РОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬИ С ВРЕЩтШАИ.БШшЗЙЯЙК РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР
МйХШЧйСКИБ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЫШСРОХОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ У. ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Часть УIII
Москва - 19?7 г.
ГОСУДЛРСТЗЕНКАЯ комиссия ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ ПРИ UCX СССР
Утверждено
У инисторстиом здравойхранении
СССР 1976 г*
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТЗ ПЕС'ШЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРьДК
Часть ЛИ
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями.бодезнныи растений и соринками при UCX СССР
Москва - 1977 г
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЙ КАРАХ &1А / СУ-КИКСА /
Б ЙОДЕ V,Г ЗЕРНЕ ШВДЦЬ ГАЗО-ШКООГНОЯ XFOMATOrPAOHEM
Кратком характеристика преперата
Карахол / суффикс / предстлвляет собс? этиловый эфир ы -бензоил - N - / 3,4-дихлорфенял / аланине .
Структурная формула:
Молекулярный вес 366,26.
Это белое кристаллическое вещество с температурой плавления 70 - 71°С. Практически нерастворимо в воде, хорошо раот-воримо в органических растворителях: в эталоне около 10%, метаноле 20%, ацетоне 70£, четыреххлористом углероде 45£, диме-тилсульфоксвде 38,*?, циклогексаноне 59,0£, толуоле 15,0%
/ % вес./об /.
Препарат выпускается в форме эмульгирующегося концентрата с содержанием действующего вещества 40Д. Применяется в качестве гербицида против овсюга в посевах зерновых культур.
Препарат мало токсичен для теплокровных животных в человека, ДД50 3 1550 мг/кг / для крыс /.
Принцип метода11
Метод основан яа экстракции пестицида из анализируемых проб оргапшческ.л растворителем, очистке экстракта на колоя-
4 Метод разработан Пиленковой Z.H., Фатьяновой А.Д., Зоро-вой А.И., Петровой 0.3. / Уфимский филиал ВНИИХСЗР, г.Уфа / ■ 'слилеи В Д. / ВНИКГИНТОКС* г.Киев /,утвержден 20 декабря.
*6 из окиси алюминия с последующим pi с пре делением медду двумя несмсшявающимисн рьотворитедзь/л л геэохсюматогрслическом определении о использоизииск детектора по захвату электронов. Количественное определение проводится метолом абсолютной ка-ляоровки. Ыиаимашю де тек тиру cu.ce количество судеинсе I кг. Линейный динамический диапазон ^етект. роваьня не менее 60 кг.
Чувствительность определения суффикса составляет а воде 0,002 мг/л, в зерне 0,02 и г/кг.
процент сарсделеиия су.^икса в пробах составляет 96-97%. Относительная охибяч о п реле., „ш; я, нлЦпэннзь с надежноетыо 0,95, составляет ± i,b.i.
Реактивы и р* створы
Хлороформ, j-арм.
Гексан "хч” МР'ГУ 6-09-64'.d-69, перегнанный Ацетонитрил "ч*' Ту £-09-Зъ34-74 Натрии сернокислый безводный "хч" ГОСТ 4166-об Окись алюминия для хроматографа* П стеиели иктныюсти тУ 6-09-5246-63
Фосфорно-молибдепоеан кеслота "хчи КРТУ 6-09-4790-67 40^-ныГ1 водный раствор
Хромаюн w-*\i-w«ys / 4р. 0,16 - 0,20 / с Ь% метпдешыкоиа вк -30
Азо*? особой частоты, газообразный ГОСТ 9293-74
Стандартный раствор суЗДякоа в гексане с концентрацией I мг/мд: растворяют 0,0100 г суффикса d 10 мл растворителя.
Приборы и посуда
Газовый хроматограф с электронно-захватным детектором / Цвет-5, Цвет-104, Цвет-106 и др. /
Делительные воронк1.’ емкостью 1500, 500 и 250 мл Колба для отсэсызания емкостью 500 мл Воронка Ьыхнера диаметром 15 ом Ротационный испаритель Аппарат для встряхивания
Колба круглодонная для отгонки растворителя емкостью 100 мл
Колбы конические с прелгл^оаонноц пробкой емкостью 250 мл
Воронки химические
Вакуум-насос / водоструйный, масляный /
Улсх ТрОКЛИТКЯ
Мельнице лабораторная / кофсколка /
Колонка стеклянная длиной 20 см и внутренним диаметром 14 мм для очистки экстракта
Колбы мерные на 1C мл
Экстракция пестицида из ароб
Бода. Пробу води / 200-250 кл / иомещают в делительную воронку и экстрагируют тремя порциями хлороформа / 100; 50 к 50 мл /- Объединенный экстракт суаэт безводны/- судьба то»/, натрия к удаляют растворитель досуха / ротационный испаритель, ток воздуха /. Сухой остаток переносят гексаном / 20-30 мл / а делительную воронку и экстрагируют суффикс двумя порциями ацетонитрила по 20 мл. Лцзтонитричьнь.; экстракт переносят в круглолонную колбу для отгонки растворителя я испаряют растворитель досуха / ротационный испаритель, юк воздуха /.
Растительный материал. Навеску .зерна пшеницы / 20 г /, измельченного в муку на лабораторной мельнице, помещают в коническую колбу с притертой пробкой на 250 кл и встряхивают с 60 мл флороформа в течение часа на аппарате для встряхява-ния. Твердые частицы отфильтровывают на ворошее Бюхнера под вакуумом и остаток на фильтре промывают тремя попциями хлороформа по 10 мл Хлороформный экстракт переносят в делительную воронку емкостью 250 кл, прибавляют 5 кл фосфорно-молибденовой кислоты, встряхивают и после расслоения фаз собирают нижний хлороформной слой. Хлороформный экстракт промыведт двумя порциями воды по 30 мл, сушат безводным сульфатом натрия я пропускают через стеклянную колонку, заполненную окисью алюминия. Затем колонку промывают 100 мл хлороформа. Хлороформные смывы объединяют с первоначальны»* элюаток, упаривают растворитель досуха. Сухой остаток растворяют в 20-J3 »/л н-гекса-на, переносят в делительную воронку и экстрагируют суффикс
/.*7
двумя порциями ацетонитр^а по 20 мл. Ацетонитрильный экотракт переносят в колбу для отгонки растворителя, испаряют растворитель досуха / ротационный испаритель, ток воздуха /.
Проведение определения
Сухой остаток после испарения растворителя растворяют и I мл н-гексанз и аликвоту хроматографируют при следящих условиях:
1. Хроматограф с детектором по зкхег.т^- электронов;
2. Рабочая окала электрогдетрз 20*
3. Скорость протяган кзртогра док самописца 240 т:./час;
4. Колонка стеклянная спиральная / или * -обрезная / длиной 2 v. и внутренним даиие?1>ом 3 :а\:, заполненная хромитовом h-a^-1/KCS / Фр* 0,16 - 0,20 мм / о 5> S;v - 30;
5. Температура термостатов исп-.ритслл 250°0; колонки 225°С, детектора 230°С;
6. Расход газа-носителя / азот особой чистоты / через колонку 50 мл/мкл, через продувочную камеру детектора
150 мл/мин ;
7. Линейность детектирования до 60 иг;
8. Объемы, вводимые в испаритель, 2-3 мил;
9. Минимально детектируемое количество X ггг;
10, Абсолютное время удерживания суффикса 16 кии 59,3 сек.
Хроматографирование одной пробы проводят два уды. Измеряют на хроматограмиох высоту пиков, соответствующих суффиксу, вычисляют среднее значение из двух параллельных определений. Количественное определение проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартного раствори суффикса.
Расчет результатов анализа
Для определения содержания суффикса в пробе по методу абсолютной калибровки используют следующую формулу:
V
X - количество препарата в пробе, «г/л или кг/кг*
Л - количество стандарта / суффикса /, введенное в хроматограф, air;
Hj и Hg - высоты пиков суффикса на хроматограшлах для стандартного раствора и пробы соответственно, мм;
V I - объем экстракта, введенный в хроматограф, икл; v g - обедай объем упаренного экстракта, икл;
Р - количество анализируемой пробы, л или кг; r - степень определения, найденная предварительно, %.
/УЗ
