госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

218.

Утверждаю:

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заичекко

« «

™_____декабря_    198    З..г.

* 2640- 83

Методические указанна по определению дифоса/абата/в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии /дополнение к £ 1350 -75 /

I.Характеристика анализируемого пестицида.

Дифос/0,0,0»,0^е-тетраметил 0,0*,-тио-дкрарафениотиофюсфат/ Структурная формула:    g    '

(c^Q^o-O-S-O-ol (ОСИ»)»,

Эмпирическая формула - CjgH ₂q °е^Р2 S 3

Синонимы:аба?,абат500 Е.абат 4Е,0М    $-736.

Химически чистоо вещество -белые кристаллы.Технический препарат-кориччевая жидкость.содержащая 90-95 ? действующего вещества.Пре-парат не растворим в воде,хорошо растворяется в органических растворителях/ ацетоне .гексане .хлороформе, эфире, ацетонитриле/.Устойчив к воздействию слабых щелочей/при рИ*"8 и температуре 20°С не гидролизуется в течение нескольких дедель/.Выпускается в форде 30# к.э. Зарубежный аналог дифоса -абат выпускается в форме 50? к.э. и 25? с.п. Относится к малотоксичным соедияениям.ЛДзд при введении препарата в желудок белых крыс Составляет I360-C300 мг/кг, для белых мышей -460 мг/кг.Проникает через коду.Для кроликов при накожном нанесении ДД^О 970-1930 мг/кг.Раздражающее действие выражено слабо.Коэффициент кумуляции - 5,7.

Применяется в. качестве инсектицида контактно-кишечного действия. Высокоэффективен в борьбе с личинками комаров,мух,а также с вредны-?дй насеког.шмп домашних животных.Эффективен и для защити сельокохо-зяйственных культур от вредных клопов.триперв и других насекомих.

ДОК в сахарной свекле.овощах,цитрусовые и хлопковом масле-0,3 мг/кг4 в мясе и яйце - I мг/кг, в молоке - не попускается.

219.

2.Методика определения дифоса в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматография,

2.1.Основные положения.

2.1.1. Принцип метода.

Метод основан на г ззлечекии препарата из тканей животного ацетоном, осаждении коэкстрактишшх веществ из водно-ацетонового раствора уксуснокислым свинцом на холоду, поел едущем переэкстрагпровакгтг дифоса в гексан,хроматографировании на пластинках "силуфол",в двух системах раствор ителей :!1-гексан -ацетон и диэтилоеый эфир -II -гексан. Для проявления хроматограмм применяют раствор бремфенолового синего и азотнокислого серебра с последующей обработкой лимонной кислотой. Количе-отвенное определение проводят путем визуального сраЕпекия сятенсивно-сти окраски и размера пятен препарата из анализируемых проб и стандартных растворов.

2.1.2. Метрологкческая характеристика метода.

-Диапазон определения концентраций С-,2 - 25 мкг дифоса в англизируемой пробе;

-Предел обнаружения - 0,2 мкг или 0,02 - 0,05 мг/кг^г/л;

-Размах варьирования -70490?$;

-Среднее значение определения стандартных количеств дифоса-79,856;

-Стандартное отклонение -4,8;

-Относительное стандартное отклонение-0,06;

-Доверительный интервал среднего при Р=0,95 и п=10 79,8+5,7.

2.2.    Реактивы и материалы.

Ацетон, чда, ГОСТ 2602 - 79; .

Н-гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78;

Эфир диэтиловый (для наркоза);

Натрий сернокислый безводный, чда, Г ОСП' 4166-76;

Натрий едкий, хч, ГОСТ 4328-66;

Уксусная кислота (ледяная), чда, ГОСТ 61-69;

Свинец уксуснокислый или свинец уксуснокиелнй основной, чда,

ТУ 6-09-^140-76;

Лимонная кислота, чда, ГОСТ 3652-69;

Еромфеиоловкй синий, ^да, ТУ МГ УХП 271-59;

Серебро азотнокислое, ч, ГОСТ 1277-75;

Дифос - стандартней раствор в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл

препарата.

2.3.    Приборы, аппаратура и посуда.

Пластинки "Силуфол" производства ЧССР;

Центрифуга лабораторная стационарная НДС—3 или аналогичная

(о'Чем стаканов 80-100 мл);

2*0.

Шкаф вытяжной;

Шкаф сушильный;

Аппарат для встряхивания АВУ -I или аналогичный;

Весы технические;

Весы торсионные тип ВТ,ТУ 64-I-9C0-77 ;

Сосуда химическая по ГОСТ 23932-79Е/ колбы конические с притертыми пробками - 100 мл;воронки делительные -200 мл; воронки конические 5 см;пробирки мерные - 10 мл;ци.лицдры - 10,50,100 мл;пилеткя, мюсропипетки, стаканы химические;/

Чашки фарфоровые выпарительные дм 5-7 см;

Камеры хроматографические;

Камера для опрыскивания хроматограмм;

Опрыскиватели стеклянные;

2.4. Подготовка к определению.

2.4.1.Приготовление 20% водного раствора уксуснокислого свинца:

20 г уксуснокислого свинца растворяют в 80 мл дистиллированной воды.

При использовании основного уксуснокислого свинца 20 г его растворяют при легком подогревании р 80 мл 5? уксусной кислоты и pH раствора доводят едким натрием до 5,4-5,6.Хранят в закрытой посуде.

2 *4.2.Приготовление 10# водного раствора уксусной кислоты.

10 мл ледяной уксусной кислоты смешивают с 90 мл дистиллированной воды.

2.4.3.Приготовление проявляющего реактива:

РеактиЕ 1.25 мг бромфенолового синего растворяют в 5 мл ацетона и объем доводят до 50 мл 0,25 % раствором азотнокислого серебра/0,125 г азотнокислого серебра растворяют в 15 мл дистиллированной воды и добавляют 35 мл ацетона/.Хранят в закрытой посуде из темного стекла при тнмпературе +4-6°С в течение месяца.

Решетив 2.2# раствор лимонной кислоты.2г лимонной кислоты растворяют в 98 мл дистиллированной воды.Хранят в закрытой посуде при температуре' +4~6°С в течение 5-6 дней.

2.4.4.Отбор проб производят в соответствии с "Унифицированными правилам ми отбора проб сельскохозяйственной продукции,пищевых продуктов 0 объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов** утвержденными Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 г., за №2051-79.

2.5. Проведение определения.

2.5.1.Экстракция и очистка экстрактов.

гт.

Навеоку мяса,печени,почек,легкях,сердца. по 10 г,жира 2-3 г измельчают ножницами и помечают в колбу о притертой пробкой,молока берут 10 ШоПробы заливает 30 мл ацетона,тщательно перемешивают и экстра-гируют на аппарате для встряхивания в течение 60 минут * Ацетоновый экстракт фильтруют в чистую колбу через воронку с ватным фильтре?!,Пробы промывают 10 мл ацетона и пропускают через тот яе фильтр,К объединенному ацетоновому экстракту приливают 20 мл дистиллированной воды,2 мл раствора уксуснокислого свинца и помещают в испаритель холодильника на I чао,/Экстракты жира лучше оставлять в испарителе холодильника на ночь/,После этого содержимое переносят в центрифужные стаканы и центрифугируют на протяжении 3-5 мин, при частоте вращения 3000 мин.“* 1-1адосадочную жидкость сливают в чистую делительную зоронку,/Если на поверхности экстракта имеются взведенные вастицы его дополнительно фильтруют через воронку с ватным фильтром/,В делительную воронку добавляют 10 мл 10? уксусной кислоты и 60 мл дистиллированной воды.Дифос реэкстрагируют из этой смеси трижды Н-г.ексанои,используя каждый раз по 1C мл экстракта.При плохом разделении слоев,в связи с образованием эмульсии,добавляют 5 мл насыщенного раствора натрия сернокислого. Объединенные гексановые экстракты сушат над натрием сернокислым безводным в течение 10-15 минут.Упаривание экстракта проводят в вы-тяжясм шкафу при комнатной температуре до объема С,2 -0,3 мл.

205.2. Хроматографирование,

Сконцентрированный гексановый экстракт наносят на пластинку "силуфол” на расстоянии 1,5 см от нижнего края и 3,5 см от правого вертикального края.Диаметр нанесенного пятна не должен превышать 0,5 см.

Для выявления днфоса используют двухмерную хроматографию.Сначала пластинку помещают в хроматографическую камеру горизонтально/на левый край/,куда налита смесь ацетона с гексаном/1:5/.После того,как фронт растворителей пройдет всю пластинку её подсушивают на воздухе и данную процедуру повторяют ещё дважды.

Слева от нанесенной пробы наносят на пластинку стандартный раствор дифооа,Пласт:ы!ку по?лещагот в вертикальном положении в камеру со смесью растворителей эфир - Н-гексан/1:2/.0бщиЙ объем подвижных растворителей в камере подбирают таким образом,чтобы хроматографические пластинки погружались на 0,4 -0,5 см.После того,как фронт растворителей поднимется на высоту 10 см от старта,пластинку вынимают и сушат на воздухе.

2.5.3. Проявление.

После испарения растворителей пластинку опрыскивают бремфёлолозым синим с азотнокислым серебром и помещают- на 5 г/.инут в сушильный

222.

шкаф при температуре 30° С.Затем пластинку опрыскивают раствором лимонной кислоты.Дяфос проявляется в виде синих пяте?л на лимонно-желтом фоке о На обработку одной пластинки расходуют по 3-5 мл проявляющих реактивов.Величина Ifcjlc оставляет 0,32.

2.6„Обработка результатов.

Количество дифоса в анализируемой объеме определяют путем сравнения площади и интенсивности окраски пятна пробы и стандартных раотвороз препарата о использованием формулы:

X =    мг/кг    или    мг/л

К

где:

X -количество препарата в исследуемом материале / мг/кг; мг/л /„

А- количество препарата,выявленное на пластинке /мкг/„ iM-масса исследуемой пробы /г,мл/.

Т.25 - поправка с учетом потерь пестицида в процесое анализа Затребования безопасности.

Соблюдаются требования безопасности,рекомендуе?лые при работе с хими-ческими реактивами.

Настоящие методические указания составлены по материалам Украинского ордена Трудового Красного Знамени научно -исследовательского института экспериментальной ветериларин/Шуляк В_вД*_эЗайцева Л.Д₀₉ Калинин 0_вА. и Ярошенко В.И./

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252