Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

22 страницы

258.00 ₽

Купить ЦВ 3.18.05-2005 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кальция, калия, кобальта, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, свинца, селена, серебра, серы, стронция, сурьмы, таллия, теллура, титана, тория, цинка, фосфора, хрома, урана в пробах питьевой, природных, сточных вод и атмосферных осадков методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС).

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения и принцип метода

2 Нормативные ссылки

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

4 Отбор и хранение проб

5 Подготовка к выполнению измерений

     5.1 Подготовка посуды

     5.2 Приготовление вспомогательных растворов

     5.3 Приготовление раствора внутреннего стандарта ионов индия

     5.4 Контроль чистоты реактивов

     5.5 Приготовление градуировочных растворов

     5.6 Подготовка и градуировка спектрометра

     5.7 Устранение мешающих влияний

6 Выполнение измерений

     6.1 Минерализация проб питьевой, природной воды и атмосферных осадков

     6.2 Минерализация проб природных и сточных вод

     6.3. Выполнение измерений

7 Вычисление результатов измерений

8 Характеристики погрешности измерений

9 Оформление и представление результатов измерений

10 Контроль качества результатов измерений

11 Требования безопасности

12 Требования к квалификации операторов

13 Условия измерений

Приложение А. Рекомендуемые массовые концентрации многоэлементных градуировочных растворов ионов элементов

Приложение Б. Подготовка масс-спектрометра Agilent 7500с к работе

 
Дата введения01.02.2020
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

11.05.2005УтвержденЦентр исследования и контроля воды
РазработанЦентр исследования и контроля воды

Water quality. Determination of elements in water. Method by ICP-MC

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22

КАЧЕСТВО ВОДЫ

Методика выполнения измерений элементного состава питьевых, природных, сточных вод и атмосферных осадков методом масс-спектрометрии с ионизацией в индуктивно связанной плазме

ЦВ 3.18.05-2005 ФР. 1.31.2005.01714

Действует с изменением № 1

Санкт-Петербург

2005

ЦВ 3.18.05-2005

КАЧЕСТВО ВОДЫ.

Методика выполнения измерений элементного состава питьевой, природных, сточных вод и атмосферных осадков методом масс-спектромстрии с ионизацией в индуктивно связанной плазме

Water quality. Determination of elements in water. Method bv 1CP-MC

1 Область применения и принцип метода Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кальция, калия, кобальта, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, свинца, селена, серебра, серы, стронция, сурьмы, таллия, теллура, титана, тория, цинка, фосфора, хрома, урана в пробах питьевой, природных, сточных вод и атмосферных осадков методом масс-спеюрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС).

Методика позволяет проводить измерения содержания элементов в растворе анализируемой пробы без разбавления в следующих диапазонах:

алюминий

от

0,005

мг/дм3

до

10

мг/дм3

барий

от

0,001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

бериллий

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

ванадий

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

висмут

от

0,001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

железо

от

0,01

мг/дм3

до

50

мг/дм3

кадмий

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

кальций

от

0,1

мг/дм3

до

50

мг/дм3

калий

от

0,1

мг/дм3

до

50

мг/дм3

кобальт

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

литий

от

0,001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

магний

от

0,1

мг/дм3

до

50

мг/дм3

марганец

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

медь

от

0,001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

молибден

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

мышьяк

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

никель

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

натрий

от

0,1

мг/дм3

до

50

мг/дм3

свинец

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

селен

от

0,001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

серебро

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

сера

от

1,0

мг/дм3

до

50

мг/дм3

стронций

от

0,001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

сурьма

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

таллий

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

титан

от

0,01

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

теллур

от

0,001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

торий

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

цинк

от

0,001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

хром

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

фосфор

от

0,05

мг/дм3

до

10

мг/дм3

уран

от

0,0001

мг/дм3

до

1,0

мг/дм3

2

ЦВ 3.18.05-2005

Если определяемые массовые концентрации выше указанных верхних границ диапазонов измерений, пробу следует разбавип» деионизированной водой, но не более, чем в 100 раз. Кратность разбавления должна учитываться при расчете.

Принцип метода ИСП-МС: В высокочастотную индуктивно связанную аргоновую плазму, поддерживаемую в горелке при атмосферном давлении, при помощи перистальтического насоса вводится жидкая проба в аэрозольном состоянии. В плазменном факеле горелки происходит полное испарение микрокапель аэрозоля, термическая диссоциация вещества пробы на молекулы и атомы, возбуждение и ионизация атомов, эффективность которой для большинства элементов периодической системы в ИСП оказывается близка к 100%, причем практически все ионы оказываются однократно заряженными. Через отверстие в конусе пробоотборника происходит экстракция частиц из высокотемпературной зоны плазмы и дальнейшее их прохождение через систему электронных линз и квадрупольный масс-фильтр на детектор.

Каждый химический элемент периодической системы имеет уникальный ряд стабильных изотопов, соответствующих отношению массы этого изотопа к заряду, что позволяет точно идентифицировать присутствие данного элемента в пробе методом масс-спектрометрии. Соответствующие изотопы определяемых элементов выбираются в зависимости от состава матрицы анализируемой пробы. Для устранения мешающего влияния на выбранные изотопы определяемых элементов полиатомных ионов образующихся в плазме из состава матрицы пробы, реактивов и газов плазмы, применяют октопольную ячейку, которой оснащен спектрометр (ORS).

Аналитические сигналы хранятся в памяти компьютера и используются для расчетов и контроля работы прибора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем документе использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецезионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия.

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования 1

ЦВ 3.18.05-2005

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТР 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТР 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим документом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Масс-спектрометр с ионизацией в индуктивно связанной плазме модели Agilent 7500с фирмы Agilent или любой другой аналогичный, обладающий техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315 (ГСО) состава водных растворов ионов титана (IV), висмута, лития, теллура, фосфора, серы или их смеси с погрешностью аттестованного значения не более 2 %.

Примечание - При отсутствии в государственном реестре утвержденных типов СО необходимых ГСО допускается использовать аттестованные смеси водных растворов ионов элементов.

Многоэлементный стандартный водный раствор ионов железа, калия, кальция, натрия, магния, стронция, серебра, алюминия, мышьяка, бария, бериллия, кадмия, кобальта, хрома, меди, марганца, молибдена, никеля, свинца, сурьмы, селена, таллия, ванадия, цинка, тория, урана производства фирмы Agilent № 5183-4682 или любой другой аналогичный с погрешностью аттестованного значения не более 2 %.

Колбы мерные по ГОСТ 1770,2-го класса точности.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227,2-го класса точности.

Цилиндры по ГОСТ 1770.

Пробирки фадуированные вместимостью 10 см1 по ГОСТ 1770.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.

Фильтры бумажные обеззоленные, синяя лента, например, по ТУ 6-09-1678-86 или мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Стаканы химические и термически стойкие по ГОСТ 25336.

Электроплита по ГОСТ 14919.

11робирки из фторопласта емкостью 10 см1.

Кислота азотная, ос.ч. по ГОСТ 11125.

Перекись водорода по ГОСТ 177.

Вода бидистиллированная, или деионизированная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, перегнанная повторно или пропущенная через колонку с ионообменной смолой). Допускается использовать специализированную установку для получения деионизированной воды.

Индий металлический, х.ч. 2

Аргон газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157-79.

Гелий газообразный, чистоты не менее 99,995 %.

Холодильник бытовой.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками не хуже указанных.

4. Отбор н хранение проб

Общие требования к отбору проб воды установлены в ГОСТ Р 51593, ГОСТ Р 51592 и ГОСТ 17.1.5.05 и других нормативных документах, утвержденных в установленном порядке.

11робы воды отбирают в емкости из полимерного материала объемом 0,2 - 0,5 дм3. Пробы консервируют при отборе, добавляя на 0,2 дм3 воды 2 см3 концентрированной азотной кислоты.

Законсервированные пробы вод могут храниться в течение 1 мес при температуре не выше 10°С кроме проб, в которых должны определяться бериллий, кремний, бор или молибден, срок хранения законсервированных проб для которых не более 3 сут.

Транспортирование и хранение проб снега и льда осуществляют при минусовой температуре, исключающей таяние проб. Пробы должны быть упакованы в специальные контейнеры или полиэтиленовые мешки и доставлены в лабораторию для проведения анализа в оптимально короткие сроки.

Пробы талого льда или снега подвергаются той же консервации, что и пробы

воды.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Подготовка посуды

Всю используемую для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб посуду тщательно промывают азотной кислотой, приготовленной по 5.2.2, затем большим количеством водопроводной и (или) дистиллированной воды и ополаскивают 3-4 раза бидистиллироваиной или деионизированной водой. Не допускается обрабатывать посуду смесями, содержащими хром.

5.2. Приготовление вспомогательных растворов

Растворы готовят в вытяжном шкафу. Срок хранения растворов кислот не более 6 мес.

Кислоты, используемые для приготовления растворов, консервации и подготовки проб к анализу, должны быть особой чистоты (ос.ч.) или после суббойлинговой перегонки.

5.2.1. Приготовление раствора азотной кислоты    молярной    концентрации

0,3 моль/дм3

Для приготовления 1 дм3 раствора мерным цилиндром вместимостью 50 или 100 см3 отмеряют 20 см3 концентрированной азотной кислоты и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, наполовину заполненную деионизированной водой, доводят объем раствора деионизированной водой до метки и тщательно перемешивают.

5.2.2 Приготовление раствора азотной кислоты    молярной    концентрации

1,0 моль/дм3

Для приготовления 1 дм3 раствора мерным цилиндром вместимостью 100 см3 отмеряют 67 см3 концентрированной азотной кислоты и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, наполовину заполненную деионизированной водой, доводят объем раствора деионизированной водой до метки и тщательно перемешивают.

5

ЦВ 3.18.05-2005

5.3. Приготовление раствора внутреннего стандарта ионов индия

5.3.1    Приготовление раствора с массовой концентрацией ионов индия 1,0 г/дм3

В стаканчике взвешивают 0,10 г металлического индия. Навеску растворяют в 10 см3 концентрированной азотной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем раствор в колбе доводят до метки деионизированной водой. Раствор перемешивают. Срок хранения раствора не более 6 мес.

5.3.2    Приготовление раствора с массовой концентрацией ионов индия 0,1 г/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 10 см3 раствора ионов индия по 5.3.1, затем добавляют 2 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят объем до метки деионизированной водой. Раствор перемешивают. Срок хранения раствора не более 3 мес.

5.3.3    Приготовление раствора с массовой концентрацией ионов индия 0,5 мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 2,5 см3 раствора ионов индия по 5.3.2, затем добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты и объем раствора в колбе доводят до метки деионизированной водой. Раствор перемешивают. Срок хранения раствора не более 1 мес.

5.4    Контроль чистоты реактивов

При приготовлении растворов необходимо контролировать чистоту применяемой для разбавления бидистиллированной или деионизированной воды, азотной кислоты и перекиси водорода. Измеренное в них по 6.3 содержание определяемых элементов не должно быть более значения нижней границы установленного диапазона измерений. В противном случае заменяют используемые реактивы.

5.5    Приготовление 1радуировочных растворов

5.5.1    Приготовление рабочего многоэлементного раствора.

Рабочий раствор ионов элементов готовят из основного многоэлементного стандартного водного раствора ( Initial Calibration Verification Standard № 5183-4682) ионов железа, калия, кальция, натрия, магния, стронция, серебра, алюминия, мышьяка, бария, бериллия, кадмия, кобальта, хрома, меди, марганца, молибдена, никеля, свинца, сурьмы, селена, таллия, ванадия, цинка, тория, урана производства фирмы Agilent.

Массовая концентрация элементов в основном растворе:

кальций, железо, калий, магний, натрий - по 1000 мг/дм3; стронций -100 мг/дм3;

алюминий, мышьяк, барий, бериллий, кадмий, кобальт, хром, медь, марганец, молибден, никель, свинец, сурьма, селен, таллий, ванадий, цинк, торий, уран - по 10 мг/дм3.

Для приготовления 100 см3 рабочего многоэлементного раствора помещают

1,0 см3 основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют азотной кислотой молярной концентрации 0,3 моль/дм3, доводя объём содержимого колбы до метки. Тщательно перемешивают.

5.5.2    Приготовление градуировочных многоэлементных растворов

Градуировочные растворы готовят из рабочего многоэлементного раствора, а также из основного многоэлементного раствора. Готовят не менее двух градуировочных растворов. Для приготовления градуировочных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают в соответствии с рекомендациями таблицы 1 Приложения «А» аликвоты рабочего многоэлементного раствора или основного многоэлементного раствора, доводят до метки азотной кислотой молярной концентрации 0,3 моль/дм3 и тщательно перемешивают.

6

ЦВ 3.18.05-2005

5.5.3 Приготовление градуировочных растворов ионов висмута, лития, теллура, титана, серы и фосфора

Градуировочные растворы каждого элемента готовят путем разбавления в мерной посуде соответствующего стандартного образца раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3. Градуировочные растворы каждого определяемого элемента должны охватывать весь рабочий диапазон измерений его массовой концентрации в пробах. Их число должно быть не менее двух.

Процедура приготовления растворов по инструкции по применению ГСО.

5.5.4Срок хранения градуировочных растворов

Срок хранения приготовленных растворов ионов элементов: с массовой концентрацией от 10 до 50 мг/дм3 в плотно закрытой посуде из полимерных материалов не более 2 мес; растворов элементов с массовой концентрацией от 1 до 10 мг/дм3 в пластиковой посуде не более 1 мес; растворов элементов с массовой концентрацией от 0,1 до 1 мг/дм3 в плотно закрытой пластиковой посуде не более 7 сут. Растворы элементов массовой концентрации менее 0,1 мг/дм3 готовят непосредственно перед началом измерений и используют не позднее 8 ч с момента их приготовления.

5.5.5 Холостой раствор

В качестве холостого раствора применяют раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 по 5.2.1.

5.6 Подготовка и градуировка спектрометра

5.6.1    Спектрометр подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и приложением Б.

Прибор выдерживается во включенном состоянии в течение 15-30 минут с целью стабилизации режима работы. Перед выполнением серии измерений производится контроль параметров работы прибора в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

5.6.2    Градуировка спектрометра

Градуировку масс-спектрометра проводят каждый день перед началом измерений серии подготовленных проб, в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Для определения градуировочных характеристик по всем определяемым элементам, измеряют не менее двух раз аналитический сигнал холостого раствора по

5.5.5 и не менее двух раз аналитический сигнал градуировочных растворов элементов из каждой серии, приготовленных по 5.5.2 и 5.5.3 в порядке возрастания массовых концентраций определяемых элементов.

Определение градуировочных характеристик, обработка и хранение результатов градуировки проводится с использованием стандартного программного обеспечения, входящего в комплект прибора.

Контроль стабильности градуировочных характеристик:

Образцами для контроля стабильности градуировочных характеристик являются градуировочные растворы, приготовленные по 5.5.2, 5.5.3 и (или) контрольные растворы. В качестве контрольного раствора рекомендуется раствор с массовой концентрацией ионов элементов от 0,01 - 0,1 мг/дм3, а для ионов кальция, магния, калия, натрия - 10 мг/дм3.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого образца для контроля выполняется следующее условие:

100-|Cx-q/C<G,

где С* - измеренное значение массовой концентрации элемента в градуировочном растворе, мг/дм3;

7

ЦВ 3.18.05-2005

С - действительное значение массовой концентрации элемента в градуировочном растворе, мг/дм3;

G - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, G = 0,5-6, где 6 - значение границ интервала, в котором относительная погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0,95, %, (таблица 1).

Контроль градуировочной характеристики осуществляется через каждые 20 анализируемых проб. При смене реактивов, длительном перерыве работы прибора, отрицательных результатах контроля стабильности градуировочных характеристик осуществляется повторное определение градуировочных зависимостей.

5.7 Устранение мешающих влияний

Изобарические наложения в методе ИСП-МС исключаются путем выбора для анализа определяемых элементов изотопов с различными массовыми числами.

Для устранения мешающего влияния полиатомных ионов, образующихся в плазме вследствие взаимодействия аргона с составляющими анализируемой пробы (N, С, Na, Cl, S, и др.), используется октопольная ячейка (ORS), которая заполняется реакционным газом, например, гелием. Все ионы одинаковой массы имеют на входе в ячейку одинаковое распределение по энергиям. Но в силу того, что полиатомные ионы имеют больший эффективный диаметр, чем одинарные атомные ионы (например, Аг*°С135* и As75*), то первые потеряют больше энергии, пролетая через октопольную ячейку и сталкиваясь с атомами гелия. При наличии потенциального барьера на границе окгополя и квадруполя преодолеть его смогут только ионы с достаточной кинетической энергией, то есть ионы As75*.

Октопольная ячейка позволяет, таким образом, определять в пробах с высоким содержанием натрия следовые количества меди (Си63* и Ar4<>Na23*); на фоне высокого содержания серы - небольшие содержания цинка (Zn66 и S32S34*) и др.

6 Выполнение измерений

6.1    Минерализация проб питьевой, природной воды и атмосферных осадков

Если пробы не были законсервированы по разделу 4, то к пробе анализируемой воды, не содержащей заметных глазом взвешенных частиц, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 2,0 см3 азотной кислоты на 200 смводы, раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 2 ч.

В качестве холостой пробы используют бидистиллированную или деионизированную воду с тем же количеством азотной кислоты, что и в пробе.

6.2    Минерализация проб природных и сточных вод

Пробы сточных вод или природных вод, содержащие взвешенные частицы или осадок, тщательно перемешивают. Отбирают мерным цилиндром 100 сманализируемой пробы в термостойкую колбу или стакан вместимостью 150 -200 см3. Если требуется определение растворенных форм элементов, то пробы предварительно фильтруют через мембранный фильтр или бумажный фильтр «синяя лента». Одновременно готовят холостую пробу, в которой вместо анализируемой пробы используют бидистиллированную или деионизированную воду. Далее к пробе анализируемой воды и холостой пробе прибавляют 2 см3 концентрированной азотной кислоты и 1 см3 перекиси водорода. Затем колбу (или стакан) с анализируемой пробой и холостой пробой нагревают в течение двух часов, избегая кипения пробы, в результате чего раствор в колбе (или стакане) упаривают до объема приблизительно 25 см3. После охлаждения анализируемый раствор и холостую пробу доводят бидистиллированной или деионизированной водой до первоначального объема 100 см3. В случае, если в обработанной пробе сточной воды осталась взвесь, се удаляют фильтрованием пробы в сухую посуду.

8

6.3. Выполнение измерений

Пробы по 6.1 или 6.2, при помощи перистальтического насоса, подают в распылительную камеру масс-спектрометра, и в токе аргона образовавшаяся аэрозоль попадает в горелку, в которой происходит ионизация атомов. Устанавливают оптимальный режим регистрации масс-спектров и измерений в соответствии рекомендациями инструкции по эксплуатации прибора. Рабочие параметры измерений приведены в приложении «Б».

7 Вычисление результатов измерений

Расчет массовой концентрации определяемых элементов проводят при помощи программного обеспечения прибора на основании градуировочной характеристики, установленной по 5.6.2.

В случае разбавления исходной пробы, результат необходимо умножить на кратность разбавления.

8. Характеристики погрешности измерений

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов с характеристиками погрешности, значения которых не превышают приведенных в таблице 1.

Таблица 1.

Наименова

нис

элемента

Диапазон измерений, мг/дм*

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование»),©^.^ %

Границы интервала, в котором относительная погрешность находится с вероятностью Р= 0,95,

± 6, %

1

2

3

4

алюминий

от 0,005 до 0,05 включ. св.0,05 "0,5 " св. 0,5 " 1000"

15

12

7

30

25

15

барий

от 0,001 до 0,05 включ. св.0,05 "0,5 " св. 0,5 " 100 "

12

10

7

30

20

15

бериллий

от 0,0001 до 0,001 включ. св.0,001 "0,05 " св.0,05 "0,5 " св. 0,5 "100 "

25

12

10

7

50

30

20

15

ванадий

от 0,0001 до 0,001 включ. св.0,001 "0,05 " св. 0,05 " 0,5 " св. 0,5 " 100 "

25

12

10

7

50

30

20

15

висмут

от 0,001 до 0,05 включ. св.0,05 "0,5 " св. 0,5 "100 "

12

7

5

30

15

10

железо

от 0,01 до 0,1 включ. св.0,1 " 1,0 " св. 1,0 " 5000 "

15

10

7

30

25

15

кадмий

от 0,0001 до 0,001 включ. св.0,001 "0,05 " св.0,05 "0,5 " св. 0,5 " 100 "

25

12

10

5

50

30

20

10

9

ЦВ 3.18.05-2005

I

2

3

4

калий

от 0,1 до 1,0 включ. св. 1,0 " 5000 "

12

7

30

15

кальций

от 0,1 до 1,0 включ. св. 1,0 "5000 "

12

7

30

14

кобальт

от 0,0001 до 0,001 включ. св.0,001 "0,05 "

20

12

40

30

св. 0,05 " 0,5 "

10

20

св. 0,5 "100 "

7

15

литий

от 0,001 до 0,1 включ.

12

30

св.0,1 " 100 "

10

20

магний

от 0,1 до 5,0 включ.

10

20

св.5,0 " 250 "

7

15

св. 250 " 5000 "

5

10

марганец

от 0,0001 до 0,001 включ.

25

50

св.0,001 "0,05 "

12

30

св. 0,05 " 0,5 "

10

20

св. 0.5 " 100 "

7

15

медь

от 0,0001 до 0,005 включ.

20

40

св.0,005 "0,05 "

12

30

св. 0,05 " 0,5 "

10

20

св. 0,5 " 100 "

7

15

молибден

от 0,0001 до 0,001 включ.

25

50

св.0,001 "0,05 "

12

30

св. 0,05 " 0,5 "

10

20

св. 0,5 " 100 "

7

15

мышьяк

от 0,0001 до 0,001 включ.

25

50

св.0,001 "0,05 "

10

20

св. 0,05 "0,5 "

7

15

св. 0,5 " 100 "

5

10

натрий

от 0,1 до 10 включ.

15

30

св.Ю " 1000 "

7

15

св.ЮОО "5000 "

5

10

никель

от 0,0001 до 0,001 включ.

25

50

св.0,001 "0,05 "

12

30

св. 0,05 "0,5 "

10

20

св. 0,5 " 100 "

7

15

свинец

от 0,0001 до 0,001 включ.

25

50

св.0,001 " 0,05 "

12

30

св. 0,05 "0,5 "

10

20

св. 0,5 " 100 "

7

15

селен

от 0,001 до 0,05 включ.

12

30

св.0,05 "0,5 "

10

20

св. 0,5 " 100 "

5

10

серебро

от 0,0001 до 0,001 включ.

25

50

св.0,001 "0,05 "

12

30

св.0,05 "0,5 "

7

15

св. 0,5 " 100 "

5

10

сера

от 1,0 до 5,0 включ.

15

35

св.5,0 " 5000 "

10

20

стронций

от 0,001 до 0,1 включ.

12

30

св.0,1 " 10 "

10

20

св. 10 " 100 "

7

14

10

1

2