Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

Купить 1745-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для лабораторий санитарно-гигиенических отделов санэпидстанций и санитарных лабораторий промышленных предприятий.

  Скачать PDF

Оглавление

1. Общая часть

2. Реактивы и аппаратура

3. Отбор проб воздуха

4. Описание определения

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

Всесоюзный центральный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС

Главное санитарно-эпидемиологическое управление Министерства здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

1978

ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНА» ТОЛУОЛА ЭПИХЛОРГИДРИНА И ФЕНОЛА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ НАСЕЛЁННЫХ ПУНКТОВ, РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И В ВЕНТИЛЯЦИОННЫХ ВЫБРОСАХ

МОСКВА

УДК 028 512:543 272.7

Методические указания предназначены для лабораторий санитарно-гигиенических отделов санэпидстанций и санитарных лабораторий промышленных предприятий.

Указания разработаны во Всесоюзном центральном научно-исследовательском институте охраны труда ВЦСПС (канд хим.наук Г.ГЛукья-нова, инженеры Т.А.Кружкова, О.ПСабурова, Е.Ф Майборода, ТЛ.Сит-ннкова).

© ВЦНИИОТ ВЦСПС, 1978

УТВЕРЖДАЮ

Начальник Главного санитарно-эпидемиологического управления Министерства здравоохранения СССР

В.Е.КОВШИЛО

18 августа 1977 г.

№ 1745-77

I. Общая часть

1.    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

2.    Минимально определяемое количество 10“^ - 1(j мкг в пробе. Ошибка метода +5%.

3.    Определению не мешает формальдегид, этиловый спирт, четыреххлористый углерод.

4.    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны:э ацетона - 200 мг/м , эпихлоргидрина - 1 мг/м , толуола - 50 мг/м , фенола - 0,3 мг/м . Предельно допустимая концентрация в воздухе да-селенных пунктов: ацетона - 0,35 мг/м , ^эпихлоргидрина - 0,2 мг/м , толуола - 0,6 мг/м , фенола - 0,01 мг/м •

II. Реактивы и аппаратура

1.    Применяемые реактивы и растворы.

Газообразный водород и азот (или гелий) в баллонах с редуктором, воздух.

Твердый носитель - Хроматон- N .

Жидкая фаза - полифенилметилсилоксан (ПФМС-4).

Ацетон.

2.    Применяемая посуда и приборы.

Хроматограф ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором, колонкой из нержавеющей стали и металлической форколонкой.

Шприцы медицинские емкостью от 1 до 10 мл.

Микрошприц металлический с нониусом.

Стеклянная бутыль с отводными трубками емкостью 20 л.

1

Аспиратор или воздуходувка с реометром. Секундомер,

Компрессор медицинский.

Пипетки газовые, ГОСТ 1770-59, емкостью 0,5-1 л. Линейка и лупа измерительная.

III. Отбор проб воздуха

1.    Для рабочих помещений.

Через газовые пипетки протягивают с объемным расходом 2-3 л/мин десятикратный объем воздуха.

2.    Для населенных пункт ив.

Через металлическую форколонку (с той же насадкой, что и в колонке), помещенную в сосуд Дьюара с жидким азотом, протягивают 5 л воздуха. Объемный расход воздуха 0,5 л/мин. После извлечения форколонки из сосуда Дьюара дают возможность выйти сконденсировавшемуся кислороду из насадки и затем закрывают выходы форколонки заглушками.

IY. Описание определения

1.    Приготовление хроматографической колонки.

П олифе нилметил сил океан в количестве 15% от массы носителя растворяют в ацетоне, взятом в двукратном объеме по отношению к объему носителя. Носитель выдерживают в этом растворе при комнатной температуре, непрерывно перемешивая, до полного испарения растворителя. Перемешивание продолжают до полного исчезновения запаха растворителя. Приготовленную насадку хранят в герметически закрытой склянке. Колонку тщательно высушивают в потоке воздуха. Заполняют колонку и форколонку, осторожно постукивая по всей их длине. Заполненную колонку помещают в термостат, продувают азотом в течение 24 ч при 190 С, а затем 'тренируют* периодическим вводом проб фенола,

2.    Проведение анализа воздуха рабочей зоны и вентиляционных выбросов.

Перед взятием проб из пипеток их помещают в термостат с температурой 50 С во избежание адсорбций ацетона, эпихлоргидрина, толуола и фенола стеклом. Затем отбирают 2 мл исследуемого воздуха шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Прибор предварительно выводят на режим.

2

3. Проведение анализа воздуха населенных пунктов.

Форколонку с отобранной пробой присоединяют к крану-дозатору хроматографа, надвигают на нее нагретую электрическую печь и прогревают в течение 3 мин. После этого переводят кран-дозатор в рабочее положение и выдувают газом-носителем десорбированные компоненты пробы в хроматографическую колонку.

Условия анализа Длина:

колонки

-

8 м

форколонки

-

0,4 м

Диаметр:

колонки

-

3 мм

форколонки

-

3 мм

Температура:

о

термостата

-

180 С

о

электропечи

-

220 С

о

испарителя

-

200 С

Газ-носитель

-

азот

Давление:

водорода

-

19,6 Па

воздуха

-

19,8 Па

Объемный расход:

потока газа-носителя

-

40 мл/мин

* водорода

-

40 мл/мин

г воздуха

-

400 мл/мин

Скорость бумажной ленты

-

20 см/ч

Объем анализируемой пробы

[—

1-10 мл

Продолжительность анализа

-

15 мин

Время удерживания:

ацетона

-

2 50

эпихлоргидрина

-

5'25"

толуола

-

5* 50*

фенола

-

14'10*

С целью калибровки прибора готовят стандартные смеси каждого вещества с воздухом. Для этого приготовляют расчетные концентрации исследуемых веществ в бутылях емкостью 20 л с отводными трубками. Количество вещества, рассчитанное, исходя из емкости бутыли, чувствительности прибора и плотности вещества, вносят микрошприцем в сосуд через отводные трубки (в случае фенола берется точная навеска) и оставляют для перемешивания на 24 ч.

При калибровке прибора для анализа воздуха рабочей зоны и вен-

3

тиляционных выбросов из бутыли отбирают шприцем пробы объемом от 0,1 до 2,0 мл и хроматографируют. Все объемы доводят чистым воздухом до 2 мл.

При калибровке прибора для анализа воздуха населенных пунктов из бутыли отбирают шприцем 1 мл воздуха и вводят его в эвакуированную газовую пипетку емкостью 500 мл. Через 2 ч из пипетки отбирают шприцем пробы объемом от 0,1 до 2,0 мл и хроматографируют. Все объемы доводят чистым воздухом до 2 мл. Калибровку прибора в этом случае необходимо проводить посредством ввода пробы в форко-лонку и затем краном-дозатором в хроматограф.

По площадям пиков, которые получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, строят две калибровочные кривые - одну для определения концентраций веществ в воздухе рабочей зоны и в вентиляционных выбросах, другую для анализа воздуха населенных пунктов.

10


с -


концентрацию ацетона, эпихлоргидрина, толуола и фенола в мг/м воздуха вычисляют по формуле

где а - найденное количество вещества, мг,

- коэффициент пересчета; у - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нор-° мальным условиям согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по формуле

мл,

Vt • 273 р (273+ t)l01325

где vfc -объем воздуха, отобранный для анализа, мл; р -барометрическое давление, Па; t -температура воздуха в месте отбора пробы, С.

Настоящие методические указания основаны на современном и перспективном хроматографическом методе определения, позволяющем количественно с высокой точностью определять ацетон, толуол, эпи-хлоргидрин и фенол при их совместном присутствии. Этот метод характеризуется малой трудоемкостью и быстротой проведения анализа (3-14 мич) в отличие от старых фотометрических методов.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНА, ТОЛУОЛА, ЭШХЛОРГИДРИНА И ФЕНОЛА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ ПУНКТОВ, РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И В ВЕНТИЛЯЦИОННЫХ ВЫБРОСАХ

Редактор ЛЛЛяндкевнч    Технический    редактор    А*В.Ушкова

Поди, в печать 6.06.1978    Л    102338    Формат    60x34/16

П»л, 0,28    Уч.-изд.л, 0,23

Тираж 2500 экз.    Цена 5 коп*

Ротапринт ВЦНИИОТ ВЦСПС» Москва,Оболенский пор., 10. Заказ