетоне.

ДД50 для    кивотньгх    500-    1000    мг/кг.

ПДК в воде - 0,1 мг/л.

рекомендован в качестве дефолианта для сельскохозяйственных культур. Норма расхода 8-16 кг/га / в пересчете на ЮО^-ный продукт /.

2.    Методика определения роданида натрия

2.1. Основные положения.

2.1 Л. Принцип метода.

Метод основан на извлечении роданида натрия из семян подоолнечника водой, упаривании экстракта досуха и определении методом тонкослойной хроматографии.

145

Проявляющий реагент : 4>-ный раствор хлорного железа в ацетоне.

2,1.2. Метрологическая характеристика метода. Приведена в таблице I.

Таблица I,

Доверительная вероятность 0,95 , число параллельных определений П * 5.

'.Диацавон : Предел

:Сред Стандарт-:Довери-

Пластин-

Образец:опредедяе-обнаруже-

■:нее :ное откло-тельный

ка

:мых кон- :ния;

:значе-:нение,зЬ :интерва^

гцентраций; мг/кг;

:ние,£ : : + %

: мкг : мг/л

: : :

КСК оемена

лодсоднеч-

ника

4-20

0*2

86

3*1

3,8

Силуфол

УФ-254 вода

0,5- 5

0,005

89

5.8

7,2

2,2, Реактивы и растворы.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная.

Хлорное железо, ч., ГОСТ 4147-65.

Силикагель КСК-2,5, ТУ 6-09-2523-72.

Гипс медицинский, ОСТ 21-3-74.

Пластинки "силуфол" , ЧССР.

Роданистый натрий, х.ч.,

Стандартные растворы роданида натрия в ацетоне, содержащие

146

10 и 100 мкг в I мл / срок годности месяц /.

Бумага фильтровальная,

Проявляющий реагент : 4^г-ный раствор хлорного железа в ацетоне. / Срок годности 10-12 дней /.

2.3.    Приборы и посуда.

Весы аналитические ВЛР-200г и технические,ТУ 64-I-I065-73. Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73.

Фарфоровые чашки.

Колбы конические на 100, 250 мл, ГОСТ 8613-75.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Мерные цилинд; ы на 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 1770-74.

Пластинки стеклянные для хроматографирования размером 90х I20mi. Камера для хроматографирования / эксикатор /, ГОСТ 10565-75.

Бани водяные, ТУ 46-22-608-75..

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.

2.4.    Подготовка к определению.

2.4.1. Приготовление пластинок.

10 г силикагеля КСК-2,5 и I г гипса смешивают в стеклянном стаканчике, приливают 18 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают в течение 15 минут. Смесь наносят на три стеклянные пластинки размером 9 х 12 см. Сушат на воздухе 14-16 часов.

2.4.2. Отбор проб.

Пробы для анализа отбираются в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения мик-роколичоств пестицидов", утвержденными Зам,Главного Государственного санитарного врача СССР за Я? 2051-79Г., 21.08.79г.

147

2.5.11роведение определения.

2.5Л. Определение роданида натрия в воде.

Для анализа берут 100 ил воды, упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане, не допуская разбрызгивания. Сухой остаток смывают несколькими порциями ацетона / трижды по 0,2-0,5 мл/ и наносят на ,    пластинку    на расстоянии 1,5 см от ниж

него края. Диаметр пятна не должен превышать 0,5-0,8 см. На эху же пластинку наносят стандартные растворы, содержащие 0,5 и 5 мкг роданида натрия. Затем пластинку помещают в хроматографическую камору с 10 мд подвижной фазы,

(ацетону Пластинка должна погружаться в подвижную фазу примерно на 0,5 см.Когде растворитель поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают, сушат на воздухе и проявляют, опрыскивая из пульверизатора 4^-ным раствором хлорного железа в ацетоне. На одну пластинку расходуется ^ I ил реагента. Роданистый натрий сразу же проявляется ^виде ярко оранжевых пятен на белом фоне.

2.5.2. Определение роданида натрия в семенах подсолнечника.

Навеску семян 20 г помещают в коническую колбу, заливают 100 мл дистиллированной воды и встряхивают в течение 20 минут. Затем отделяют семена фильтрованием через бумажный фильтр,промывают небольшим количеством / 5-10 мл / воды. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и осторожно упаривают на водяной бане досуха. Остаток смывают небольшими порциями ацетона / трижды

по 0,5 мл / и наносят на пластинку с КСК. На эту же пластинку

раствора

наносят 4 и 20 мкг стандартного’ роданистого натрия.

Операции проводят аналогично выше описанному определению роданида натрия в воде. На одну пластинку расходуется си 5 мл проявляющего реактива.

148

2.6. Обработка результатов анализа.

Количественное определение роданида натрия проводят путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартных растворов или по величине площади пятен по формуле

А ■ *г "    А<^~    'g    /    Я,-    /    •    W:

А, 3    - количество препарата / мкг / и площадь / мм2 /

пятна определяемого вещества;

Aj , Ag , и Sa " количество препарата / мкг / и площадь пятна / мм2 / стандартных растворов с явно большим и явно монь-шим содержание j вещества по сравнению с анализируемой пробой. Величину площади пятен определяют, накладывая на пластинку прозрачную бумагу или кальку. Очерчивают контур пятен, переносят его на миллиметровку и подсчитывают число квадратных миллиметров, входящих в контур.

Содержание роданида натрия в мг/кг или мг/л вычисляют по формуле

X- содержание препарата в мг/кг или мг/л;

А- содержание препарата в пробе, мг;

Р- масса исследуемой пробы, кг.

2.7. Требования безопасности.

Меры предосторожности - как со среднетоксичныыи пестицидами.

3. Разработчики Бублик Л.И..Федоренко Н.В..УкрНИИЗР, г.Киев

СОДЕРЖАНИЕ

ГАЛШОРГАНИЧЕСКИВ ПЕСТИЦИДЫ

ст

Г. Временные методические указания по газохроматографическому определению альфа-3 в почве, воде и растительном материале

‘I, Временные методические указания по определению даконила в растительной продукция.почве и воде тонкослойной и газожидкостной хроматографией

3.    Временные методические указания по определению дактала в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии

4.    Методические указания по определению остаточных количеств дапш^^^водс,почве,моркови,винограде и в хлопковых се-менах^тонкбслойной хроматографией

5.    Методические лазания по определению ДД ишШ в почве методом газожидкостной хроматографии

0. Временные методические указания по фотоэлектроколориметрп-чеокому определению глифтора в органах и тканях животных

7, Методические указания по определению иентадина методом газожидкостной хроматографии в семенах    и

зеленой массе люпина.|»дкеа.

8,    Временные методические указания по определению сумицидина в копчекдубнеплодах, молоке,растениях,почве методом газожидкостной хроматографии.

9,    Временные методические указания по определению тиодана и продуктов его превращения в мясе,органах и тканях животных хроматографическими методами

ГО, Методические указания но определению тиодана в растительных маслах методом газожидкостной хроматографии IX. Временные методические указания по определению остаточных количеств тоТрила в луке зеленом,репчатом методом тонкослойной хроматографии

т


ФОСФОРОРГЛШШСКИЕ

ПЕСТИЦИДЫ

I. Методические указания по определению фосфороргшшческих пестицидов (дяфосДДВФ,хостаквик,цианокс,циодрин) в почве хромато-эизимним методом    ?'i

АЗОТСОДБРЗШИЕ ПЕСТИЦИДЫ

1.    Временные методические указания по определению бутилкап-

такса в почве,воде и растительном материале методом газожидкостном хроматографии    85

2.    Временные методические указания по определению остаточных количеств дифенамида в почве, растениях л эфирных мас-

тЬЗДкидкостной хроматографией    90

3.    Временные методические указания по определению дефоли

анта дроппа методом хроматографии в тонком слое в волокнах, лчстытх,семенах хлопчатника и в почве    96

4* Временные методические указания по определению остаточных количеств картоцида (фитона) в картофеле,огурцах,томатах луке, свекл о и воде методом тонкослойной хроматографии*. 102

5.    Временные методические указания по определению КН-77

в веде методом тонкослойной хроматографии    107

6.    Временные методические указания по определению липу-

ропа и ."нрогаюиа в луке зеленом,репчатом методом тонкослойно Л. хроматографии    ТТЗ

7.    Временные методические указания по определению мети-

рама в растительных образцах (яблоках,огурцах, томатах) гэзохроматографпческим методом    T2I.

8.    Времеипые методические указания по определению мита-

ка в растительном материал?, почве, воде, органах, тканях и молоке животных методами тонкослойной и зазояшдкостной хроматографии    [?.?

3. Яремешаде методические указания по определению Нимрода в почве,воде,огурцах методом тонкослойной хроматографии J5<>