Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

29 страниц

300.00 ₽

Купить ТУ 48-19-133-90 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Технические условия распространяются на дисульфид молибдена, применяемый для производства антифрикционных смазок трущихся поверхностей, электротехнической промышленности и для специальных целей, получаемый из молибденового флотационного концентрата марок КМФ-1, КМФ-2, КМФ-3.

 Скачать PDF

Не актуализированная версия.

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы испытаний

5 Транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

Приложение 1 (обязательное). Метод определения алюминия, железа, кремния, кальция в дисульфиде молибдена

Приложение 2 (обязательное). Методика определения содержания молибдена окисленного

Приложение 3 (обязательное). Метод определения крупности частиц методом седиментационного анализа

Приложение 4 (обязательное). Методика определения условного диаметра частиц размером до 140 мкм методом ситового анализа

Приложение 5 (обязательное). Методика определения содержания влаги

Приложение 6 (обязательное). Определение гранулометрического состава

Приложение 7 (обязательное).

Приложение 8 (обязательное).

Перечень документов, на которые имеются ссылки

 
Дата введения01.01.1991
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот документ находится в:

Организации:

25.06.1990ПринятКусковский завод консистентных смазок175
29.06.1990ПринятВНИИНП Миннефтехимпрома СССР29/14-407
04.07.1990ПринятЦК профсоюза рабочих металлургической промышленности02-ЛД-20
04.09.1990ПринятЦНИИПП17-18-26/2709
13.09.1990ПринятОбластное предприятие оптовой торговли Роскульторг6/7101
11.11.1990УтвержденПО Союзтвердосплав
РазработанСкопинский гидрометаллургический завод
РазработанВНИИТС
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29

МИНИСТЕРСТВО МЕТАЛЛУРГИЙ GCCP


ОКП Г7 4115 OOOI


УДК 661.877.511 Груша Л-14


СОГЛАСОВАНО:

Зам. директора по научной работе ЕНИИНП

Е.М.Никоноров письмо Л 29/14-407 от 29.06.90 г.

верно:


УТВЕРЖДАЮ:

" инженер

.осшгав1


ш



►Глушков


ДЮУЛЫВД

ТУ 48-19-133-90


Технические условия (взамен ТУ 48-19-133-85)


Срок введения с 01.01.91 г.

Начальник Кусковского завода консистентных смазок

i    В.А.Еситашвили

письмо Л 175, от 25,06.90 г.

верно:

j Зам. директора ЦНИИЗШ по научной работе

В.А.Щербаков письмо № 17-18-26/2709 от 04.09.90 г.

! верно:


* |



£


о


Секретарь ЦК профсоюзов рабочих металлургической промышленности

Н.И.Карнаух письмо № 02-ЛД-20, от 04.07.90

верно:

Директор областного предприятия оптовой торговли "Роскульторга"

В.А.Петров

тлг* № 6/7101 от 13.09.90 г.


до 0X.0I.96 г.


о



1990 г.


Ckod. то и ., №. 5623, 1яр. 2оо, гб-Л—87 г.


Настоящие технические условия распространяются на дисульфид молибдена, применяемый для производства антифрикационных смазок трущихся поверхностей, электротехнической промышленности и для специальных целей, получаемый из молибденового флотационного концентрата марок КМФ-I, КМФ-2, КМФ-3.

Условное обозначение дисульфида молибдена составляется с учетом Общесоюзного классификатора продукции (ОКП). Коды ОКП приведены в обязательном приложении 8.

Пример условного обозначения дисульфида молибдена марки .ПМИ-7 (ДМ-1, ДМ-3) - 17 4115 0002.

Показатели технического уровня марки ДМЙ-7 (ДМ-1,ДМ-3) (дисульфид молибдена измельченный, 7- обозначает тонину помола в "Мкм") и ДМС-140 (ДМ-2) (дисульфид молибдена сеянный, I4D- тонина помола в "мкм”), установленные настоящим стандартом.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Дисульфид молибдена должен соответствовать требованиям настоящих технических условий.

1.2.    По внешнему виду дисульфид молибдена должен представлять порошок черного цвета с сероватым оттенком, не содержащий комков

и посторонних включений.

[Инв. Ла подл.1 11одп. и дата |Взам. инв. Л»|Инв. № дубл.| Нодп. и дата

1.3.    Массовая доля дисульфида молибдена определяется по разности 100% и суммы определяемых примесей указанных в таблице I, в пересчете на дисульфид молибдена. Содержание дисульфида молибдена должно быть не ниже 99,701% для ДМИ-7 и 99,671 для ДМС-140.

Таблица I

------------т---------------------

Наименование показателя {_______Норма_для марок________

!    ii-7    ~    j    ДМС-140

I----т------{    f------

!в расчете} в пересчете{расчете{пересчете !на Mo    j    на MoSg |на Мо {на MoSg

111II1111111111C 1111JL 11C 1C 1C 11111

Массовая доля примесей,

% не более

ТПГТГ.., али. .ri(i22, тир. 2оо, а6-Х1-87 г"

*


. * Ь/»_мм 1 _ 4,_Щ _ 1 _    с^,_мм    _!__ 1    _сiitJM

20-25    4    £    0,1    8-9    6    t    0,2    3    £    0,1    2

Угольная смесь состоит из угольного порошка и 5%-ной окиси меди и готовится перемешиванием в ступке. На приготовление 15 г угольного порошка требуется 50-60 см3 спирта.

Смесь перемешивают всухую в течение 20-30 минут, затем добавляют спирт и перемешивают 75 минут, затем смесь подсушивают при темпера туре выше 70°С. После этого смесь еще перемешивают 30-40 мин и оконча тельно сушат при температуре (105 £ 5)°С в сушильном шкафу.

5. Проведение анализа

5.1.    Спектрографический метод.

Подготовленные к анализу пробы и СО смешивают в течение 5-7 минут в механической ступке или в течение 10 минут вручную с угольной смесью в соответствии 1:1 (200 мг Mo<Sg и 200 мг угольной смеси), навески проб, СО и угольной смеси взвешивают на аналитических весах. Ступки и пестики протирают ватой, смоченной спиртом, после каждого перемешивания. Полученные смеси помещают в кратеры угольных электродов.

Испарение проб и возбуждение спектра проводят в дуге постоянного тока. Электрод с пробой служит анодом дуги.

11нв. Ж подл.1 Поди, и дата - Взам. инв. Л»Цнв А'Ь дубл. | Поди, и дата

Освешение щели спектрографа 3-х линзовое. Дуговой промежуток устанавливают по промежуточной диафрагме "5". Ширина щели спектрографа 0.010 - 0.015 мм.

Обжиг проводят в течение 5 сек при силе тока 5А. Спектры фотографируют на спектрографе средней дисперсии при силе тока 5А. Время экспозиции выбирают в зависимости от чувствительности и типа фотопластинок таким образом, чтобы почернение аналитических линий находилось в области "нормальных почернений".

5.2.    Фотоэлектрический метод

Навески проб и СО смешивают с угольным порошком в течение 5-7 минут в механической ступке или 10 мин вручную в соотношении 1:1 (200 кг Мо$2 и 200 мг угольного порошка). Полученные смеси помещают в кратеры угольных электродов.

Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге постоянного тока на фотоэлектрической установке. Электрод с пробой служит анодом.

Изм.


Освещение щели полихромотора фотоэлектрической установки-рас тровый конденсатор. Дуговой промежуток 1,5 мм. Ширина входной щели 0,020 мм.

Лист

ту 48-19-133-90 ~

№ док.

Подп.

Дата

(’кои, тии., или, 5624, тир. 26-] 1-87 г.

Обжиг проводят в течение 5 сек при силе тока 5А. Регистрацию спектра проводят при силе тока 5А.

Время экспозиции (накопления) определяют уровнем накопления на канале линии сравнения. За линию сравнения берется линия MoSg с длиной волны - 247,2 нм.

Напряжение питания фотоумножителей выбирают с учетом обеспечения требуемой чувствительности для данного канала регистрирующей системы.

6. Обработка результатов.

6.1. Спектрографический метод.

На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических линий и линий сравнения. При выборных условиях фотографирования спектров, почернения линий должны находится в области нормальных почернений.

Находят разность между почернениями аналитических линий и линий сравнения U «S).

Whb. Лаподл.| Подо, и дата - — 1{зам. пнв. J\» Инв Д» д-убл. i Додн. и дата

Длина волн аналитических линий, линий сравнения и интервалы

определяемых концентраций приведены в таблице 5.

Таблица 5

t

Наименование опреде4- Интервал

Т

! Длина волн (нм)

ляемого элемента { кощентращй % t &нтическои Тлинии сравнения j ±* t °|линии ) (Си)

Алюминий

0,005 - 0,15

308,22

301,08

Железо

0,05 - 0,20

302,06

301,08

Кремний

0,01 - 0,40

388,10

388,29

Кальций

0,01 -0,20

317,90

301,08

Градуировочный график строят в координатах л 5 - ^>С где: д S~ разность почернений аналитических линий,

С - концентрация определяемых примесей.

По каждой из трех полученных величин л S, для анализируемых элементов градуировочного графика находят соответствующие концентрации (СО.

6.2. Фотоэлектрический метод.

После окончания накопления опросить канал соответствущей линии и снять относительные отсчеты по шкале микроамперметра или другого выходного прибора.

Лист

12


(’■КОИ THD., »ЛК. Й624, тир. 400, 2G-J1-87Т


Длина волн аналитических линий и интервалы определяемых концентраций приведены в таблице 6.

ТУ

Изм.

Лист

№ док.

Поди-.

Лата

48—19-133-90

Таблица 6

Наименование ! Интервал опре-определяемого! деляемых концен-элемента ! траций , %


Джина волн (нм)

аналитической “!линии сравнения линии    J    (Мо)


309,27

247,19

259,94

247,19

317,93

247,19

250,69

247,19

Алюминий    0,005    - 0,15

Железо    0,05    - 0,20

Кальций    0,01    - 0,40

Кремний    0,01    - 0,20

Градуировочные графики строят в координатах П-С, где:

П - показания выходного прибора, соответствующие концентрации в данном стандартном образце;

С - концентрация определяемого элемента в образце.

С помощью градуировочного графика находят соответствующие концентрации (СО •

Ннв. Л”Подд.| 11одп. и дата—».Взам. ннв. JMa Инв Ла дуол. | Подп. и дата


ту 48-19-133-90

Лист

13

Изм.

Лист

№ дпк.

Подп,

Лата


Приложение 2 обязательное

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МОЛИБДЕНА ОКИСЛЕННОГО

1.    Общие указания

Содержание молибдена окисленного определяют параллельно в двух навесках. Для проведения анализов и приготовления растворов реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72. Навеску дисульфида молибдена для определения содержания молибдена окисленного взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

2.    Сущность метода

Метод основан на выщелачивании окисленного молибдена соляной кислотой, разбавленной 1:3. Содержание молибдена определяют роданидным методом, применяя в качестве восстановителя тиомочевину.

3.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектрокслориметр любого типа;

Натр едкий по ГОСТ 4328-77, 20^-ный водный раствор;

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:3;

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:2;

Аммоний роданистый 50% водный раствор по ГОСТ 19522-74;

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, Ю^-ный водный раствор;

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 2^-ный водный раствор, подкисленный несколькими каплями серной кислоты;

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Типовой раствор молибдена готовят следующим образом: 0,1 г металлического молибдена растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и выпаривают до начала выделения паров серного ангидрида. После охлаждения прибавляют 3-5 см3 воды и повторяют выпаривание. Охлаждают содержимое стакана, прибавляют 100 см3 10^-ного раствора серной кислоты и нагревают до растворения солей, раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью I л. Объем раствора доводят до метки 10$ раствора серной кислоты, в I см3 раствора содержится 0,1 мг молибдена.

4.    Проведение анализа

4.1. I г дисульфида молибдена помещают в коническую колбу вмест]: мостью 250 см3, прибавляют 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3.

ТУ 48-19—133—90

Лист

14~

Изм.

Лист

№ док.

Подп.

Лата

Осторожно нейтрализуют раствор 30$ раствором едкого натра по лакмосу, тщательно перемешивают, переводят в мерную колбу на 200 сми фильтруют в сухую колбу.

4.2. Аликвотную часть фильтрата 10 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 прибавляют I см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают до комнатной температуры. Затем последовательно вводят I см3 2$ раствора сульфата меди, 5 см3 10$ раствора тиомочевины (после добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают) оставляют на 5 минут. Затем прибавляют I см3 50$ раствора роданистого аммония, разбавляют дистиллированной водой до 50 см3 и снова перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр М в кювете с толщиной поглащапцего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Содержание молибдена находят по градуированному графику.

В качестве раствора сравнения используют контрольный опыт проведенный через все стадии п.4.1, 4.2 без дисульфида молибдена. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.

5.    Построение градуировочного графика

Пнв. А» подл.1 Поди, и дата- -» Взам. пнв. Л'»Инв Л» дубл. i Подп. и дата

5.1, В мерные колбы вместимостью 30 см3 помещают 0.008; 0,1; 0,15; 0,2 ; 0,3; 0,4; 0,5 см3 типового раствора молибдена. Все реактивы добавляют в порядке и количестве, указанном п.З и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя свето фильтр № 4 (синий) в кювете с толщиной поглащающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

6.    Подсчет результатов анализа

Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле:

v_ Т х У пт, х 100

У х /77    ,    где:

Т « титр типового раствора молибдена, г/см3;

У - вместимость мерной колбы, см3;

1, « объем аликвотной части раствора, см3;

/77 - навеска концентрата, г;

/77, - содержание молибдена, найденное по градуировочному графику, г.

Содержание дисульфида молибдена определяется по разности между 100$ и суммой примесей, указанных в таблице I.

ту 48-19-133-90

Лист

15

Лист

№ док.

Подп..

Дата'

Гнои тпи.. пик. &G24. той. М)0. ^0-11-87 Г.

-Мшв: ,-г

Приложение 3    j

обязательное

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРУПНОСТИ ЧАСТИЦ МЕТОДОМ СЕДИМЕНТАДИОБНОГО АНАЛИЗА

1.    Сущность метода

Метод основан на том, что время оседания частиц зависит от их радиуса. Количество осевших за определенное время частиц регистрируется видоизмененными весами АДВ-200.

2.    Реактивы и приборы

2*1# Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

2.2.    Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74.

2.3.    Прибор на основе аналитических весов АДВ-200 (или подобного типа). Подготавливают к работе следующим образом:

Снимают с крючка аналитических весов левую чашку и подвешивают взамен титановую седиментационную чашку диаметром 27,3 - 27,5 мм.

Подл, и дата 'Взам. пнв. Л°Инв JJ° дупл. | Додп. и дата

Чашку изготовляют из титанового листа толщиной не более I мм. Устройство для подвешивания чашки изготовляют из титановой проволоки диаметром I мм. Затем к левому демпферу аналитических весов для компенсации массы снятых весов добавляют груз. Седиментационную чашку погружают в цилиндр высотой около 150 мм и внутренним диаметром около 37 мм, в которой наливают 100 см3 спирта. Весы уравнавешиваются гайками» тарниками.

2.4.    Секундомер по ГОСТ 5072-79.

3.    Проведение анализа

Навеску 50 мг пробы дисульфида молибдена помещают в цилиндр, приливают 100 см3 спирта и тщательно перемешивают. Суспензию быстро переливают в цилиндр, в который погружена седиментационная чашка. Открывают весы и как только чашка весов успокоится (в течение не более 1-2 сек), включают секундомер.

Осевшие на седиментационную чашку частицы утяжеляют ее и стрелка весов отклоняется. Величину отклонения стрелки весов фиксируют через 15 сек, 30 сек, I мин, 2 мин, 3 мин, 6 мин, 9 мин, 15 мин, 30 мин. По полученным данным строят седиментационную кривую в координатах:

ось абцисс - время оседания частиц, мин;

ось ординат - масса осевших частиц, мг.

-тшптятг

-да. 1 т

11 зм.

Лист

№ док.

Подп.

Дата


Лист

16


48-19-133-90


бё'2*. тип. 400. ^(!-11-87ТЦ


Спои, тип., Й11П


:*

!

!

I


Время необходимое для оседания частиц с радиусом более 7 мкм находят по формуле:


К2

тр


I =■


н


к=


где: К • константа Стокса,

Н - высота столба спирта в цилиндре, см,

9;2 - постоянные величины,

Я - вязкость спирта, 0,012 пуаз,

Д - плотность дисульфида молибдена, 4,9 г/см3, d- плотность спирта, 0,79 г/см3,

сила земного притяжения, 981 см/сек2, ч - радиус частиц, см,

-6 - время оседания частиц, сек,

К точке седиментационной кривой, соотвествующей максимальному времени оседания частиц с радиусом более 7 мкм проводят касательную до пересечения с осью ординат. Точка пересечения соответствует массе осевших частиц, имеющих радиус более 7 мкм.

1Ь;в. ЛЬ подл.) Поди, п дата Взаи. тв. JV°I1hb Л» душг. { Поди, и дата

Концентрацию частиц, имеющих радиус 7 мкм определяют по формуле:

j

С% = 100 -    .-J*-    .    л    .    100),

где: С% - концентрация частиц, в пробе дисульфида молибдена, имеющих радиус менее 7 мкм,

/V, - масса частиц с радиусом более 7 мкм (найдена по графику), мг,

/77 -масса навески дисульфида молибдена, мг, cij^ диаметр седиментационной чашки, см,

Л - коэффициент, учитывающий разность плотностей спирта и воздуха (/£= 1,23),

Лист

17


cL, ~ диаметр цилиндра, см.

[1зм.

Лист

№ док.

Подп.

Лата

ту 48-19—133-90

Приложение 4 обязательное

МЕТОДИКА. ОПРЕДЕЛЕНИЯ УСЛОВНОГО ДИАМЕТРА ЧАСТИЦ РАЗМЕРОМ ДО 140 МКМ МЕТОДОМ СИТОВОГО АНАЛИЗА


Проба весом 5 кг ♦

3-х кратное перемешивание методом кольца и конуса

-1-

Отбор проб квадратованием массой 100 г

-,-

t

Рассев на сите 0,14 мм

Т-г

f    t

Класс + 0,14 мм    -0,14    мм    возврат

должно быть не более 0,01%    в    партию


jllHB. .№ подл.) Подл, и дата . Взам. инв. Л» Инн JV» дуГш. i Лодп. и дата


Примечание: навеска 100 г рассеивается в течение 10 мин (со скоростью 60-70 колебаний в минуту). При наличии образовавшихся при просеве комочков допускается раздавливание их на сите резиновой пробкой или мягкой кисточкой.

В случае забивания сетки при просеве допускается постукивание по обичайке шпателем.


№ док.

Нодгт.

Лата

Изм.

Лист

ту 48—19—133—90


Лист

18


Окои, тип., паи. 6024, тир. 100,    11-87    г.


Приложение 5 обязательное

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ

1.    Сущность метода

Метод основан на просушивании навески дисульфида молибдена при температуре 105-110°С до постоянной массы,

2.    Аппаратура и реактивы

Сушильный шкаф типа 2B-I5I, или подобного типа.

Аналитические весы типа ВЛА-200М, ВЛР-200 или другие подобного

типа.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82,

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80,

Кальций хлористый чистый по ТУ 6-09-47II-8I или селикагель по ГОСТ 3956-76.

3* Проведение анализа

1Инв. А« подл.| Цодп. и дата* —Взам. инв. ,№Инв J\l° дубл. | Поди, и дата

Навеску дисульфида молибдена массой 3-5 г помещают во взвешенный, предварительно прокаленный, фарфоровый тигель. Тигель с навеской дисульфида молибдена помещают в сушильный шкаф и прокаливают при температуре 105 -П0°С в течение 1-1,5 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание повторяют до постоянной массы#

4. Обработка результатов анализа

4.1. Массовую долю влаги в(Х) в процентах вычисляют по формуле:

Y- (гг),~тг)х юр т

где: /п, — масса тигля с навеской дисульфида молибдена до просушивания, г,

/77г- масса тигля с навеской дисульфида молибдена после просуш-вания, г,

т - масса навески дисульфида молибдена, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать величин указанных в таблице;

K’LMif -

ту 48-19-133-90

Лист

19

11 зм.

Лист

№ док.

Подп.

Дата

<'К(Ш тип., 6624, тир. 400, *6-П -87 г.

Массовая доля влаги, %    !    Допускаемые    расхождения,    %    абс.


от 0,02 до 0,05

0,01

от 0,05 до 0,10

0,02

от 0,10 до 0,30

0,05


|Пнв. .А'»нодл.1 Поди, и дата - Дзам. инв. Л» Иди Л» дубд. i Додн. и дата


11 зм.

Лист

№ док.

Подп. •

Лата


ту 48-19-133-90


Лист

“20


тип., аии. 6024, тир. 400, ^0-11-87


I

! 2

! 3

! 4

1 5

кремния

0,033

0,02

0,083

0,05

железа

0,167

0,100

0,167

0,100

алюминия

0,04

0,024

0,04

0,024

кальция

0,08

0,065

0,108

0,065

молибдена окисленного

0,09

0,09

Примечание: I. Для определения массовой доли дисульфида молибдена количество кремния, железа, алюминия, кальция найденное по методу изложенному в приложении I, делится на коэффициент 1,67.

2. Допускается повышенное содержание примесей при условии сохранения суммы не более 0,3 % для ДМИ-? и не более 0,33 % ДДОС-140 в пересчете на дисульфид молибдена.

1.4.    Содержание частиц размером до 7 мкм должно быть не менее 96 % марки ДМИ-7.

1.5.    Содержание частиц размером более 140 мкм не должно быть более 0,01 % для ДМС-140.

1.6.    Содержание влаги не должно быть более 0,5 % для марок ДМИ-7 и ДМС-140.

под.ч.1 Поди, и дата* -» Взам. инв. ЛаИнв Ла д~уПл.) Подп. и дата

1.7.    Для электротехнической промышленности в порошке марки ДОЮ-140 содержание частиц размером более 250 мкм должно быть не более 0,1$, содержание частиц размером до 45 мкм должно быть более 65 $.

1.8.    Упаковка

1.8.1.    Дисульфид молибдена упаковывают в полиэтиленовые мешки ГОСТ I78II-78 и полипропиленовые мешки по ТУ 17 УССР 3536-81 или полиэтиленовые (пленка по ГОСТ 10354-82) и тканые мешки ГОСТ 18225-7 I которые закладываются в плотные деревянные ящики ГОСТ 18573-86 Л 17 тип II-I или фанерные посылочные ящики ОСТ 45.39-86.

Масса ящика не более 8 кг.

1.8.2.    Дисульфид молибдена, выпускаемый в качестве товара народного потребления упаковывают в пакеты из полиэтиленовой пленки

ГОСТ 10354-82 массой 50± 2 г или 100 i 2 г. К каждому пакету прилагается рекомендация по применению согласно приложению ?.

1.9.    Маркировка

I.9.I. Каждое грузовое место маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 14192-77 ярлыком, подписанным несшваемой краской с указанием^

наименования предприятия-изготовителя;

ту48—19—133-90

Лист

3

ТТ о v

11 ист

Т&.-ШК__

Попп,-

Лата

Приложение 6 обязательное

ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА

I. I. Оборудование и материалы

Набор сит с крышкой и поддоном (из нержавеющей стали или винипласта), по чертежу ФЭ 50.193.00.00.

Сетки контрольной точности по ГОСТ 6613-86,

Весы технические Т-200.

Металлический шпатель.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Марля по ГОСТ III09-74.

2. Проведение анализа

Собирают комплект, состоящий из сит, требуемых для анализа испытуемого материала с последовательным уменьшением размера ячейки сита сверху вниз, крышки и поддона*

llHR. № подл.I    Поди, и дата —. Взам. инв. ЛЬИпв Л» д-урл. | Подп. и дата

Навеску порошка массой 25 г, взятую с точностью до 0,01 г помещают на верхнее сито комплекта. Комплект встряхивают вручную 20 мин при периодическом (через каждые 2 мин) постукивании по оби-чайке шпателем. Через 20 мин проверяют полноту просева, для этого верхнее сито вынимают из комплекта и встряхивают над листом белой бумаги или запасным поддоном в течение I мин. Просев считают законченным, если масса порошка, оставшегося на листе бумаги или в запасном поддоне, не будет превышать 1% от массы порошка, оставшегося на сите с сеткой 0045 К.

Остатки на каждом из сит взвешивают с точностью до 0,01 г.

По окончании просева порошок, оставшийся в поддоне, взвешивают с точностью до 0,01 г.

Потери порошка при просеве не должны превышать 2 %,

3. Подсчет результатов

Содержание каждой фракции (X), в процентах, рассчитывают по формуле:

—. 100, где,

- остаток на сите, г;

Ст - навеска анализируемого материала, г;

Примечание: I, При наличии образовавшихся при просеве комочков допускается раздавливание их на сите резиновой пробкой или мягкой кисточкой. 2. Сита, применяемые в анализе,

Лист

№ док.

Подп,

Дата

ту 48-19-133-90

должны быть тщательно очищены марлевым тампоном, смочены в спирте.

Лист

И зм.

21

ми. Б624, тир. 400, ^0-11-87 г.

наименование продукции; номера партии; количества мест; массы нетто; дата выпуска; номер настоящих ТУ.

1.9.2. Каждая партия дисульфида молибдена должна сопровождаться документом с указанием:

наименования предприятия-изготовителя; наименование продукции; номер партии; количества мест;

результатов химического анализа; номера настоящих ТУ; дата изготовления; штампа ОТК.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Дисульфид молибдена относится к третьему классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

Дисульфид молибдена проникает в организм в виде аэрозоля через органы дыхания. Обладает способностью кумуляции в организме.

При длительном воздействии высокодисперсных аэрозолей дисульфида молибдена возможны заболевания хроническим бронхитом и пневмо-кониозом. При хроническом отравлении нарушается обмен меди и фосфора в костях.

2.2.    Предельно допустимая концентрация дисульфида молибдена в воздухе рабочей зоны состовляет 6 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005-88. Контроль состояния воздуха рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005-88.

Анализ проб воздуха на содержание в нем дисульфида молибдена должен выполняться по "Техническим условиям на метод определения содержания молибдена и его соединений в воздухе", утвержденным Минздраве®! СССР.

2.3.    Дисульфид молибдена должен храниться упакованным в тару согласно п 1.8. в сухом закрытом помещении.

Отходы производства дисульфида молибдена и сточные воды нейтрализуют известковым молоком, фильтруют и сбрасывают в хвостохранилище Известковый продукт вывозят на участок сухого складирования молибденовых отходов.

ТУ 48-19-133-90

Шок

11 иг т

№ IQ.K_

-ТТоггп.

Лата

Газовые выбросы, содержащие пары кислот (плавиковой, азотной,

Лист

4

Инв. А°подл.| Поди, и дата Взам. инв. Лк Инн JV» дуСш. | Подп. и дата


II зм.


соляной), нейтрализуют содовым раствором скрубберной установки.

Раствор из установки направляют на дамбу.

2.4.    Дисульфид молибдена не образует токсических соединений в воздушной среде и сточных водах.

2.5.    Дисульфид молибдена пожаровзрывобезопасен.

2.6.    Производственные помещения, в которых производится работа с порошком дисульфида молибдена, должны соответствовать требованиям GH 245-71 и оборудоваться приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75.

2.7.    Для защиты органов дыхания должны использоваться респираторы типа ШБ-1 "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028-76, противогазовые респираторы с патронами "В”, "КД” и противогазами с коробками "В", •КД".

2.8.    Работающие с дисульфидом молибдена должны обеспечиваться спецодеждой согласно "Типовые отраслевые нормы бесплатной выдачи рабочим и служащим специальной одежды, специальной обуви

и других средств индивидуальной защиты", утвержденным Госкомитетом по труду и социальным вопросам и Президиумом ВЦСПС.

Работающие с дисульфидом молибдена должны использовать спецодежду в соответствии с "Инструкцией о порядке выдачи, хранения и использования спецодеждой, спецобувью и предохранительными приспособлениями", утвержденной Госкомтрудом СССР.

2.9.    Для работающих с дисульфидом молибдена предоставляют бытовые помещения согласно СНиП 2.09.04-87 по группе I, "б" производственных процессов.

2.10.    Поступающие на работу, а также работающие с дисульфидом молибдена должны проходить: предварительные и периодические медицинские осмотры согласно указаниям Минздрава СССР по приказу № 555 предварительное обучение безопасным методам работы, правилам обращения с защитными средствами, специальный инструктаж по безопасности труда с соответствующим оформлением по ГОСТ 12.0.004-76.

2.11.    Погрузочно-разгрузочные работы должны выполняться в соответствии с ГОСТ 12.3.009-76.

2.12.    Работы по отбору, подготовке и испытанию проб дисульфида молибдена должны выполняться в соответствии с п.З и 4.

2.13.    Работы с использованием электрооборудования должны выполняться в соответствии с требованиями "Правил технической эксплуатации электроустановок потребителя" и "Правил техники безопасности электроустановок потребителей", утвержденных Госэнергонадзором СССР.


ту 48-19-133-90


Лист


№ док.


__Подп.


Шта1


Лист

5


3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Дисульфид молибдена предъявляют отделу технического контроля предприятия-изготовителя партиями.

3.2.    За партию принимают количество дисульфида молибдена одной марки изготовленной по одному технологическому режиму, одновременно предъявленное на контроль. Масса партии не менее 50 кг.

3.3.    Отбор проб производят стальными или титановыми щупом, представляющим собой трубку с открытым концом. Диаметр трубки подбирают такой, чтобы весь порошок, вдавливающийся в трубку при погружении ее до дна емкости, остался бы в ней при извлечении щупа.

3.4.    Разовую точечную пробу отбирают в одной точке каждого мешка-места (точка отбора располагается в середине) опуская ее на всю глубину слоя.

Отобранные разовые пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и полученную общую пробу сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 200 г.

Среднюю пробу перемешивают методом конуса и кольца, разравнивают в усеченный конус, делят на квадраты и из каждого квадрата отбирают на всю глубину пробу, которая упаковывается в пакет из бумаги.

Оставшаяся проба является дубликатом. Дубликат хранится в отделе технического контроля. На пакете делается надпись:

номер партии;

наименование продукта;

дата отбора пробы.

3.5.    Масса пробы для химического анализа не должна быть менее 50 г.

3.6.    В случае получения неудовлетворительных результатов по какому-либо параметру проводят повторные испытания на новой выборке такого же объема по параметру по которому получены неудовлетворительные результаты.

При получении неудовлетворительных результатов при повторном контроле партия бракуется.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1.    Проверку соответствия требованиям п. 1.2 проводят визуально, без применения увеличительных приборов.

4.2.    Проверку соответствия требованиям п. 1.3 изложены в обя-

Лист

ТУ 48-19-133-90

6

ч

Лист

J* до к ум

Поди.

Лата

зательных приложениях I и 2.

4.3.    Проверку соответствия требованиям п. 1.4 и п. 1.5 проводят по методике, изложенной в обязательном приложении 3 и 4.

4.4.    Проверку соответствия требованиям п. 1.6 проводят по методике, изложенной в обязательном приложении 5.

4.5.    Проверку дисульфида молибдена на соответствие требованиям п. 1.7 проводят по методике, изложенной в обязательном приложении 6.

5. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Транспортирование дисульфида молибдена производится в упаковке, предусмотренной в п. 1.8:

автомобильным транспортом в соответствии с "Общими правилами перевозки грузов транспортом", утвержденным Министерством автомобильного транспорта РСФСР от 30.07.71 г;

"Правила перевозки грузов", МПС м.жд», издание "Транспорт", Москва, 1974 г.;

"Правила перевозки грузов"; Министерство морского флота,

М.ЦРИ "Морфлот", 1982 г;

"Правила перевозки грузов", Министерство речного флота РСФСР, издание "Транспорт", 1979 г.

Руководство по грузовым перевозкам на внутренних воздушных линиях Союза ССР, Министерство гражданской авиации РЮ "Гражданская авиация".

5.2.    Дисульфид молибдена хранят в закрытом отапливаемом помещении в условиях, исключающих механическое повреждение и попадание на них влаги и активных химических веществ.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Предприятие-изготовитель гарантирует соответствие дисульфида молибдена требованиям настоящих технических условий в течении двух лет со времени изготовления продукции, при соблюдении потребителем условий транспортирования и хранения.

Лист

-—

ТУ 48-19-133-90

7

Иэм

Лист

Nit JOI£)M

Поли.

Дата

Приложение I обязательное

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛШИНИЯ, ЖЕЛЕЗА, КРЕМНИЯ, КАЛЬЦИЯ В ДИСУЛЬФИДЕ МОЛИБДЕНА

1C Сущность метода

I.I Стандартные образцы (СО) и пробы смешивают с угольным по-рошком, набивают в кратеры угольных электродов и сжигают в дуге постоянного тока.

1.2.Угольный порошок способствует образованию труднолетучих соединений молибдена, в результате интенсивность спектра молибдена уменьшается. Кроме того угольный порошок стабилизирует условия испарения материала пробы из канала электрода.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.    Спектрограф кварцевый типов ИСП-28, ЙСП-30 или любой другой средней дисперсии, фотоэлектрическая установка типа МФС или подобного типа.

2.3.    Генератор дуги постоянного тока типа ДГ или любой другой подобного типа, обеспечивающий силу тока 15 А при напряжении 220 В.

2.4.    Микрофотометр нерегистрирущий типов МФ-2, ®0-450 в нерегистрирующем режиме или любой другой подобного типа.

Лив. ЛЬнодл.! Поди, и дата-—Взам. hhb. Him Л» луол. | Поди, и дата

2.5.    Шкаф сушильный типа 2B-I5I или любой другой подобного типа для подсушивания СО и угольных смесей.

2.6.    Весы аналитические типов ВЛА-200М или любые другие подобно

го типа.

2.7.    Секундомер по ГОСТ 5072-79.

2.8.    Ступка с пестиком из агата, яшмы или механический прибор для перемешивания проб.

2.9.    Токарный настольный станок или любое другое приспособление для заточки угольных и графитовых электродов.

2.10.    Угольные электроды диаметром 6,0 мм марок С-2, С-3 ОСЧ-7-4.

2. II. Угольный порошок полученный при заточке угольных электродов или порошок ОСЧ 7-4, ОСЧ-8-4 по ГОСТ 23463-80.

2.12.    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

2.13.    Скальпель из нержавеющей стали, титана или шпателя из органического стекла.

2.14.    Пинцет из нержавеющей стали.

2.15.    Трамбовка из органического стекла, нержавеющей стали или титана для уплотнения смеси.

ТУ 48-19-133-90

11 зм.

Лист

№ док.

Нодп..

Дата

('itпн тип Mi24. TI1D. 400. ^6

2.16.    Бокс настольный для подготовки проб и С0# любой конструк- |

ции, удобный в работе.    I

2.17.    Фотографические пластинки по ГОСТ I069I.I-84 типов СП-1, СП-2 с размерами 9x12 другие контрастные фотопластинки.

2.18.    Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

2.19.    Алюминия окись безводная, ЧДА или ХЧ.

2.20.    Железа окись по ТУ 6-09-5346-87.

2.21.    Кальция окись по ГОСТ 8677-76.

2.22.    Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

2.23.    Меди (П) окись по ГОСТ 16539-79 или ОСЧ-В-1.

Возможно применение других соединений с кислородом и реактивов марок ХЧ, ЧДА, ОСЧ гарантирующих качество анализов.


3. Приготовление стандартных образцов

В таблице I приведен количественный состав элементов металлов в головной смеси стандартных образцов.

Таблица I


=4

и:

И

§

ё

пт.

Я

со

ОД

i

S

к

s

1

=3

g

1

СО

2

ii

Кальция окись СаО

Изм. 'Лист


Определяемые элементы

' ; — — — — — — — — — — — -

1 Массовая доля элементов в головной ! смеси по отношению к сумме элемен-| тов металлов, %

Ре

0,45

Ca

0,45

ki

0,54

Si

0,25


На приготовление 15 г СО требуется 50-60 см3 спирта.

Головную смесь стандартных образцов готовят перемешиванием окис лов со спиртом в течение 2 часов и после высушивания при 70-80°С в течение I часа, повторно перемешивают в течение I часа и окончательна подсушивают при (I05i 5)° в сушильном шкафу.

Расчетные данные состава (количество окислов) головной смеси для приготовления СО представлены в таблице 2.

Таблица 2


НаименованиеТхимичес]коэффи- "{Заданное количест-!Количество окислов реактива {кая {циент пе {во примесей в го- {примесей в 100 г


{формула{ресчета {ловной смеси в рас{головной смеси в


!


f


№ дик.


Поди:


;с окисла


;на металл


1 I _3_ 0,7147


{чете на металличес{расчете на метал-{кий образец, г    {лический образец,i

т—I    г:-


_ 4 0,45


___5_

0,6300


Пата


ту 48-19-133-90


Лист

9


fSC.'U


/1011 ./И-11 87 I


I

J 2

! 3

! 4

Железа окись

Ге2°3

0,6994

0,45

0,6434

Алюминия окись

ке2°3

0,5293

0,54

1,0202

Кремния окись

§со2

0,4674

0,25

0,5349

Молибдена дисульфид

Mo S 2

0,5994

98,55

100,00

164,4144

167,2429


Расчет приготовления стандартных образцов, приготовленных разбавлением головной смеси приведен в таблице 3.

Таблица 3

Т --------т.


Номер стандарт^ Массовая доля {Масса навески,г. ! Кратность раз-

ного образца ! ^счетПГме- |    !    баы1ения

{ таллический обра-{    !

______^    •    _    зег£,_гА ____{___?__ !___


! Са, ! Ре 1„


А£


Г


!Голов{СОт{ { Раз{Го-St !ная {    ,С02 бав{лов

!смесь{    » у лен{ная

! j ^ {MoSpi смесь j


coj jco2 i


!


Инв. jJ» подл.! Поди, и дата Взам. инв. Л'» Инн №> дубл. | Додп. и дата


1.    0,090    0,108    0,050    7,000    -    «28,000 5

2.    0,045    0,054    0,025    -    14,000 -14,000    2

3.    0,015    0,018    0,0083    -    -7,000 14,000-    -    3

4. Приготовление угольных электродов и угольной смеси

4*1. Угольные электроды вытачивают, как показано на чертеже I и 2 в соответствии с размерами, указанными в таблице 4.


Черт.1



ТУ 48-19-133-90


11 зм. Лист 1    №    док.


Иодп.


Пата


Лист

10