ГОСКОМИССИЯ по ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть XV-я

Москва — 1984 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С НРЩТЕНЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЯ И СОЮПСАМИ ПРИ МСХ СССР

ШЮДОЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКСЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕ11 СРЕДЕ

Данные методики апробированы и рекомендовали в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1984 Г

ФОСФОРОРГЛШШСКИЕ

I. Методические указания по определению фосфороргшшческих пестицидов (дяфосДДВФ,хостаквик,цианокс,циодрин) в почве хромато-эизимним методом    ?'i

АЗОТСОДБРЗШИЕ ПЕСТИЦИДЫ

1.    Временные методические указания по определению бутилкап-

такса в почве,воде и растительном материале методом газожидкостном хроматографии    85

2.    Временные методические указания по определению остаточных количеств дифенамида в почве, растениях л эфирных мас-

тЬЗДкидкостной хроматографией    90

3.    Временные методические указания по определению дефоли

анта дроппа методом хроматографии в тонком слое в волокнах, лчстытх,семенах хлопчатника и в почве    96

4* Временные методические указания по определению остаточных количеств картоцида (фитона) в картофеле,огурцах,томатах луке, свекл о и воде методом тонкослойной хроматографии*. ¹⁰²

5.    Временные методические указания по определению КН-77

в веде методом тонкослойной хроматографии    107

6.    Временные методические указания по определению липу-

ропа и ."нрогаюиа в луке зеленом,репчатом методом тонкослойно Л. хроматографии    ТТЗ

7.    Временные методические указания по определению мети-

рама в растительных образцах (яблоках,огурцах, томатах) гэзохроматографпческим методом    T2I.

8.    Времеипые методические указания по определению мита-

ка в растительном материал?, почве, воде, органах, тканях и молоке животных методами тонкослойной и зазояшдкостной хроматографии    [?.?

3. Яремешаде методические указания по определению Нимрода в почве,воде,огурцах методом тонкослойной хроматографии J5<>

10. Временные методические указания по определению роданида натрия в семенах подсолнечника и воде методом тонкослойно»! хроматографии.    I*'*⁴»

XX. Временные методические указания по определению руби-гбна в яблоках и огурцах хроматографическим методом    149

12.    Временные методячебЯё указания но определению оста

точных количеств сангора в воде.почве и в растительных объектах методом газожидкостной хроматографии    155

13.    Временные методические указания по определению

стомпа в воде,почве и растительных ооъектах методами газожидкостной,тонкослойной хроматографии и УФ-опектро-фотометрии    167

14.    Временные методические указания но определению

сумилекса в воде,почве,семепах подсолнечника и биосредах методом тонкослойной    хроматографии    Х'И

15.    Временные методические указания по определению

остаточных количеств суффикса в почве хроматографическими методами    Х95

16.    Временные методические указания по определению ТИ-70-

в клубнях картофеля и    воде    199

17.    Методические указания по определению остаточных количеств тачмгарена в почпе тонкослойной хроматографией

18.    Временные методические указания по определению томи-

лона в воде,почве и растительном материале методами тон-послойной и газожи;скостной хроматографии    211

19.    Временные методические указания по определению ФДН

/ XI,Ы -диметил-$1-(3-хлорфенил)-гуанид1ша / в почве методом тонкослойной хроматографии    pj-g

20.    Методические указания, по определению фенюшочевии-них гербицидов (фенурон,которан,монурон,диурс ,арезин, линурон,паторан,малоран) в почве, растительном материале

и овощах методом газожидкостной хроматографии    225

21.    Методические указания по определению фенилмочевин-

ных гербицидов (фенурона,которана,монурона,диурона,дику-рана, дозалвкса, тонорана, (Дорана, арезина, л инурона, патора-на,молорана) в воде, почве,растительной массе,овощах методом тонкослойной хроматография    2>4

22.    Методические указания по хроматографическому определению феямедифама (бе тан яла) в воде, почве, сахарном свекле

и биологических средах    2^!\'\

285

ОЛОВООРГЛШЕСКИЕ ПЕСГЩЦЦЫ

1.    Временные методические указания по определению иеройала

в яблоках и почве методом тонкослойной хроматографии    257

2,    Временные методические указания по определению действующего вещества препарата пликтран и его метаболитов (окись дициклогексилолова,циклогексилоловянная кислота)

в воде, почве и растительном материале хроматографическим методом и неорганического олова в тех же средах спектрофотометрическим методом    263

РАЗНОЕ

I, Методические указания • Общие требования к методикам измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны    27    3

Л - 64298 от 2СЩ85| Тирах 2000 эка., Заказ №

Типография ВАСХНИЛ

Настоящие методические указания предназначены дчя санитарно-эпидемиологических станинЛ к научно-псследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также встерпнапных,агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств л ведомств,занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и био-препарахов в продуктах питания, кормах п внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомисспи по химическим средства?.! борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР (председатель Группы экспертов д.б.н. М.^.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования еднэпидслужбы ИМПиТМ им.Марок-новского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РШКЦИОШШТ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Ллекса^дроваД.Г.Гиренко, б.В.Допатко Секретарь), М.Л.Клисенко (председатель),Г.И.Короткова, В.В.Крпвончук,

М.В.Писпленная (зам.председателя),Г.Л.Хохолькова.

52

"УТВЕРЖДАЮ"

Зам.Главного Государственного санитарного врача СССР

..._А.И.ЗАЙЧЕНКО

”121 мая 1983 г.

J& 2783-83

ВРБШШЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕдаШИЮ СУ1.1ИЦИДИНА В КОРНЕКЛУБНЕПЛОДАХ, МОЛОКЕ, РАСТЕНИЯХ, ПОЧВЕ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОШОГРАФИИ

I. КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПРЕПАРАТА

1.1.    Сумицидин.

1.2.    со -Циано-З-феноксибензил-2 (4-хлорфенил) -З-метнлбутират.

1.3.    Структурная формула

.г\

1.4.    5- 5602, (М$ - 200, фенвалерат, И/А -43775, Д-43БГ75.

1.5.    Химически чистое соединение - светло-хвлтая маслянистая жидкость; температура плавления 23°С. Растворяется в ацетоне, этиловом спирте, ксилоле, керосине.

Сумицидин относится к препаратам средней токсичности для теплокровных животных. ЛД₅₀ при оральном введении для крыс 451 мг/кг-

Используется 2055-ный концентрат эмульсии препарата.

2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУМИЦИДИНА

2.1,    Основные положения.

2.2.    Принцип метода.

Метод основан на извлечении сумицидина из почвы, зеленой травы, корнеклубнеплодов, тканей и молока животных бензолом, очистке экстрактов путем осаждения восков и жира вымораживанием!

орган*- и ткан*., молоке

корнекдубиеплода

2.1*3. Избирательность метода

Метод специфичен. Фосфорорганичеокие и хлорорганичеокие пестицида при данных условиях хроматографирования определению не мешают.

2.2.    Реактивы и растворы

Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-79 Н-гоксаи, х.ч., ТУ 6-09 Ацетон, х ч,, ГОСТ 2003-79

Натрий сернокислый, беавошшй. х.ч.. ГОСТ 4160-76 Силикагель ЛС1С

Насадка 5/^-ная ря-зи на хроматоне- Л/-/\w~VJUC& Стандартный раствор сутдццидана в ацетоне о содержанием I мкг в I мл (срок хранения 6 месяцев в холодильнике)

Азот особой чистоты в баллонах, ГОСТ 9293-74

2.3,    Посуда и приборы

Аппарат для встряхивания АВУ-I, ТУ 64-11081-83

^рфороше выпарительные чаши

Воронки делительные ДЦ-3-25Р, ГОСТ 8613-75

СушльныГ шкаф, ТУ I6-531-299-7I

Кс/Ьы мерные на ICO мл, ГОСТ 1770-74

Воронки химические, ГОСТ 8613-75

Ь'лкрошшетки 0,1 ыл, 0,2 мл, ГОСТ 20292-74

Газовый хроматограф о детектором по захвату электронов

?..икрошприц на 10 икл Ш-10

Колошса хроматографическая стеклянная длиной 1000 мм и внутренним диаметром 3 ш

iюлошеа стеклянная для очистки экстрактов2£Ох15 мм Вата гигроскопическая Бумажные фильтры ,ту 6-09-1678-77 Холодильник любой марки.

55

2.4.    Подготовка к определению

2.4.1.    Подготовка колонки для очистки экстрактов

В стеклянную колонку помещают небольшой тампон гигроскопической ваты, затем I г сернокислого натрия (безводного), сверху насыпают 5 г силикагеля АСК. Силикагель АСК перед употреблением выдерживают в сушильном шкафу при t =Х40°С в течение 4-х часов. Колонку предварительно промывают 50 мл гексана или бензола.

Подготовка хроматографической колонки

Стеклянную колонку длиной 1000 мм с внутренним диаметром 3 мм, заполняют с помощью вакуумного насоса готовой набивкой 5Е-30 Ъ%-ной на хроматоне    Колонку    кондиционируют    при    £    =230°С

и скорости азота, продуваемого через колонку, 75мл/мин.

2.4.2.    Отбор и подготовка проб

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб для определения микроколичеств пестицидов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания и объектах окружающей среды", утвержденными Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 г. # 2051-79.

2.5.    Проведение определения

2.5.1. Экстракция сумицидина из проб

Пробу почвы, измельченной зеленой травы, картофеля, свеклы, тканей животных массой 20 г помещают в стеклянную колбу, заливают 50 мл бензола и встряхивают в течение I часа на аппарате для встряхивания. Колбу с экстрактами помещают в морозильную камеру бытового холодильника на I час. Затем экстракт фильтруют через вату в фарфоровую выпарительную чашку. Пробу дважды промывают 10 мл бензола и сливают через ту же вату в фарфоровую чашку. Экстракт упаривают в токе воздуха досуха.

56

Молоко. 20 мл молока помещают в коническую колбу, добавляют 2 г поваренной соли, 30 мл ацетона и встряхивают в течение 5 мин. Затем колбу помещают в морозильную камеру холодильника на 30-40 минут, после экстракт фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку. В воронку добавляют 20 мд хлороформа. Нижний слой из делительной воронки фильтруют через безводный сернокислый натрий в выпарй¥&льную чашку и упаривают в токе воздуха досуха.

2.5.2.    Очистка экстракта. Сухой остаток в выпар^ельной чашке растворяют в 2 мл бензола и пипеткой осторожно наносят в колонку о силикагелем АСК. Дважды смывают фарфоровую чашку 2 мл бензола

и переносят смывы на ту же колонку. Элюируют сумицидин из колонки 60 мл гексана в фарфоровую чащу. Гексан упаривают в токе воздуха досуха. Сухой остаток смывают дважды 1-2 мл бензола в мерную пробирку и доводят объем бензолом до 5 мл и аликвоту в количестве 2-3 мкл вводят в хроматограф.

2.5.3.    Условия хроматографирования

Хроматограф "Газохром 1106 Э" или аналогичный прибор о детектором по захвату электронов.

Температурный режим колонки 250°С, испарителя 270°, детектора 250°С.

Скорость гаэа-носитвля (азот) - 75 мд/мин.

Скорооть протяжки ленты самописца - 200 мм/час.

Стеклянная хроматографическая колонка размером 1000x3 ш с насадкой $ В-30 5£ноЙ на хроматонв a/-

Линейность детектирования 0,5-10 нг.

Бремя удерживания 3 минуты.

2.6. Обработка результатов

Содержание препарата в пробе определяют методом соотношения со стандартом по высоте пиков по формуле

мг/кг или мг/л, где:

Нр_П - высота пика анализируемой пробы, мм;

Н_ст - высота пика стандарта, мм;

С_ст - содержание сумицидина в стандарте, нг;

У - объем конечного раствора, яэ которого отбирают аликвоту для хроматографирования, мл;

У_а - объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мкл;

А - навеска анализируемого образца, Р.

3. Требования безопасности

Соблюдаются правила предосторожности,необходимые при работе о ядовитыми,взрывоопасными и легковоспламеняющнни веществаыи. Разработчики

Царегородцева Г.Н, Таланов Г.А, ВНИИВС, г. МОсква.

СОДЕРЖАНИЕ

ГАЛШОРГАНИЧЕСКИВ ПЕСТИЦИДЫ

ст

Г. Временные методические указания по газохроматографическому определению альфа-3 в почве, воде и растительном материале

‘I, Временные методические указания по определению даконила в растительной продукция.почве и воде тонкослойной и газожидкостной хроматографией

3.    Временные методические указания по определению дактала в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии

4.    Методические указания по определению остаточных количеств дапш^^^водс,почве,моркови,винограде и в хлопковых се-менах^тонкбслойной хроматографией

5.    Методические лазания по определению ДД ишШ в почве методом газожидкостной хроматографии

0. Временные методические указания по фотоэлектроколориметрп-чеокому определению глифтора в органах и тканях животных

7, Методические указания по определению иентадина методом газожидкостной хроматографии в семенах    и

зеленой массе люпина.|»дкеа.

8,    Временные методические указания по определению сумицидина в копчекдубнеплодах, молоке,растениях,почве методом газожидкостной хроматографии.

9,    Временные методические указания по определению тиодана и продуктов его превращения в мясе,органах и тканях животных хроматографическими методами

ГО, Методические указания но определению тиодана в растительных маслах методом газожидкостной хроматографии IX. Временные методические указания по определению остаточных количеств тоТрила в луке зеленом,репчатом методом тонкослойной хроматографии