Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

Купить 2801-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения ФДН

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Посуда и приборы

     2.4. Подготовка к определению

     2.5. Проведение определения

     2.6. Обработка результатов анализа

     2.7. Требования техники безопасности

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

ГОСКОМИССИЯ по ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть XV-я

Москва — 1984 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С НРЩТЕНЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЯ И СОЮПСАМИ ПРИ МСХ СССР

ШЮДОЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКСЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕ11 СРЕДЕ

Данные методики апробированы и рекомендовали в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1984 Г

СОДЕРЖАНИЕ

ГАЛШОРГАНИЧЕСКИВ ПЕСТИЦИДЫ

ст

Г. Временные методические указания по газохроматографическому определению альфа-3 в почве, воде и растительном материале

‘I, Временные методические указания по определению даконила в растительной продукция.почве и воде тонкослойной и газожидкостной хроматографией

3.    Временные методические указания по определению дактала в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии

4.    Методические указания по определению остаточных количеств дапш^^^водс,почве,моркови,винограде и в хлопковых се-менах^тонкбслойной хроматографией

5.    Методические лазания по определению ДД ишШ в почве методом газожидкостной хроматографии

0. Временные методические указания по фотоэлектроколориметрп-чеокому определению глифтора в органах и тканях животных

7, Методические указания по определению иентадина методом газожидкостной хроматографии в семенах    и

зеленой массе люпина.|»дкеа.

8,    Временные методические указания по определению сумицидина в копчекдубнеплодах, молоке,растениях,почве методом газожидкостной хроматографии.

9,    Временные методические указания по определению тиодана и продуктов его превращения в мясе,органах и тканях животных хроматографическими методами

ГО, Методические указания но определению тиодана в растительных маслах методом газожидкостной хроматографии IX. Временные методические указания по определению остаточных количеств тоТрила в луке зеленом,репчатом методом тонкослойной хроматографии

т


ФОСФОРОРГЛШШСКИЕ

ПЕСТИЦИДЫ

I. Методические указания по определению фосфороргшшческих пестицидов (дяфосДДВФ,хостаквик,цианокс,циодрин) в почве хромато-эизимним методом    ?'i

АЗОТСОДБРЗШИЕ ПЕСТИЦИДЫ

1.    Временные методические указания по определению бутилкап-

такса в почве,воде и растительном материале методом газожидкостном хроматографии    85

2.    Временные методические указания по определению остаточных количеств дифенамида в почве, растениях л эфирных мас-

тЬЗДкидкостной хроматографией    90

3.    Временные методические указания по определению дефоли

анта дроппа методом хроматографии в тонком слое в волокнах, лчстытх,семенах хлопчатника и в почве    96

4* Временные методические указания по определению остаточных количеств картоцида (фитона) в картофеле,огурцах,томатах луке, свекл о и воде методом тонкослойной хроматографии*. 102

5.    Временные методические указания по определению КН-77

в веде методом тонкослойной хроматографии    107

6.    Временные методические указания по определению липу-

ропа и ."нрогаюиа в луке зеленом,репчатом методом тонкослойно Л. хроматографии    ТТЗ

7.    Временные методические указания по определению мети-

рама в растительных образцах (яблоках,огурцах, томатах) гэзохроматографпческим методом    T2I.

8.    Времеипые методические указания по определению мита-

ка в растительном материал?, почве, воде, органах, тканях и молоке животных методами тонкослойной и зазояшдкостной хроматографии    [?.?

3. Яремешаде методические указания по определению Нимрода в почве,воде,огурцах методом тонкослойной хроматографии J5<>

10. Временные методические указания по определению роданида натрия в семенах подсолнечника и воде методом тонкослойно»! хроматографии.    I*'*4»

XX. Временные методические указания по определению руби-гбна в яблоках и огурцах хроматографическим методом    149

12.    Временные методячебЯё указания но определению оста

точных количеств сангора в воде.почве и в растительных объектах методом газожидкостной хроматографии    155

13.    Временные методические указания по определению

стомпа в воде,почве и растительных ооъектах методами газожидкостной,тонкослойной хроматографии и УФ-опектро-фотометрии    167

14.    Временные методические указания но определению

сумилекса в воде,почве,семепах подсолнечника и биосредах методом тонкослойной    хроматографии    Х'И

15.    Временные методические указания по определению

остаточных количеств суффикса в почве хроматографическими методами    Х95

16.    Временные методические указания по определению ТИ-70-

в клубнях картофеля и    воде    199

17.    Методические указания по определению остаточных количеств тачмгарена в почпе тонкослойной хроматографией

18.    Временные методические указания по определению томи-

лона в воде,почве и растительном материале методами тон-послойной и газожи;скостной хроматографии    211

19.    Временные методические указания по определению ФДН

/ XI,Ы -диметил-$1-(3-хлорфенил)-гуанид1ша / в почве методом тонкослойной хроматографии    pj-g

20.    Методические указания, по определению фенюшочевии-них гербицидов (фенурон,которан,монурон,диурс ,арезин, линурон,паторан,малоран) в почве, растительном материале

и овощах методом газожидкостной хроматографии    225

21.    Методические указания по определению фенилмочевин-

ных гербицидов (фенурона,которана,монурона,диурона,дику-рана, дозалвкса, тонорана, (Дорана, арезина, л инурона, патора-на,молорана) в воде, почве,растительной массе,овощах методом тонкослойной хроматография    2>4

22.    Методические указания по хроматографическому определению феямедифама (бе тан яла) в воде, почве, сахарном свекле

и биологических средах    2!\'\

285

ОЛОВООРГЛШЕСКИЕ ПЕСГЩЦЦЫ

1.    Временные методические указания по определению иеройала

в яблоках и почве методом тонкослойной хроматографии    257

2,    Временные методические указания по определению действующего вещества препарата пликтран и его метаболитов (окись дициклогексилолова,циклогексилоловянная кислота)

в воде, почве и растительном материале хроматографическим методом и неорганического олова в тех же средах спектрофотометрическим методом    263

РАЗНОЕ

I, Методические указания • Общие требования к методикам измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны    27    3

Л - 64298 от 2СЩ85| Тирах 2000 эка., Заказ №

1029

Типография ВАСХНИЛ

Настоящие методические указания предназначены дчя санитарно-эпидемиологических станинЛ к научно-псследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также встерпнапных,агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств л ведомств,занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и био-препарахов в продуктах питания, кормах п внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомисспи по химическим средства?.! борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР (председатель Группы экспертов д.б.н. М.^.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования еднэпидслужбы ИМПиТМ им.Марок-новского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РШКЦИОШШТ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Ллекса^дроваД.Г.Гиренко, б.В.Допатко Секретарь), М.Л.Клисенко (председатель),Г.И.Короткова, В.В.Крпвончук,

М.В.Писпленная (зам.председателя),Г.Л.Хохолькова.

210

" Утверждаю4 Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И.Зайченко

"12 " мая_1983г.

»    2801-83

ВРЕЮНШЕ

ЛЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФДН

. . /3 ПОЧВЕ методом ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОЖТОГРАФИИ

I. Краткая характеристика препарата.

х си у


гуанидин.


О-


Структурная формула:


Активное вещество ФДН - //^'-ди метил- V -/3-хлорфенил/-

3лирическая форцула:

Молекулярная масса: 197,67

Температура плавления: 132°С

В чистом виде ФДН - кристаллы белого цвета. Хорошо растворим в ацетоне, диэтиловом эфире, бензоле, хлороформе, метаноле. Плохо растворим в воде, петролейном эфире. для крыс 438мг/кг

ПДК в почве не установлена.

Выпускается, в виде 50£-ного омачивающегося порошка. Поммо активного вещества ФДН состоит иэ 2% ДП-7, 3% ССБ и трепела.

Применяется в практике сельского хозяйства для борьбы с мучнисторосяными грибам, поражающими огурцы, сахарную свеклу, крыжовник, яблоки.

2. Методика определения ФДН

2.1.    Основные положения

2.1.1,    Принцип метода.

Квтод оонован на экстракции пестицида мэ анализа?мой пробы

219

0,1н раствором соляной кислоты с последующим подщелачиванием его до рН*Ю-П и экстракцией органическим растворителем. Очистку экстракта производят с помощью двумерной хроштографии

Обнаружение зон локализации ФДН производят реактивом Драген-дорфа либо по реакции диазотирования продукта тершческого разложения ФДН нитритом натрия в солянокислой среде с последующим азо-сочетанием солей фениддиазония с ot-нафтолом.

Количественное определение производится путем сравнения интенсивности и размера пятен пробы и стандартных растворов.

2.1.2. №трологическая характеристика метода /па5,р=0.95/

Нижний предел обнаружения ФДН о помощью реактива Драгендорфа-I,0-1,5 мкг; по реакции диазотирования и азосочетания -0,5-0.8мкг. Нижний предел определения препарата в почве - 0,08-0,1мг/кг.

Разшх варьирования 65*78=13#, средний процент определения заданных количеств пестищда 71#, стандартное отклонение 4,8#, относительное стандартное отклонение 6,8#, доверительный интервал среднего - 71*5,5#.

2.1.3. Избирательность метода.

Определению ФДН не мешает диурон,монурон.пропанид,арезин, аюбен, дикуран, теноран, паторан,пирикмн, триазин,прометрин,се-мерон, атразин, симазин, Б?К.

Определению ФДН могут мешать азотсодержащие соединения, имеющие величину близкую 1Ц ФДН.

2,2. Реактивы и растворы.

Алюминия окись Н степени активности, КРТУ 6-09-426-75

Аммиак,х.ч.,ч.д.а.,ГОСТ 3760-79

Ацетон,х.ч.,ТУ 6-09-3513-75

Бензол ч.д.а.,Г0СТ 5955-75

н-Гексан,ч. .ТУ-6-09-3375-78, свсжеперегнанный

Висмут основной азотнокислый,ч.д.а..ГОСТ 4110-75

Гипс/кальций сернокислый /CaSO^.PHgO/.n.д.а.,Г0СТ 3210-77

В течение 2 суток прокаливают при 180° и просеивают через

сито 100 меш.

220

Натрий едкий.х.ч.,ч.да.ч. ГОСТ 4328-77, 4н раствор Натрий сернокислый безводный ч. ГОСТ 4166-76 Натрий азотистокислый х.ч., ТУ 38-10274-79 Калий йодистый,ч.д.а.,ГОСТ 4232-74

Кислота соляная х.ч.,ГОСТ 3118-77,отн.плЛ,19, 0,1н раствор р^г-нафтол, ч.д.а,ч. ГОСТ 5838-79

Кислота серная,ч.д.а.,ГОСТ 4204-77,отн.плЛ,84,х.ч. ,40^-ный и 20^-ный растворы Хлороформ.ч.д.а. .ГОСТ 200-15-74 Этилацетат х.ч. ГОСТ 22300-76

Проявляющий реактив Н /реактив Лрагендорфа/ 850 кг азотнокислого висмута растворяют в 40 мл дистиллированной воды, приливают 10 мл 40^-ного раствора серной кислоты и раствор, содержащий 8г йодистого калия в 30 мл воды.

Эта смесь устойчива в течение 3-х месяцев. Непосредственно перед проявлением из указанной смеси берут 6 мл, прибавляют 6 мл 20$-ного раствора серной кислоты.

Проявляющий реактив №2. К смеси, состоящей из мл дистиллированной воды и 4 мл конц. соляной кислоты, прибавляют 1г азотистокислого натрия.

Проявляющий реактив Ю. Зг едкого кали ’растворяют в 50 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,5 г Х-нафтола.

Проявляющие реактивы #2 и #3 готовят непосредственно перед обработкой пластинок.

Расход растворов для обнаружения на одну пластинку составляет^ примерно 5 мл.

Стандартный раствор ФДН /концентрация 500 мкг/мд/. 2,5 мг ФДН* /х.ч./ раотворяют в ацетоне в мерной колбе на 50 мл. Раствор стабилен в течение 3-х месяцев при хранении в холодильнике.

2.3. Посуда и приборы

Аппарат для встряхивания 64 ТУ-64-1-2451-72

Баня водяная ТУ 64-1-2850-76

Воронки делительные,емк.250,500 мл.ГОСТ 10054-75

Испаритель вакуумный ротационный, ИР—IМ ТУ 25—11—917—74

Камера для опрыскивания ТУ—II—430—70

Камера для хроматографирования размером 150 х 200 мм

Колбы мерние,екх.50,100 мл, ГОСТ 1770-74

Колбы круг.поденные, ГОСТ 10394-72,емк. 50,100,150 мл

221

Пластинки стеклянные размером 13-18 см Пипетки емк. 1,5,10 мл, ГОСТ 1770-74 Пульверизатор стеклянный Ступка фарфоровая

Сито капроновое, размер отверстий 70-90 *сш.

Цилиндры мерные емк, 25,50,100,250 мл, ГОСТ 1770-74

2.4. Подготовка к определению

2.4.1. Приготовление пластинок

Стеклянные пластинки тщательно моют раствором хромовой смеси, промывает проточной водой, затем дистиллированной и сушат.

Пластинки, покрытые тонким слоем окиси алюминия готовят следующим образом. Взвешивают 50г окиси алюминия и 5г гипса, смешивают с 70 мл дистиллированной воды, взбалтывают. Полученную массу равномерно наносят на 8-10 пластинок. Сушат пластинки в течение суток при комнатной температуре, хранят в специальных стеллажах закрытого типа.

2.4.2.    Отбор проб.

Пробы для анализа отбирают согласно унифицированным правилам отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и обьектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденным Зам. Главного государственного санитарного врача СССР за #2051-79 от 21,08.1979г.

2.4.3.    Подготовка проб

25-50 г воздушно-сухой почвы, растертой и просеянной через сито с размером отверстий 1-2 мм, помещают в плоскодонную колбу с пришлифованной пробкой на 250 мл.

2в5. Проведение определения.

2.5.1. Экстракция.

Пробу почвы экстрагируют 50 мл 0,1н раствором соляной кислоты в течение I часа при периодическом встряхивании содержимого . колбы. Экстракт декантируют. Экстракцию повторяют еще дважды в течение 30 мм каждый раз. Экстракты обьединяют, фильтруют через » плотный бумажный фильтр /синяя лента/. К фильтрату добавляют 4н раствор КаОН /~2,5 мл/ до рН*10~Ц, после чего ФДН экстрагируют триж-

222

ды хлороформом порциями по 50 мл. Экстракты объединяют, фильтруют через слой безводного сернокислого натрия и упаривают до нескольких капель /~0,05мл/. Остаток наносят на пластинку, покрытую сорбентом и хроштографируют.

2.5.2. Хроматографирование.

Приготовленный и сконцентрированный экстракт при помощи стеклянного капилляра количественно переносят на хроматографическую пластинку, покрытую тонким слоем сорбента. Справа от пробы наносят стандартные растворы ФДН мкропипеткой в количестве IQ-20 мкл, что соответствует 5-10 мкг /С=500 мкг/мл/. Точки нанесения пробы, стандартных растворов, направления хроматографирования приведены на рисЛ. Производят двумерное хроматографирование. I подвижная фаза-диэтиловый эфи]нэт11лацетат*1:1; И фаза -этилацетатч-ам»«ака18:0,4    ФДН*0,55Х.    Обьем    подвижной    фазы    на камеру разме

ром h =20 см, (л- =14 см составляет 50мл.

После окончания хроматографирования пластинку сушат и обрабатывают реактивом П /реактивом Драгендорфа/. При наличии ФДН появляются красные пятна на светло-желтом фоне.

Возможен другой способ проявления хроматограмм. После окончания хроматографирования пластинку помешают в сушильный шкаф, нагретый до 170-180°С на 30-40 мин. После охлаждения пластинку обрабатывают реактивом £2/нитрит натрия в солянокислой среде/, затем реактивом Ю /раствор ^-нафтола в щелочной среде/. При наличии ФДН появляются красные пятна на белом фоне.

2.6. Обработка результатов анализа.

Количественное определение производится путем сравнения площади пятен проб и стандартных растворов. Измерение площади осуществляется с помощью кялли метровой бумаги. Пропорциональная зависимость между площадью пятна и концентраций препарата наблюдается до 10 мкг. При большем содержании на пластинку наносят часть раствора.

х/Прймёчйййё'Г Величина препарата зависит от некоторых факторов активности слоя сорбеота, концентрации аммиака и др. В случае отклонения величины Ri" от указанной выше необходимо поменять соотношение компонентов второй подвижной фазы /если М ниэкое--добавить амшак и, наоборот, если высокое - убавить/.

223

t>c *&> Л

Тонкослойная хроштограмма стандартного раствора ФДН и анализируемоа пробы

А,Ат- точки нанесения стандартного раствора ФДН A'.Aj-sohu локализации вышеуказанных растворов ФАН после двумерного хроматографирования Б - точка нанесения пробы,

Б - зона локализации пробы после двумерного хроматографирования. К - зоны локализации коэкотрактивных веиеотв.

224

Содержание препарата в анализируемой пробе в мг/кг :‘ч> рассчитывают по формуле:

х . *

У-s \~я~

где А - количество мкг стандартного раотвора препарата - площадь пятна стандартного раствора, юг Sx “ площадь пятна пробы, мм^

Р - вес пробы, взятый на анализ в г.

R - процент определения, найденный предварительно,^

2,7. Требования техники безопасности.

JgvЩ|

Соблюдать требования "безопасности, обычно рекомендуете для работы с органически** растворителя ж, концентрированныш кислота*и.

3. Настоящая методика разработана во ВНИИГИНТОКСе

г.Киев, Н.И.Киселевой, М.А.Клисенко, С.И.Гнед

При разработке методических указаний использована дерново-подзолистая, торфяная и черноземная / о содержанием ')% гумуса/ почва.