ГОСКОМИССИЯ по ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Часть XV-я
Москва — 1984 г.
ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С НРЩТЕНЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЯ И СОЮПСАМИ ПРИ МСХ СССР
ШЮДОЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКСЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕ11 СРЕДЕ
Данные методики апробированы и рекомендовали в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР
Москва - 1984 Г
10. Временные методические указания по определению роданида натрия в семенах подсолнечника и воде методом тонкослойно»! хроматографии. I*'*4»
XX. Временные методические указания по определению руби-гбна в яблоках и огурцах хроматографическим методом 149
12. Временные методячебЯё указания но определению оста
точных количеств сангора в воде.почве и в растительных объектах методом газожидкостной хроматографии 155
13. Временные методические указания по определению
стомпа в воде,почве и растительных ооъектах методами газожидкостной,тонкослойной хроматографии и УФ-опектро-фотометрии 167
14. Временные методические указания но определению
сумилекса в воде,почве,семепах подсолнечника и биосредах методом тонкослойной хроматографии Х'И
15. Временные методические указания по определению
остаточных количеств суффикса в почве хроматографическими методами Х95
16. Временные методические указания по определению ТИ-70-
в клубнях картофеля и воде 199
17. Методические указания по определению остаточных количеств тачмгарена в почпе тонкослойной хроматографией
18. Временные методические указания по определению томи-
лона в воде,почве и растительном материале методами тон-послойной и газожи;скостной хроматографии 211
19. Временные методические указания по определению ФДН
/ XI,Ы -диметил-$1-(3-хлорфенил)-гуанид1ша / в почве методом тонкослойной хроматографии pj-g
20. Методические указания, по определению фенюшочевии-них гербицидов (фенурон,которан,монурон,диурс ,арезин, линурон,паторан,малоран) в почве, растительном материале
и овощах методом газожидкостной хроматографии 225
21. Методические указания по определению фенилмочевин-
ных гербицидов (фенурона,которана,монурона,диурона,дику-рана, дозалвкса, тонорана, (Дорана, арезина, л инурона, патора-на,молорана) в воде, почве,растительной массе,овощах методом тонкослойной хроматография 2>4
22. Методические указания по хроматографическому определению феямедифама (бе тан яла) в воде, почве, сахарном свекле
и биологических средах 2!\'\
285
ОЛОВООРГЛШЕСКИЕ ПЕСГЩЦЦЫ
1. Временные методические указания по определению иеройала
в яблоках и почве методом тонкослойной хроматографии 257
2, Временные методические указания по определению действующего вещества препарата пликтран и его метаболитов (окись дициклогексилолова,циклогексилоловянная кислота)
в воде, почве и растительном материале хроматографическим методом и неорганического олова в тех же средах спектрофотометрическим методом 263
РАЗНОЕ
I, Методические указания • Общие требования к методикам измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны 27 3
Л - 64298 от 2СЩ85| Тирах 2000 эка., Заказ №
Типография ВАСХНИЛ
Настоящие методические указания предназначены дчя санитарно-эпидемиологических станинЛ к научно-псследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также встерпнапных,агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств л ведомств,занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и био-препарахов в продуктах питания, кормах п внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомисспи по химическим средства?.! борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР (председатель Группы экспертов д.б.н. М.^.Клисенко).
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования еднэпидслужбы ИМПиТМ им.Марок-новского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
РШКЦИОШШТ КОЛЛЕГИЯ
Л.Г.Ллекса^дроваД.Г.Гиренко, б.В.Допатко Секретарь), М.Л.Клисенко (председатель),Г.И.Короткова, В.В.Крпвончук,
М.В.Писпленная (зам.председателя),Г.Л.Хохолькова.
144
Заместитель Главного Государственного оанитарного врача СССР
А.И.ЗАЙЧЕНКО
и 24 » августа_J985 г.
» 2834-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РОДАНИДА НАТРИЯ В СЕМЕНАХ ПОДСОЛНЕЧНИКА И ВОДЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ.
1. Характеристика препарата.
NaSCN Я.я. 81,0.
роданид натрия.
Синоним: дебос.
Белое кристаллическое вещество. Хорошо растворимо в воде, метаноле, этаноле и ацетоне.
ДД50 для кивотньгх 500- 1000 мг/кг.
ПДК в воде - 0,1 мг/л.
рекомендован в качестве дефолианта для сельскохозяйственных культур. Норма расхода 8-16 кг/га / в пересчете на ЮО^-ный продукт /.
2. Методика определения роданида натрия
2.1. Основные положения.
2.1 Л. Принцип метода.
Метод основан на извлечении роданида натрия из семян подоолнечника водой, упаривании экстракта досуха и определении методом тонкослойной хроматографии.
145
Проявляющий реагент : 4>-ный раствор хлорного железа в ацетоне.
2,1.2. Метрологическая характеристика метода. Приведена в таблице I.
Таблица I,
Доверительная вероятность 0,95 , число параллельных определений П * 5.
|
'.Диацавон : Предел |
:Сред Стандарт-:Довери- |
Пластин- |
Образец:опредедяе-обнаруже- |
■:нее :ное откло-тельный |
ка |
:мых кон- :ния; |
:значе-:нение,зЬ :интерва^ |
|
гцентраций; мг/кг; |
:ние,£ : : + % |
|
: мкг : мг/л |
: : : |
КСК оемена
лодсоднеч- |
ника |
4-20 |
0*2 |
86 |
3*1 |
3,8 |
Силуфол
УФ-254 вода |
0,5- 5 |
0,005 |
89 |
5.8 |
7,2 |
|
2,2, Реактивы и растворы.
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
Вода дистиллированная.
Хлорное железо, ч., ГОСТ 4147-65.
Силикагель КСК-2,5, ТУ 6-09-2523-72.
Гипс медицинский, ОСТ 21-3-74.
Пластинки "силуфол" , ЧССР.
Роданистый натрий, х.ч.,
Стандартные растворы роданида натрия в ацетоне, содержащие
146
10 и 100 мкг в I мл / срок годности месяц /.
Бумага фильтровальная,
Проявляющий реагент : 4^г-ный раствор хлорного железа в ацетоне. / Срок годности 10-12 дней /.
2.3. Приборы и посуда.
Весы аналитические ВЛР-200г и технические,ТУ 64-I-I065-73. Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73.
Фарфоровые чашки.
Колбы конические на 100, 250 мл, ГОСТ 8613-75.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Мерные цилинд; ы на 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 1770-74.
Пластинки стеклянные для хроматографирования размером 90х I20mi. Камера для хроматографирования / эксикатор /, ГОСТ 10565-75.
Бани водяные, ТУ 46-22-608-75..
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
2.4. Подготовка к определению.
2.4.1. Приготовление пластинок.
10 г силикагеля КСК-2,5 и I г гипса смешивают в стеклянном стаканчике, приливают 18 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают в течение 15 минут. Смесь наносят на три стеклянные пластинки размером 9 х 12 см. Сушат на воздухе 14-16 часов.
2.4.2. Отбор проб.
Пробы для анализа отбираются в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения мик-роколичоств пестицидов", утвержденными Зам,Главного Государственного санитарного врача СССР за Я? 2051-79Г., 21.08.79г.
147
2.5.11роведение определения.
2.5Л. Определение роданида натрия в воде.
Для анализа берут 100 ил воды, упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане, не допуская разбрызгивания. Сухой остаток смывают несколькими порциями ацетона / трижды по 0,2-0,5 мл/ и наносят на , пластинку на расстоянии 1,5 см от ниж
него края. Диаметр пятна не должен превышать 0,5-0,8 см. На эху же пластинку наносят стандартные растворы, содержащие 0,5 и 5 мкг роданида натрия. Затем пластинку помещают в хроматографическую камору с 10 мд подвижной фазы,
(ацетону Пластинка должна погружаться в подвижную фазу примерно на 0,5 см.Когде растворитель поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают, сушат на воздухе и проявляют, опрыскивая из пульверизатора 4^-ным раствором хлорного железа в ацетоне. На одну пластинку расходуется ^ I ил реагента. Роданистый натрий сразу же проявляется ^виде ярко оранжевых пятен на белом фоне.
2.5.2. Определение роданида натрия в семенах подсолнечника.
Навеску семян 20 г помещают в коническую колбу, заливают 100 мл дистиллированной воды и встряхивают в течение 20 минут. Затем отделяют семена фильтрованием через бумажный фильтр,промывают небольшим количеством / 5-10 мл / воды. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и осторожно упаривают на водяной бане досуха. Остаток смывают небольшими порциями ацетона / трижды
по 0,5 мл / и наносят на пластинку с КСК. На эту же пластинку
раствора
наносят 4 и 20 мкг стандартного’ роданистого натрия.
Операции проводят аналогично выше описанному определению роданида натрия в воде. На одну пластинку расходуется си 5 мл проявляющего реактива.
148
2.6. Обработка результатов анализа.
Количественное определение роданида натрия проводят путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартных растворов или по величине площади пятен по формуле
А ■ *г " А<^~ 'g / Я,- / • W:
А, 3 - количество препарата / мкг / и площадь / мм2 /
пятна определяемого вещества;
Aj , Ag , и Sa " количество препарата / мкг / и площадь пятна / мм2 / стандартных растворов с явно большим и явно монь-шим содержание j вещества по сравнению с анализируемой пробой. Величину площади пятен определяют, накладывая на пластинку прозрачную бумагу или кальку. Очерчивают контур пятен, переносят его на миллиметровку и подсчитывают число квадратных миллиметров, входящих в контур.
Содержание роданида натрия в мг/кг или мг/л вычисляют по формуле
X- содержание препарата в мг/кг или мг/л;
А- содержание препарата в пробе, мг;
Р- масса исследуемой пробы, кг.
2.7. Требования безопасности.
Меры предосторожности - как со среднетоксичныыи пестицидами.
3. Разработчики Бублик Л.И..Федоренко Н.В..УкрНИИЗР, г.Киев
СОДЕРЖАНИЕ
ГАЛШОРГАНИЧЕСКИВ ПЕСТИЦИДЫ
ст
Г. Временные методические указания по газохроматографическому определению альфа-3 в почве, воде и растительном материале
‘I, Временные методические указания по определению даконила в растительной продукция.почве и воде тонкослойной и газожидкостной хроматографией
3. Временные методические указания по определению дактала в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии
4. Методические указания по определению остаточных количеств дапш^^^водс,почве,моркови,винограде и в хлопковых се-менах^тонкбслойной хроматографией
5. Методические лазания по определению ДД ишШ в почве методом газожидкостной хроматографии
0. Временные методические указания по фотоэлектроколориметрп-чеокому определению глифтора в органах и тканях животных
7, Методические указания по определению иентадина методом газожидкостной хроматографии в семенах и
зеленой массе люпина.|»дкеа.
8, Временные методические указания по определению сумицидина в копчекдубнеплодах, молоке,растениях,почве методом газожидкостной хроматографии.
9, Временные методические указания по определению тиодана и продуктов его превращения в мясе,органах и тканях животных хроматографическими методами
ГО, Методические указания но определению тиодана в растительных маслах методом газожидкостной хроматографии IX. Временные методические указания по определению остаточных количеств тоТрила в луке зеленом,репчатом методом тонкослойной хроматографии
ФОСФОРОРГЛШШСКИЕ
I. Методические указания по определению фосфороргшшческих пестицидов (дяфосДДВФ,хостаквик,цианокс,циодрин) в почве хромато-эизимним методом ?'i
АЗОТСОДБРЗШИЕ ПЕСТИЦИДЫ
1. Временные методические указания по определению бутилкап-
такса в почве,воде и растительном материале методом газожидкостном хроматографии 85
2. Временные методические указания по определению остаточных количеств дифенамида в почве, растениях л эфирных мас-
тЬЗДкидкостной хроматографией 90
3. Временные методические указания по определению дефоли
анта дроппа методом хроматографии в тонком слое в волокнах, лчстытх,семенах хлопчатника и в почве 96
4* Временные методические указания по определению остаточных количеств картоцида (фитона) в картофеле,огурцах,томатах луке, свекл о и воде методом тонкослойной хроматографии*. 102
5. Временные методические указания по определению КН-77
в веде методом тонкослойной хроматографии 107
6. Временные методические указания по определению липу-
ропа и ."нрогаюиа в луке зеленом,репчатом методом тонкослойно Л. хроматографии ТТЗ
7. Временные методические указания по определению мети-
рама в растительных образцах (яблоках,огурцах, томатах) гэзохроматографпческим методом T2I.
8. Времеипые методические указания по определению мита-
ка в растительном материал?, почве, воде, органах, тканях и молоке животных методами тонкослойной и зазояшдкостной хроматографии [?.?
3. Яремешаде методические указания по определению Нимрода в почве,воде,огурцах методом тонкослойной хроматографии J5<>