МЕТОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МИКРОКОЛИЧЕСТВ
ПЕСТИЦИДОВ
В ПРОДУКТАХ
ПИТАНИЯ,
КОРМАХ
Й ВНЕШНЕЙ
СРЕДЕ
Tdm г
МЕТОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МИКРОКОЛИЧЕСТВ
ПЕСТИЦИДОВ
В ПРОДУКТАХ
ПИТАНИЯ,
КОРМАХ
И ВНЕШНЕЙ
СРЕДЕ
В ДВУХ ТОМАХ
Том 2
МОСКВА ВО «АГРОПРОМИЗДАТ» 1992
Утверждено 05.06.78 № 1872—78 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХОТЕЦИНА В ВОЗДУХЕ1
Краткая характеристика препарата. Трихотецин—антибиотик фунгицидного действия, продуцируемый грибом Trichotccium roseum. Применяется для защиты огурца от поражения мучнистой росой. Представляет собой изокротиловый эфир кетоспирта трихотеколона. Брутто-формула С19Н24О6. Молекулярная масса 333,5. Т. пл. 118°С. В воде практически не растворим, хорошо растворяется в спирте, ацетоне, диметилформамиде, хлороформе. Выпускается микробиологической промышленностью в форме 1%-ного дуста и 10%-пого смачивающегося порошка с наполнителем каолоином. ОБУВ трихотецина d воздухе рабочей зоны 0,2 мг/м1.
Принцип метода. Метод основан на хроматографии трихотецина в тонком слое силикагеля. Подвижный растворитель — смесь дихлорэтана и ацетона о соотношении 9:1. Зона локализации антибиотика обнаруживается с помощью ультрахемископа.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме. Погрешность определения ±15%. Диапазон измеряемых концентраций 0,1—4,0 мг/м3. Определению мешают вещества, поглощающие УФ-свет при длине волны 254 им.
Реактивы и материалы, приборы и посуда. Этиловый спирт. Ацетон. Дихлорэтан х. ч. Стандартный раствор трихотецина 1 мг/10 мл, приготовлен-
ныА на хлороформе. Хлороформ х. ч. Весы аналитические. Воронки делительные. Испаритель ротационный. Колбы грушевидные на 25 мл. Камера для хроматографирования. Микропипетки. Пластинки «Силуфол» УФгм- Палочки стеклянные. Ультрахемископ типа «Хроматоскоп» либо другой аналогичный. Цилиндры мерные.
Отбор проб воздуха. Пробу воздуха отбирают на фильтры АФА-ХП-18 с помощью электроаспиратора со скоростью 10 л/мин в течение 30 мин.
Ход анализа. Фильтры с отобранной пробой помещают в делительную воронку на 25 мл, заливают 5—10 мл этилового спирта и экстрагируют, встряхивая I мин. Экстракт сливают в грушевидную колбу на 25 мл для отгонки и проводят повторную экстракцию. Спиртовые экстракты объединяют и упаривают на ротационном испарителе при слабом разрежении досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5—1,0 мл хлороформа (в зависимости от предполагаемого количества трихотецкна) н проводят хроматографическое определение антибиотика.
На предварительно промытую ацетоном и высушенную на воздухе пластинку «Силуфол» УФмч размером 70X50 мм на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки и 1,0 см от вертикального края при помощи микропипетки наносят 3 пробы стандартных растворов одинакового объема. В промежутках между пятнами стандартных растворов наносят такой же объем исследуемой пробы. Размер пятна на линии старта (диаметр) 2—4 мм.
Пластинку помещают под углом в хроматографическую камеру с подвижной системой, состоящей из дихлорэтана с ацетоном в соотношении 9: 1. Камеру предварительно выдерживают в течение 15—20 мин в закрытом состоянии для насыщения парами растворителей.
После развития хроматограммы пластинку вынимают из камеры, высушивают на воздухе и просматривают в УФ-свете с помощью ультрахе-мископа. Трихотецин обнаруживается на хроматограмме в виде малинового пятна (Rf 0,36±0,04).
Количественное определение проводят путем сравнения площади пятна пробы и того стандарта, площадь которого наиболее близка по размеру к площади пробы. Площадь пятен измеряют планиметром.
Количество трихотецина в воздухе (а, мг/м3) рассчитывают по формуле
где С — количество трихотецина в стандарте, мкг; Sx — площадь пятна пробы, мм2; So—площадь пятна стандарта, мм2; Vo — объем пропущенного воздуха, приведенный к атмосферному давлению 101,3 Па и температуре 20 °С. м*.
Требования безопасности. Соблюдаются меры безопасности, рекомендуемые для работы с химическими реактивами.
138
1
Разработаны Е. Б. Кругляк, С. Г. Бнлуши (ВНИИбакпрепарат); Н. М. Кузенок (ВНИИГИНТОКС).
137
