ГОСУДАРСТВЕННОЕ

(^IWHO-3ni№nOAOmMECKOE НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФВДРАЦИИ

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

Сборник

методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 7

Содержание

Определение амидофоса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией...............................................................................................4

Определение ДДТ, ДДЭ, ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и

молочных продуктах газожидкостной хроматографией..............................8

Определение ДДВФ в молоке и воде газохроматографическим и

колориметрическим методами.....................................................................12

Определение диазинона и дурсбана в молоке и тканях животных

газожидкостной хроматографией.................................................................18

Определение метил- и этилмеркурхлорида в продуктах животного

происхождения, кормах и почве газожидкостной хроматографией.........21

Определение альфа- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана в кормах и продуктах животноводства газожидкостной

хроматографией..............................................................................................26

Определение гамма- изомера гексахлорциклогексана и фенотиазина в продуктах животного происхождения тонкослойной

хроматографией.............................................................................................29

Ускоренное определение ДДТ в пищевых продуктах....................................34

Определение полихлоркамфена в кормах, продуктах животноводства

и птицеводства газожидкостной хроматографией......................................38

Определение байтекса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией.............................................................................................41

Колориметрическое определение хлорофоса в продуктах растительного происхождения (капуста, картофель, зерно,

огурцы, яблоки) и молоке.............................................................................45

Определение хлорофоса в воде, фруктах, овошах, молоке, мясе

и кормах хроматографией в тонком слое....................................................51

Определение остаточных количеств севина в молоке и молочных продуктах методом газожидкостной хроматографии с детектором

по захвату электронов...................................................................................56

Методика определения варбекса в молоке и тканях животных с

помощью газо-жидкосгной хроматографии................................................61

Методические указания по определению ДДВФ в молоке и воде

методом газо-жидкостной хроматографии..................................................64

Методические указания по определению метил- и этилмеркурхлорида в пищевых продуктах, кормах и почве

методом газовой хроматографии..................................................................67

Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в сырье для производства детских сухих молочных

смесей.............................................................................................................72

Методические указания по определению диквата в воде, молоке фотометрическим методом...........................................................................76

3

Методика

определения варбекса в молоке и тканях животных с помощью газо-жидкостной хроматографии

Краткая характеристика препарата

Варбекс (фамофос, фамфур, цианамид-38023)-фосфорорганический инсектицид, применяемый для борьбы с подкожными оводами северных оленей, крупного рогатого скота и другими эктопаразитами сельскохозяйственных животных.

Химическое название варбскса-0,0-диметил-0-(4-диметил-сульфа-моил)фенилтиофосфат. Препарат имеет следующую структурную формулу:

S

<СН,0)₂Р-О--S0₂-N(CH₃)

В чистом виде - это белое кристаллическое вещество с температурой плавления 55—56 °С, хорошо растворяющееся в органических растворителях и слабо растворимое в воде (10 мг в 100 мл при комнатной температуре).

Принцип метода¹

Метод определения варбекса в молоке и тканях животных основ на извлечении пестицида из анализируемого образца смесью ацетона с хлороформом, очистке экстракта от жира вымораживанием и определении варбекса методом ГЖХ с использованием термоионного детектора. Чувствительность метода позволяет определить варбекс в количестве 0,005 мг/л в молоке и 0,005 мг/кг в тканях животных. Полнота извлечения препарата составляет. 60—70 %.

Реактивы

Ацетон, хч

Хлороформ, хч

Натрий хлористый, хч

Сульфат натрия безводный

Стандартный ацетоновый раствор варбекса.

Приборы и посуда

Газовый хроматограф модели «Цвет-5» или аналогичный прибор о термоионным детектором.

Колонка стеклянная 1000 х 3 мм. Твердый носитель - хромосорб W, промытый кислотой и силанизированный ДМСБ 0,14—0,18 мм.

Неподвижная фаза - метилсилоксан SE - 30(5 %).

Микрошприцы на 10 мкл.

Боксы на 100 мл.

Склянки с притертыми пробками, градуированные.

Мерные цилиндры емкость 50 и 100 мл.

Делительные воронки емкостью 150—200 мл.

Бумажные фильтры.

Воронки стеклянные диаметром 5 см.

Пробирки с притертой пробкой на 10 мл, градуированные.

Гомогенизатор.

Колбы конические емкостью 100—150 мл.

Пипетки емкостью 0,1; 1,5; 40 мл.

Ротационный вакуумный испаритель.

Экстракция варбекса из молока и тканей животных

10 мл молока или 10 г измельченной на гомогенизаторе ткани помещают в бюкс с притертой крышкой, добавляют 1 чайную ложку поваренной соли, 30 мл ацетона и перемешивают стеклянной палочкой. В течение 2-х часов экстрагируют варбекс при периодическом помешивании, затем ставят бюкс на 30—40 минут в морозильную камеру холодильника. После охлаждения экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр в делительную воронку и добавляют в него 20 мл хлороформа. Нижний ацетоно-хлороформенный слой сливают в коническую колбу. Затем в делительную воронку добавляют еще 20 мл хлороформа и нижний слой сливают в ту же колбу. Экстракт сушат, добавляя в него Юг. безводного сульфата натрия, затем фильтруют через бумажный фильтр и упаривают с помощью ротационного испарителя. К сухому осгатку пипеткой добавляют 5 мл ацетон обмывая им стенки колбы и вводят в хроматограф 2—5 мкл полученного раствора.

62

Условия хроматографирования

Хроматограф «Цвет-5», детектор термоионный. Рабочая шкала электрометра 2,5 х КГ¹⁰. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм в минуту. Длина колонки 1 метр, внутренний диаметр - 3 мм. Колонка заполнена хромосорбом - W, промытым кислотой и с ил авизированным ДМСБ 0,14— 0,18 мм с 5 %-ный SE-30. Температура колонки 210°, испарителя - 250— 260°. Скорость газа - носителя - азота 75 мл/мин, водорода - 22,5 мл/мин, воздуха - 375 мл/мин. Объем пробы вводимой в испаритель 1—5 мкл. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,05 нг до 1 нг. Время удерживания - 2,1 мин. Количественное определение проводят методом сопоставления высоты пика со стандартами. Вычисления проводят по формуле:

H-C V

C_mp6tKLV = ~ У _А мг! л или мг! кг, где

Я_р - высота пика анализируемой пробы в мм;

Ист - высота пика стандарта в мм;

С_ст - содержание варбекса в стандарте в нг;

V - объем раствора, из которого отбирают аликвоту для ввода в хроматограф (5 мл).

У, - аликвотная часть, которую вводят в хроматограф в мкл;

А - навеска анализируемого образца в г или мл.

63

1

Н. Л. Непоклонов, К. Ф. Заболотный (Всесоюзный научно-исследовательский институт ветеринарной санитарии, г. Москва)

Утверждено 23 января 1975 г.,№ 1221—75.

61