ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМ. БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОДЕ ЧЕС ТЗ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ * КОРМАХ И ВНЕ&-НЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХЕ-я

Москва - 1983

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕС1В ПЕС1ИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХШ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качвотва официальных группой экспертов при Гоокомиосии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

при МСХ СССР

Москва-1983

260-

6* Методические указания по определению метилмеркалто-фоса в воде,почве,винограде и зеленой массе хмеля ГЖХ и ТСХ.    67

7.    Временные методические указания по определению о<$у-

нака методами ГЖХ и ТСХ в почЕе,растениях,воде водоемов.    76

8.    Зременные методические указания по определению протио-фоса в растительном материале,почве и воде методами

ГКХ и ТСХ.    82

9.    Временные методические указания по определению се-лекрона в растительной продукции,почве и воде ТСХ

и ГЖХ.    91

10.    временны» методические указания по определению хлоро

фоса энзимно-хроматографическим методом в листьях болладоны и траве мяты перечной.    90

11.    Методические указания по определению в зерне и про

дуктах его переработки ФОП.применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами.    ₁₀₅

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПЕСТИЦИД]

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пкрекса,диносеба,каратака,ДНОКа в воде,почве.

и растительном материале    хроматографическими методами. цу

2.    Временные методические указания по определению байгой*

методом ГЗКХ в молоке.    138

3.    Временные методические указания по определению барнона в воде,почве,растениях методом ГЖХ.

- 261 -

4.    Методические указания по определению кронетона

в воде,почве,корнеклубнеплодах и растительном материале ТСХ,    *54

5.    Временные методические указания по определению ридо-

кила методой хроматограмм в воде,почве,растительном материале,    *50

6.    Временные методические указания по определению ров-

роля методом ТСХ в поде,почве,томатах,картофеле,винограде, виноградном соке и ринэ.    I6S

7.    Временные методические указания ронилана в растительной продукции,почве и воде ТСХ и    ГЖХ.    175

8.    Временные методические указания по определению эвисех-

та в растительной продукции,почве и в воде ТСХ,    182

9.    Временные методические указания по определению эти-

римала в растительной продукции,почве и воде ТСХ,    188

ПРОЧИЕ ПЕСТИЦИДЫ

I* Времонние методические указания по определению гора-нилбутирата методом ГИХ и ТСХ в почве,воде,корнеплодах и листьях сахарной свеклы.    *^5

2.    Временные методические указания по определению бром-

пропилата(неорона) в яблоках и цитрусовых методом газовой хроматографии.    206

3.    Временные методические указания по определению иллокса-на в воде и печво методом ГП.

4.    Временные методические указания по хроматографическому определению иэатрина в печво    и    воде.    217

5.    Временные методические указания по определению омаЯта методами Г££Х и ТСХ в почве,в воде и растениях.

6.    Методические указания по определению хлората магния в почве,воде,растениях(подсолнечнике,луке) и в воздухе полярографическим и хроматографическим (ТСХ) методами.

7.    Временные методические указания по определению оста точных количеств некоторых аналогов ювенильного гор иона (алтосида.алтозара и п-<5ром*енилового эфира гераниола) в растениях картофеля и почве методами ТСХ и Ш.

Дополнения

Л- 71938 от 20Л«СЗгТирах 2000 экз. .заказ Н» шз Типография ВАСИ:ИЛ

Настоящие методические указания предназначены для

санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслодова-телъских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарных_вагрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качество официальных группой экспертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при ИЛ СССР.(Председатель группы экспертов - М.Д.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпидслу^бы ИМПиТМ им.Мар-нпновского Е.Я. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Кик здрава СССР.

"УПЙЗВДчАЮ"

Заместитель Главного Государственного Санитарного врача СССР

Л.И*Зайченко " ⁶ « августа _Т0ЯТт1

Временные методические указания по определению остаточшос количеств мптрсша d воде, слива:: я яблоках .методам тонкослойной хроматографии.

I. Краткая характеристика препарата.

Митрго: представляет собой смесь двух активных веществ: 4,4*- дихлордифо!;илотапол (ДШ'Э)

ристпорнмые в воде, по растворимые в бензоле, ацотоне :: др; op-rain: ческпх пастворнтслях; не стабильно к действию сильных щелочей; JobjQ при оральном введении ирисам и мышам соответственнб «26-1391 и 3000 мг/кг.

Пестицид выпускается в форме oO'/J-hoio сгачгвсжргося лопсшь;^ рекомендуется к применению для борьбы с растительноядными клешами на плодовых и овощных культурах, хлопчатнике}

-гц-

2. Методика определения митрана хроматографией в тонком слое сорбента.

2Л, Основные положения.

2Л.I.Принцип метода.

Мотодика оонована на хроматографическом определении дейот-ьукхчих начал митршш в тонком олое стандартных пластинок "Силу-фол" после вкстракции н-гокоаноы.

Может бить тшесо рекомендовано использование хроматографических пластинок с топким слоем силикагеля Л 5-40 * пли оклей алкъ миния б/в для хроматографии. Возможно применение* стандартных хроматогриомчооких пластинок "Алюфол".

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода.

Метрологическая характеристика метода предотанлона в таблице

2.Х.

2.1.3.    Мотод избирателен в присутствии ряда хлороргашгчео-ких соединений (<*- и Г-ГХПГ; 2,4'- и 4,4'-ДЦТ, ДДД, МЭ).

2,2. Реактивы и растворы.

Ацетон, ч. ГОСТ 2603-79.

н-Гоксан, ч. 1У 6-09-3375-70.

Аммиак во.чиый, 25#-нИИ, ч. ГОСТ 3760-79,

Натрий сернокислый безводный, ч. ГОСТ 4166-76.

Серебро азотнокислое, хч, ГОСТ 1277-61.

Стандартные раотворн в н-гекслие емпои 4,4'-дихлорди^шшэтанола и 4-хто1У[юиил-(4~хпорбонзал)-сул1'А)оната х.ч. о ко|щонтра-ырой 100 и 10 мкг/мл (хранят иахолоду в стеклянной посуде о при-игшФо ванными пробками),

ИрояпллЕишЙ репей?: к раствору 0,5 г азотнокислого серебра п 6 мл дистиллированной no.fqi добавляют 7-10 мл 2С<-ч101ч> водного

такт; чл»гуче1тую смесь разб'*дллк* ацетоном до ХрО мл; храня;* в екчпнко тет.Ъюго отекла.

метрсл;гсчвская характеристика матова определена остаточных количеств мптргна а различных объектах в тонком слое стандартных хроматогрг-^гчес-ках пластинок "Снлуфол"

Таблица 2.1

Объект алаллза гКгиасно- : Число : Размах: Среднее :венке деГ.ст+аарал- :варьа-:значение :вушего ве-:делгкых:ромнпя:осреде-:сесгоа гопредел.* (?) :лекня(3 :Стандартное ст-гкюнекпе : (2) ■: Относительное стан-гдаотяое от-: кювете СО :Дозери-: Продел : тельный: обнаруаеккя :натер- : (аг/л, : зал : аг/кг) Зола ДХДФЭ 6 30,00 89,45 10,02 11,20 8,18 0,003 7СХК 6 И.II 83, Ь9 5,61 6,05 4,58 0,003 /1СЛОШ там 5 15,00 81,00 5,48 6,77 6,01 0,01 »ПС 5 30,00 7S.00 12,99 17,32 11,60 0,01 Слили ЗИМ 5 20,00 64,00 8,94 13,98 7,98 0,01 аФХБС 9 20,00 70,00 10,00 14,29 8,93 0,01

-гб-

2.3. Приборы и посула.

Аппарат для встряхивании, ТУ G4-I-245I-78.

Баня водяная, ТУ 64~1-285(Ь76.

Весы технические, разновес!!, ТУ 64-I-I066-73.

Испари толь ротштиошшК, .«РТ 43-2589-00.

Компрессор воздуклшЛ ;_гчн зубоврачебных работ.

Лампа кварио.влл наотольпше, эти»: 0 - Я50.

Воронки ДСЛИТТвЛЫШО, ГОСТ 8613-75.

Воронки коиич'.екпе, ГОСТ 1/T3-V5.

Камера для хроматорруаиаогдннли.

Камера Д”я опрыскивания хгюштоачхи^ичеоких пластинок, ГОСТ 1 5QC-G3.

Колби конические, ГОСТ 1030-1-72.

Колби мерные, ГОСТ 22524-77.

Кодбн кругло;»*«тис на uw.i««.\x, ГОСТ I03vM~72,

|',1н)оюг.пг.от\:п емкоотъ» 0,1 «.в», IXV ЖХОД-ОД,

Пульверкяатори стокпяшмс. lBincTK'.l мерные, ГОСТ I77U-74.

Ирднндри мерные, ТОСТ 1770-74.

бнпьтр'л бутлОд*и о, ТУ 0-69-4078-77.

2.4.    1юд^т,ото^р,;л к определенны.

2.4.Х. Отбор, xpapciiHC л доставка л**об.

<V:6op ц хранение проб производят в соотлстстхмш с ^ИУ.. фпде-\\ згл опили npruv.Liai.Bi отбора проб ...", утво^с^енними заместителем Главного Государственного Сглигтарного врача СССР А.И.Згшчен-ко ла # 2051-79 от 21 атуота 1979 г.

2.5.    Проведение определения.

2.5.1'. Экетралиш препарата из анЛпкзпруепоГ* п|юби.

Г-via.

100 од r-оди зчотра'*иру>*т    гекошюм    по    20    мл.    ОСъп.чм-

пенни!! одет» .иг.* шнлытруит через слой натрия сернокислого без-!ч*д»!<'1-е u упарино*.* на дотационном нешц чтеле до цсоадад го

-г?~

объема (0,2-0,4 мл).

Сливы, яблоки.

Измельченную пробу (10-ЗОг) гомогенизируют в фарфоровой отуп-ке о натрием серпокислым безводным и экстрагируют дважды гексаном в течение 30 минут на аппарате для встряхивания. Объединенный экстракт дополнительно высушивают натрием сернокислым безводным и растворитель отгоняют на ротационном испарителе до небольшого объема ^0,2-0,4 мл).

2.5.2. Хроматография в тонком слое.

Аликвотную чаоть экстракта с помощью микропипстки (микрошприца) наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят различное количество стандартного раствора смеси действующих начал (по 0,5; 2,0 и 5,0 мкг активных компонентов) митрана.

Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, на .дно которой предварительно напит подвижный растворитель (смесь гексана, о ацетоном в объемном соотношении 7:1).

После хроматографирования пластинку проветривает на воздухе, затем о помощью воздушного компрессора и пульверизатора обрабатывают проявляющим реагецуом и облучают ультрафиолетом до четкого проявления пятой стандарта.

Величина R/ 4,4^,-дихлордифеш!лэтаиола и 4-хлорфенил-(4-хзюр-беизол)-сульфоната соответственно составляет 0,41 ± 0,03 и 0,53 * 0,02.

В случае использования стандартных пластинок "Алюфол",- хроматографируют в смеси гексана с ацетоном в.соотношении 10:1.

Rf ДХЦФЭ и ХФХГС соответственна равны 0,48 £ С,03 и 0,79 £ 0,04,

Оценку содержания действующих начал митрана d пробе произ-ведшт визуально путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен со стандартами. Деиситометрическоо окончание определения на приборе типа "Оптои” приводит к повышению предела определения на один порядок.

2.G.Обработка результатов.

Расчет содержания действующих, начал Mi.Ti.vana в шкигкэп!*уялг‘

-2D-

объектах производят в соответствии с формулой:

х с ..ft.' V..    мг/л    или    мг/кг

Р

где:

а - количество препарата, обнаружением) в аликвотной части экстракта, икг;

) - объем аликвотной части экстракта, нанесенной на хроматографическую пластинку, мл;

V - коночный объем экстракта, мл;

Р - масса (объем) пробы, г (шО.

2.7, Требования безопасности.

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами*

3. Методические указания разработаны: М.А.Клясоико, В.Ф.Демченко, Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных л пластических масс, г.Киев.

-259-

ССДБРЖАНИЕ

ХЛОРОРГАНлЧЕСКИБ ПЕСТИЦИДЫ

I.Временные методические указания указания по

определению ХОП (ДДТ,ДДЗ,ДДД, -ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии.

2. Методические указали® по определению ХОП и сим-триазиновых пестицидов при их совместном присутствии в почве с помощью Г1Х*

3* Временные методические указания по определению остаточных количеств митрана в воде,сливах и

^яблоках методом ТСХ.

ШЙОРОРГАНИЧВСКИВ ПЕСТИЦИДУ

1.    Мотодические указания по определению афоса в воздухе рабочей зоны методами ГЬХ и ТСХ.

2,    Временные методические указания по определению боя-стара в ботве и клубняах картофеля,листьях и стеблях хлопчатника,капусте,почве к водэ ТСХ и ГЗЕХ.

3* Методические указания по определению глифосата и его метаболита- аминометилфосфоновой кислоты методом хроматографии в воде,почве,растительном материале,

4.    Мотодические указания по определению остаточных количеств дурсбана в воде,почве,лесной растительности

и биосредах методом ТСХ.

5.    Временные методические указания по определению каун-тора в растениях сахарной свеклы и почве методом ТСХ,