Всесоюзный центральный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС
Главное санитарно-эпидемиологическое управление Министерства здравоохранения СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНА» ТОЛУОЛА ЭПИХЛОРГИДРИНА И ФЕНОЛА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ НАСЕЛЁННЫХ ПУНКТОВ, РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И В ВЕНТИЛЯЦИОННЫХ ВЫБРОСАХ
МОСКВА
УДК 028 512:543 272.7
Методические указания предназначены для лабораторий санитарно-гигиенических отделов санэпидстанций и санитарных лабораторий промышленных предприятий.
Указания разработаны во Всесоюзном центральном научно-исследовательском институте охраны труда ВЦСПС (канд хим.наук Г.ГЛукья-нова, инженеры Т.А.Кружкова, О.ПСабурова, Е.Ф Майборода, ТЛ.Сит-ннкова).
© ВЦНИИОТ ВЦСПС, 1978
УТВЕРЖДАЮ
Начальник Главного санитарно-эпидемиологического управления Министерства здравоохранения СССР
В.Е.КОВШИЛО
18 августа 1977 г.
№ 1745-77
I. Общая часть
1. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
2. Минимально определяемое количество 10“^ - 1(j мкг в пробе. Ошибка метода +5%.
3. Определению не мешает формальдегид, этиловый спирт, четыреххлористый углерод.
4. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны:э ацетона - 200 мг/м , эпихлоргидрина - 1 мг/м , толуола - 50 мг/м , фенола - 0,3 мг/м . Предельно допустимая концентрация в воздухе да-селенных пунктов: ацетона - 0,35 мг/м , ^эпихлоргидрина - 0,2 мг/м , толуола - 0,6 мг/м , фенола - 0,01 мг/м •
II. Реактивы и аппаратура
1. Применяемые реактивы и растворы.
Газообразный водород и азот (или гелий) в баллонах с редуктором, воздух.
Твердый носитель - Хроматон- N .
Жидкая фаза - полифенилметилсилоксан (ПФМС-4).
Ацетон.
2. Применяемая посуда и приборы.
Хроматограф ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором, колонкой из нержавеющей стали и металлической форколонкой.
Шприцы медицинские емкостью от 1 до 10 мл.
Микрошприц металлический с нониусом.
Стеклянная бутыль с отводными трубками емкостью 20 л.
1
Аспиратор или воздуходувка с реометром. Секундомер,
Компрессор медицинский.
Пипетки газовые, ГОСТ 1770-59, емкостью 0,5-1 л. Линейка и лупа измерительная.
III. Отбор проб воздуха
1. Для рабочих помещений.
Через газовые пипетки протягивают с объемным расходом 2-3 л/мин десятикратный объем воздуха.
2. Для населенных пункт ив.
Через металлическую форколонку (с той же насадкой, что и в колонке), помещенную в сосуд Дьюара с жидким азотом, протягивают 5 л воздуха. Объемный расход воздуха 0,5 л/мин. После извлечения форколонки из сосуда Дьюара дают возможность выйти сконденсировавшемуся кислороду из насадки и затем закрывают выходы форколонки заглушками.
IY. Описание определения
1. Приготовление хроматографической колонки.
П олифе нилметил сил океан в количестве 15% от массы носителя растворяют в ацетоне, взятом в двукратном объеме по отношению к объему носителя. Носитель выдерживают в этом растворе при комнатной температуре, непрерывно перемешивая, до полного испарения растворителя. Перемешивание продолжают до полного исчезновения запаха растворителя. Приготовленную насадку хранят в герметически закрытой склянке. Колонку тщательно высушивают в потоке воздуха. Заполняют колонку и форколонку, осторожно постукивая по всей их длине. Заполненную колонку помещают в термостат, продувают азотом в течение 24 ч при 190 С, а затем 'тренируют* периодическим вводом проб фенола,
2. Проведение анализа воздуха рабочей зоны и вентиляционных выбросов.
Перед взятием проб из пипеток их помещают в термостат с температурой 50 С во избежание адсорбций ацетона, эпихлоргидрина, толуола и фенола стеклом. Затем отбирают 2 мл исследуемого воздуха шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Прибор предварительно выводят на режим.
2
3. Проведение анализа воздуха населенных пунктов.
Форколонку с отобранной пробой присоединяют к крану-дозатору хроматографа, надвигают на нее нагретую электрическую печь и прогревают в течение 3 мин. После этого переводят кран-дозатор в рабочее положение и выдувают газом-носителем десорбированные компоненты пробы в хроматографическую колонку.
|
Условия анализа Длина: |
|
колонки |
- |
8 м |
|
форколонки |
- |
0,4 м |
|
Диаметр: |
|
колонки |
- |
3 мм |
|
форколонки |
- |
3 мм |
|
Температура: |
|
о |
|
термостата |
- |
180 С
о |
|
электропечи |
- |
220 С
о |
|
испарителя |
- |
200 С |
|
Газ-носитель |
- |
азот |
|
Давление: |
|
водорода |
- |
19,6 Па |
|
воздуха |
- |
19,8 Па |
|
Объемный расход: |
|
потока газа-носителя |
- |
40 мл/мин |
|
* водорода |
- |
40 мл/мин |
|
г воздуха |
- |
400 мл/мин |
|
Скорость бумажной ленты |
- |
20 см/ч |
|
Объем анализируемой пробы |
[— |
1-10 мл |
|
Продолжительность анализа |
- |
15 мин |
|
Время удерживания: |
|
ацетона |
- |
2 50 |
|
эпихлоргидрина |
- |
5'25" |
|
толуола |
- |
5* 50* |
|
фенола |
- |
14'10* |
|
С целью калибровки прибора готовят стандартные смеси каждого вещества с воздухом. Для этого приготовляют расчетные концентрации исследуемых веществ в бутылях емкостью 20 л с отводными трубками. Количество вещества, рассчитанное, исходя из емкости бутыли, чувствительности прибора и плотности вещества, вносят микрошприцем в сосуд через отводные трубки (в случае фенола берется точная навеска) и оставляют для перемешивания на 24 ч.
При калибровке прибора для анализа воздуха рабочей зоны и вен-
3
тиляционных выбросов из бутыли отбирают шприцем пробы объемом от 0,1 до 2,0 мл и хроматографируют. Все объемы доводят чистым воздухом до 2 мл.
При калибровке прибора для анализа воздуха населенных пунктов из бутыли отбирают шприцем 1 мл воздуха и вводят его в эвакуированную газовую пипетку емкостью 500 мл. Через 2 ч из пипетки отбирают шприцем пробы объемом от 0,1 до 2,0 мл и хроматографируют. Все объемы доводят чистым воздухом до 2 мл. Калибровку прибора в этом случае необходимо проводить посредством ввода пробы в форко-лонку и затем краном-дозатором в хроматограф.
По площадям пиков, которые получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, строят две калибровочные кривые - одну для определения концентраций веществ в воздухе рабочей зоны и в вентиляционных выбросах, другую для анализа воздуха населенных пунктов.
концентрацию ацетона, эпихлоргидрина, толуола и фенола в мг/м воздуха вычисляют по формуле
где а - найденное количество вещества, мг,
- коэффициент пересчета; у - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нор-° мальным условиям согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по формуле
Vt • 273 р (273+ t)l01325
где vfc -объем воздуха, отобранный для анализа, мл; р -барометрическое давление, Па; t -температура воздуха в месте отбора пробы, С.
Настоящие методические указания основаны на современном и перспективном хроматографическом методе определения, позволяющем количественно с высокой точностью определять ацетон, толуол, эпи-хлоргидрин и фенол при их совместном присутствии. Этот метод характеризуется малой трудоемкостью и быстротой проведения анализа (3-14 мич) в отличие от старых фотометрических методов.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНА, ТОЛУОЛА, ЭШХЛОРГИДРИНА И ФЕНОЛА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ ПУНКТОВ, РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И В ВЕНТИЛЯЦИОННЫХ ВЫБРОСАХ
Редактор ЛЛЛяндкевнч Технический редактор А*В.Ушкова
Поди, в печать 6.06.1978 Л 102338 Формат 60x34/16
П»л, 0,28 Уч.-изд.л, 0,23
Тираж 2500 экз. Цена 5 коп*
Ротапринт ВЦНИИОТ ВЦСПС» Москва,Оболенский пор., 10. Заказ
