Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

18 страниц

258.00 ₽

Купить ТУ 1059-73 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Технические условия распространяются на метод раздельного определения содержания алифатических спиртов группы С1 - С10 в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

 Скачать PDF

Оглавление

I. Общая часть

II. Реактивы и аппаратура

III. Отбор пробы воздуха

IV. Описание определения

Приложение

 
Дата введения01.02.2020
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

16.05.1973УтвержденЗаместитель главного санитарного врача СССР
ИзданВЦСПС1975 г.
РазработанВЦНИИОТ ВЦСПС
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

ВЦСПС

ВСЕСОЮЗНЫЙ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОХРАНЫ ТРУДА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск IX

МОСКВА-1975

ВЦСПС

ВСЕСОЮЗНЫЙ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОХРАНЫ ТРУДА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск IX

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии ''Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии"

Москва - 1973

Таблица

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЙ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА *

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Темпе-

ратура

газа,

°С

Дашюнис

(Р), мм

рт.ст.

730

732

734

736

t

7381

740

5

0,9432

0,9458

0,9484

0,9510

0,9536

0,9561

6

0,9398

0,9424

0,9450

0,9476

0.9501

0,9527

7

0,9365

0,9390

0,9416

0,9442

0,9467

0, 9493

8

0,9331

0,9357

0,9383

Q9308

0,9434

0,9459

9

0,9298

0,9324

0,934 9

0,9375

0,9400

0,9426

10

0,9265

0,9291

0,9316

0,9341

0,9367

0,9392

11

0,9233

0,9258

0,9283

0,9308

0,9334

0,0359

12

0,9200

0,9225

0,9251

0,9276

0,9301

0,9326

13

0,9168

0,9193

0,9218

0,9243

0,9269

0,9294

14

0,9136

0,9161

0,9186

0,9211

0,9236

0,9261

15

0,9104

0,9129

0,9154

0,9179

0,9204

0,9229

16

0,9073

0,9097

0,9122

0,9147

0,9172

0,9197

17

0,9041

0,9066

0,9092

0,9116

0,9140

0,9165

18

0,9010

0,9035

0,9059

0,9084

0,9109

0,9134

19

0,8979

0,9004

0,9028

0,9053

0,9078

0,9102

20

0,8948

0,8973

0,8997

0,9022

0,9046

0,9071

21

0,8918

0,8942

0,8967

0,8991

0,9016

0,9040

22

0,8888

0,8912

0,8936

0,8961

0,8985

0,9010

23

0,8858

0,8882

0,8906

0,8930

0,8955

0,8979

24

0,8828

0,8852

0,8876

0,8900

0,8924

0,8949

25

0,8798

0,8822

0,8846

0,8870

0,8894

0,8919

26

0,§769

0,8793

0,8817

0,8841

0,8865

0,8889

27

0,8739

0,8763

0,8787

0,8811

0,8835

0,8859

28

0,8710

0,8734

0,8758

0,8782

0,8806

0,8830

29

0,8681

0,8705

0,8729

0,8753

0,8776

0,8800

30

0,8653

0,8676

0,8700

0,8724

0,8748

0,8771

31

0,8624

0,8648

0t8672

0,8695

0,8719

0,8742

32

0,8596

0,8619

0,8643

0,8667

0,8691

0,8714

33

0,8568

0,8591

0,8615

0,8638

0,8662

0,8685

34

0,8540

0,8563

0,8587

0,8610

0,8634

0,8658

35

0,8512

0,8535

0,8559

0,8582

0,8605

0,8629

36

0,8484

0,8508

0,8531

0,8554

0,8577

0,8601

37

0,8457

0,8480

0,8503

0,8526

0,8549

0,8573

38

0,8430

0,8453

0,8476

0,8499

0,8522

0,8545

39

0,8403

0,8426

0,8449

0,8472

0,8495

0,8518

40

0,8376

0,8399

0,8422

0,8444

0,8467

0,8490

154

Темпе-ратура газа ,

°с

Давление (Р), мм рт.ст.

742

744

746

748

750

752

754

5

0,9587

0,9613

0,9639

0,9665

0,9691

0,9717

0,9742

6

0,9553

0,9579

0,9604

0,9630

0,9656

0,9682

0,9707

7

0,9518

0,9544

0,9570

0,9596

0,9621

0,9647

0,9673

8

0,9485

0,9510

0,9536

0,9561

Q9587

0,9613

0,9636

9

0,9451

0,9477

0,9502

0,9528

0,9553

0,9578

0,9604

10

0,9418

0,9443

0,9468

0,9494

0,9519

0,9544

0,9570

11

0,9384

0,9410

0,9435

0,9460

0,9486

0, 9511

0,9536

12

0,9351

0,9376

0,9402

0,9427

0,9452

0,9477

0,9503

13

0,9319

0,9344

0,9369

0,9394

0,9419

0.9444

0,9469

14

0,9286

0,9311

0,9336

0,9363

0,9386

0,9413

0,9436

15

0,9254

0,9279

0,9304

0,9329

0,9354

0,9378

0,9404

16

0,9222

0,9247

0,9271

0,9296

0,9321

0,9346

0,9371

17

0,9190

0,9215

0,9239

0,9264

0,9289

0,9314

0,9339

18

0,9158

0,9183

0,9207

0,9232

0,9257

0,9282

0,9306

19

Р,9127

0,9151

0,9176

0,9200

0,9225

0,9250

0,9275

20

0,9096

0,9120

0,9145

0,9169

0,9194

0,9218

0,9243

21

0,9065

0,9089

0,9113

0,9138

0,9162

0,9187

0,9211

22

0,9034

0,9058

0,9083

0,9107

0.9131

0,9155

0,9180

23

0,9003

0,9028

0,9052

0,9076

0,9100

0,9125

0,9149

24

0 3973

0,8997

0,9021

0,9045

0,9070

Q9094

0,9118

25

0,8943

0,8967

0,8991

0,9015

0,9039

0,9063

0,9087

26

0,8913

0,8937

0,8961

0,8985

0,9009

0,9033

0,9057

27

0,8883

0,8907

0,8931

0,8955

0,8979

0,9003

0,9027

28

0,8853

0,8877

0,8901

0,8925

0,8949

0,8973

0.8997

29

0,8824

0,8848

0, 8872

0,8895

0,8919

0,8943

0,8967

30

0,8795

0,8819

0,8842

0,8866

0,8890

0,8914

0,8937

31

0,8766

0,8790

0,8813

0,8837

0,8861

0,8884

0,8908

32

0,8736

0,8761

0,8784

0,8808

0,8831

0,8855

0,8878

33

0,8709

0,8732

0,8756

0,8779

0,8803

0,8826

0,8850

34

0,8680

0,8704

0,8727

0,8750

0,8774

0,8797

0,8821

35

0,8652

0,8675

0,8699

0,8722

0,8745

0,8768

0,8792

36

0,8624

0,8647

0,8670

0,8694

0,8717

0,8740

0,8763

37

0,8596

0,8619

0,8642

0,8665

0,8689

0,8712

0,8735

38

0,8568

0,8591

0,8615

0,8638

0,8661

0,8684

0,8707

39

0,8541

0,8564

0,8587

0,8610

0,8633

0,8656

0,8679

40

0,8513

0,8536

0,8559

0,8582

0,8605

0,8628

0,8651

155

Темпе-

Давление (Р

, мм рт.ст.

ратура

газа,

°С

756

758

760

762

764

766

768

5

0,9768

0,9794

0,9820

0,9846

0,9871

0,9897

0,9923

6

0,9733

0,9759

0,9785

0,9810

0,9836

0,9862

0,9888

7

0,9698

0,9724

0,9750

0,9775

0,9801

0,9827

0,9852

8

0,9664

0,9689

0,9715

0,9741

0,9766

0,9792

0,9817

9

0,9629

0,9655

0,9686

0,9706

0,9731

0,9757

0,9782

10

0,9595

0,9621

0,9646

0,9671

0,9697

0,9722

0,9747

11

0,9562

0,9587

0,9612

0,9637

0,9663

0,9638

0,9713

12

0,9528

0,9553

0,9578

0,9603

0,9629

0,9654

0,9679

13

0,9495

0,9520

0,9545

0,9570

0,9595

0,9620

0,9645

14

0,9461

0,9486

0,9511

0,9536

0,9561

0,9586

0,9612

15

0,9428

0,9453

0,9478

0,9503

0,9528

0,9553

0,9578

16

0,9396

0,9420

0,9445

0,9470

0,9495

0,9520

0,9545

17

0,9369

0,9388

0,9413

0,9438

0,9462

0,9487

0,9512

18

0,9331

0.9356

0,9380

0,9405

0,9430

0,9454

0,9479

19

0,9299

0,9324

0,9348

0,9373

0,9397

0,9422

0,9447

20

0,9267

0,9292

0,9316

0,9341

0,9365

0,9390

0,9414

21

0,9236

0,9260

0,9285

0,9309

0,9333

0,9359

0,9382

22

0,9204

0,9229

0,9253

0,9277

0,9302

0,9326

0,9350

23

0,9173

0,9197

0,9222

0,9246

0,9270

0,9294

0,9319

24

0,9142

0,9165

0,9191

0,9215

0,9239

0,9263

0,9287

25

0,9112

0.9135

0,9160

0,9184

0,9208

0,9232

0,9256

26

0,9081

0,9105

0,9129

0,9153

0,9177

0,9201

0,9225

27

0.9051

0,9074

0,9099

0,9122

0,9146

0,9170

0,9194

28

0,9021

0,9044

0,9068

0,9092

0,9116

0,9140

0,9164

29

0,8990

0,9014

0,9038

0,9062

0,9086

0,9109

0,9133

30

Q8961

0,8985

0,9008

0,9032

0,9056

0,9079

0,9109

31

0,8931

0,8955

0,8979

0,9002

0,9026

0,9050

0,9073

32

0,8902

0,8926

0,8949

0,8973

0,8996

0,9020

0,9043

33

0,8873

0,8897

0,8920

0,8943

0,8967

0,8990

0,9014

34

0,8844

0,8867

0,8891

0,8914

0,8938

0,8961

0,8984

35

0,8815

0,8839

0,8862

0,8885

0,8908

0,8932

0,8955

36

0,8787

0,8810

0,8833

0,8856

0,8880

0,8903

0,8926

37

0.8758

0,8781

0,8804

0,8828

0,8851

0,8874

0,8897

38

0,8730

0,8753

0,8786

0,8799

0,8822

0,8845

0,8869

39

0,8702

0,8725

0,8748

0,8771

0,8794

0,8817

0,8840

40

0,8674

0,8697

0,8720

0,8743

0,8766

0,8789

0,8812

156

Темпе-

Давлени

р (Р), мм рт.ст,

ратура

газа,

°с

770

772

774

776

778

780

5

0,9949

0,9975

1,0001

1,0026

1,0051

1,0078

6

0,9913

0,9939

0,9965

0,9990

1,0016

1,0042

7

0,9878

0,9904

0,9929

0,9955

0,9980

1,0006

8

0,9843

0,9868

0,9894

0,9919

0,9945

0,9970

9

0,9807

0,9833

0,9859

0,9884

0,9910

0,9935

10

0,9773

0,9798

0,9824

0,9849

0,9874

0,9900

11

0,9739

0,9764

0,9789

0,9814

0,9839

0,9865

12

0,9704

0,9730

0,9754

0,9780

0,9805

0,9830

13

0,9670

0,9695

0,9720

0,9745

0,9771

0,9796

14

0,9637

0,9661

0,9686

0,9711

0,9736

0,9762

15

0,9603

0,9628

0,9653

0,9678

0,9703

0,9728

16

0,9570

0,9595

0,9619

0,9644

0,9669

0,9694

17

0,9537

0,9561

0,9586

0,9611

0,9639

0,9661

18

0,9504

0,9528

0,9553

0,9578

0,9602

0,9627

19

0,9471

0,9496

0,9520

0,9545

0,9569

0,9594

20

0,9439

0,9463

0,9488

0,9512

0,9537

0,9561

21

0,9407

0,9431

0,9455

0,9480

0,9504

0,9529

22

0,9375

0,9399

0,9423

0,9448

0,9472

0,9496

23

0,9343

0,9367

0,9391

0,9416

0,9440

0,9464

24

0,9311

0,9336

0,9360

0,9384

0,9408

0,9432

25

0,9280

0,9304

0,9328

0,9352

0,9377

0,9401

26.

0,9249

0,9273

0,9297

0,9321

0,9345

0,9369

27

0,9218

0,9242

0,9266

0,9290

0,9314

0,9338

28

0,9187

0,9211

0,9235

0,9259

0,9283

0,9307

29

0.9157

0,9181

0,9205

0,9228

0,9252

0,9276

30

0,9127

0,9151

0,9174

0,9198

0,9222

0,9245

31

0,9097

.0,9121

0,9144

0,9168

0,9191

0,9215

32

0,9067

0,9091

0,9114

0,9138

0,9161

0,9185

33

0,9037

0,9061

0,9084

0,9108

0,9131

0,9154

34

0,9008

0,9031

0,9055

0,9078

0,9101

0,9125

35

0,8978

0,9002

0,9025

0,9048

0,9072

0,9092

36

0,8949

0,8972

0,8996

0,9019

0,9042

0,9065

37

0,8920

0,8943

0,8967

0,8990

0,9013

0,9036

38

0,8892

0,8915

0,8938

0,8961

0,8984

0,9007

39

0,8863

0,8886

0,8909

0,8932

0,8955

0,8978

40

0,8835

0,8857

0,8881

0,8903

0,8926

0,8949

157

ОГЛАВЛЕНИЕ

Технические условия на метод определения акролеина в воздухе ............................................................................... 3

Технические условия на метод определения 1-амино- и 1,2-диаминоантрахинонов в воздухе ............ 8

Технические условия на метод определения о-аминофено-

ла в воздухе .......................................................................... 11

Технические условия на метод определения п-аминофено-

ла в воздухе ...................................... 13

Технические условия на метод определения о-анизидина в воздухе .................................................................. 15

Технические условия на метод определения п-анизидина в воздухе ............................................................................... 17

Технические условия на метод определения антрахинона в воздухе ............................................................................... 19

Технические условия на метод определения бензола,

толуола и о-ксилола в воздухе ................................................. 22

Технические условия на метод определения бензола, толуола, о—, м—, п—ксилола, этилбензола, ацетона, циклогексана, этилацетата и бутилового спирта в

воздухе .................................................................................. 26

Технические условия на метод определения бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилоло, изопропилбензола в воздухе .................. 30

Технические условия на метод определения бенэохинонд в воздухе .............................................................................. 35

Технические условия на метод определения 3,4-бензпирена в парафинах и его аэрозолях в воздухе .................................

Технические условия на метод определения диметил-

ацетамида в воздухе ...................................................... 44

158

Технические условия на метод определения

диметилбензиламина в воздухе .......... 43

Технические условия на метод определения диметнлвинилэтинилпарооксифенилметаиа в

воздухе ................................................................................ 53

Технические условия на метод определения

динила в воздухе ......................................... 56

Технические условия на метод раздельного определения дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена в воздухе ..................................................... 58

Технические условия на метод определения изопентана в воздухе .................................................. 51

Технические условия на метод определения масляного

альдегида в воздухе ......... 64

Технические условия на метод определения окислов

марганца в воздухе ....................... 67

Технические условия на метод определения оС-нафтола в воздухе ....... *71

Технические условия на метод определения ^-нафтола в воздухе ............................................................................... *74

Технические условия на метод определения об-нафтохи-

нона в воздухе ..... 77

Технические условия на метод определения никеля в воздухе .......................... 60

Технические условия на метод определения п-нитро-

фенолята натрия в воздухе ................................................ 64

Технические условия на метод определения п-окснди-

фениламнка в воздухе ............................ 66

Технические условия на метод определения аэрозоля и паров парафина в воздухе ............. 69

Технические условия на метод определения аэрозоля

парафина в присутствии олеиновой кислоты в воздухе ................ 62

Технические условия на метод определения свинца в

воздухе и кронсодержашей красочной пыли ........................... 65

159

УДК 614.72:543.2(083.75)


Редакционная коллегия

Е.К.Прохорова, М.Д.Бабина, М.Н. Кузьмичева, Т.В.Соловьева, С.Ф.Яворовская

Всесоюзный центральный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС, 1973

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель главного санитарного врача СССР 16 мая 1973 г.

Ух 1059-73

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ ГРУППЫ Cj-C^ В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод раздельного определения содержания алифатических спиртов группы Cj-Cjq в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на переведении спиртов группы С^-С^ в соответствующие нелетучие производные - 3,5-динитробенэоаты, которые разделяют па бумаге нисходящим способом. После проявления растворами хлористого олова и /1-днметиламинобензальдегида производные спиртов обнаруживаются на хроматограмме в виде желтых пятен,

2.    Минимально определяемое количество - 1,0 мкг для каждого спирта.

3.    Определению не мешают алифатические кислоты Cj-Cg, метиловые эфиры указанных кислот, амины С^-С^, линил. ^

4.    Предельно допустимая концентрация спиртов, мг/м": метилового - 5, этилового - 1000, пропилового - 10, бутилового - 10, амилового - 10, гексилового - 10, гептилового - 10, октилового - 10, ио-нилового - 10, децилового - 10.

Д, Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы* и растворы.

*/

Спирты: метиловый, этиловый, пропкловый, бутиловый, амиловый,

Все используемые реактивы должны быть химически чистыми.

113

гексиловый, гептиловый, октиловый, но и иловый, дециловый (перегнанные). Стандартные растворы готовят для каждого спирта отдельно. В мерную колбы емкостью 25 мл вносят 10-15 мл бензола, взвешивают на аналитических весах, добавляют 0,1 мл спирта и вновь взвешивают, доливают до метки бензолом. По разности веса высчитывают содержание спирта в 1 мл растворо. Соответствующим разбавлением бензолом готовят стандартные растворы с содержанием 2 мг/мл

3,5-Дииитробенэоилхлорид, 10%-ный раствор в бензоле (по весу).

Система растворителей: диметилформамид - гексан (1:1),

Пиридин, ГОСТ 13647-68, 10%-ныЙ раствор в бензоле (по объему)

Бензол, ГОСТ 5955-68.

Калий гидроокись, ГОСТ 4203-65.

Кислоте соляная, ГОСТ 31 18-67, 15%-ный раствор.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, 0,1 н. раствор.

Д иметил форма мид.

Гексан.

Ацетон, ГОСТ 2603-63.

Олово двухлористое, ГОСТ 36-68. Растворяют 0,7 г реагента в 5 мл 1Юды, прибавляют 15 мл концентрированной соля.юн кислоты. Объем доводят водой до 100 мл. Раствор годен d течение суток.

п-Диметиламинобснзальдегид. I г реагента растворяют в 95 мл этанола и прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор годен в точение 2 педель.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-G7.

Кислота серная, ГОСТ 4204-60, удельный вес 1,84.

Активированный уголь марки А Г-5: обрабатывают концентрированной соляной кислотой в точение 1,0-1,5 ч при кипячении. Кислоту сливают, а уголь промывают несколько раз дистиллированной водой и 0,1 и. раствором аммиака до тех пор, пока последний перестанет окрашиваться. Уголь снова промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции но ион хлора и сушат    при    темпе

ратуре 100-120 С в течение 1-2 ч. Хранят уголь в посуде с притертой пробкой.

6. Применяемые посуда и приборы.

Теплоэлсктронентилятор.

Г^юбирки с притертыми пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Каморы хроматографические размером 20x35x24 см.

Подставки и лодочки для камер.

Воронки делительные емкостью 50 мл.

Кювета эмалированная размером 19x25 см.

Колбы мерные емкостью 25 и 50 мл.

114

Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 мл.

Груша резиновая.

Распылитель стеклянный.

Трубки стеклянные с 4 шариками диаметром 10 мм.

Шкаф сушильный.

Бумага хроматографическая ленинградская "медленная*'.

Щ. Отбор пробы воздуха

7.    Воздух со скоростью I л/мин протягива.от через 4-шлриковую стеклянную трубку, заполненную. 1 г угля. Трубку закрывают с обеих сторон проволочными "пробками" для предохранения угля от высыпания. Для анализа необходимо отобрать 5-10 л воздуха.

ТУ. Описание определения

8.    Уголь из стеклянной трубки переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают 4 мл бензола. Содержимое пробирки встряхивают в течение 2-3 мин и помещают пробирку в водяную баню, нагретую до 55-60 С, на 1 ч. Затем пробирку вынимают из бани и снова встряхивают. Для анализа берут 2 мл прозрачного раствора, переносят его в делительную воронку, куда добавляют 0,3 мл раствора 3,5-ди нитробензоил хлорида и 0,6 мл раствора пиридина. Объем пробы доводят до 5 мл бензолом, содержимое воронки встряхивают и оставляют но 30 мин для образования 3,5-динитробеиэоатов спиртов. Через 30 мин производные спиртов промывают 5 мл раствора едкого кали, а затем дважды водой по 25 мл. Водный слой каждый раз удаляют, бензольный слой промывают 5 мл 15%-ного раствора соляной кислоты и дважды водой по 5 мл, выпаривают на водяной бане, сухой остаток вновь растворяют в 0,15 мл бензола; 0,05 мл этого раствора (1/3 часть пробы) используют для последующего хроматографического разделения.

Для построения стандартной хроматографической шкалы на бумаге необходимо приготовить серию стандартных растворов спиртов, С этой целью берут по 1 мл стандартного раствора каждого спирта содержанием 2 мг/мл, смесь помешают в делительную воронку и проводят все операции, необходимые при обработке пробы (переведение спиртов в 3,5-дииитробензоаты, промывка, выпаривание). Мосле выпаривания сухой остаток растворяют в 2,5 мл бензола, таким образом получают исходный раствор 3,5-дииитробеизоатов спиртов соответствующих 1 mi' в 2,5 мл раствора. Из этого раствора готовят стандартные растворы (таблица).

1 15

Таблица

Стандартные растворы

. .

:

Помер стандарта :

1

: 2 : • •

3 :

4

: 5

: 6

Стандартный раствор бензоатов спиртов, мл .....

0,0

0,05

0,2

0.4

0,6

0,8

Бензол, мл .....................

2,0

1,95

1,8

1,6

1.4

1.2

Содержание каждого спир-

та (Cj-Cjq), мкг:

в 0,05 мл ..................

0,0

1.0

4,0

8,0

12,0

16,0

в 1,0 мл ...................

0,0

20

80

160

240

320

Для определения спиртов на лист хроматографической бумаги в разные точки наносят по 0,05 мл стандартных растворов и подвергают хроматографическому разделению в тех же условиях, что и пробы.

Хроматографическое разделение: на листе хроматогрлф|»ческой бумаги размером 18x50 см но расстоянии 7 см от кроя проводят линию старта, но которой намечают 4 точки па расстоянии 3,0-3,5 см друг от друга. Микропипеткой в одну точку наносят 0,05 мл раствора смеси соответствующих " свидетелей" спиртов группы Cj-Cjq. в три другие пробы в количествах по 0,05 мл. Диаметр пятен па линии старта не должен превышать 5 мм.    После нанесении

пробы, бумагу "протягивают" через 50%-ный раствор диметилформа-мида в ацетоне или этаноле, находящийся в эмалированной кювете, от одного конца к другому до стартовой линии, не касаясь раствором зон нанесения. Оба конца хроматографической бумаги отжимают между листами фильтровальной бумаги и подвешивают на 10 мни для испарения растворителя в вытяжной шкаф, затем помещают о хроматографическую камеру, предварительно насыщенную парами диметилформя-мида и гексана. Камеру насыщают за 4-6 ч до начала работы. Для этого внутри камеры по всей ее высоте возле стенок помешают лист фильтровальной бумаги, которую смачивают растворителями. Место соединения крышки с камерой заклеивают изоляционной лентой. Разделение ведется нисходящим способом в течение 6-8 ч, и считается законченным, когда подвижной растворитель - гексан, продвинется

116

от линии старта на расстояние 40 см. После этого бумагу извлекают иэ камеры, сушат 15-20 мин на иоадухо и проявляют.

Для обнаружения производных спиртов хроматограммы орошают раствором хлористого олова и через 1-2 ч раствором п-диметилами— нобепэальдегида. Произведшие спиртов С^-С^д тотчас проявляйся в вило круглых желтых пятен, окраска которых сохраняется более года. Путем сравнения расположения на хроматограмме пятен проб с пятнами стандартных растворов‘’свидетелей" делают выводы о наличии в пробах тех или иных спиртов. Производные одного и того же спирта располагаются на одинаковом расстоянии от линии старта. Ближе к линии старта располагается метиловый спирт, дальше спирты следуют в порядке увеличения числа углеродных атомов в молекуле спирта.

Количественное определение спиртов: на проявленных хромато -граммах обнаруживаются пятна, различные по величине и интенсивности окраски и соответствующие 1; 4; 8; 12; 16; 20 мкг каждого из спиртов группы Cj-Ojg. Сравнивая интенсивность окраски пятен проб с окраской "свидетелей" определяют содержание каждого спирта в пробе.

При ([ютометрическом определении содержания спиртов в пробе предварительно готовят стандартную хроматографическую шкалу: подвергают хроматографическому разделению ста«щартиыо растворы, соответствующие 1; 4; 8; 12; 16; 20 мкг каждого спирта. После проявления хроматограмм вырезают каждое пятно, измельчают, помещают в пробирку и заливают 5 мл метилового или этилового спирта. Содержимое пробирки слегка встряхивают. Через 5 мин окрашенный элюат переносят в кювету и измеряют величину его оптической плотности при длине волны 445 нм. Опыты повторяют 4—5 раз н по полученным средним данным строят калибровочные графики зависимости оптической плотности эяюатов от концентрации вещества для каждого спирта.

Для определения содержания спиртов в пробах, после их хроматографического анализа, окраску каждого пятна элюируют метиловым или этиловым спиртом, измеряют величину оптической плотности элюатов и при помощи графиков находят количество спиртов в пробе.

Концентрацию спирта (X) в мг/м воздуха вычисляют по формуле

о

где О - количество спирта, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

117

- общий объем пробы, мл;

V    - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V    - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный

к нормальным условиям по формуле, л (см, приложение).

1 18


ПРИЛОЖЕНИЕ

Объем воздуха (VJ к нормальным условиям приводят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле

Vt . 273 ♦ Р , о "    ( 273+ t ) .760

гдо Vj - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р - барометрическое давление, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, С .

Для удобства расчета VQ следует пользоваться таблицей коэффициентов (таблица). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить    на соответствующий коэффициент.

153