Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

1 страница

98.00 ₽

Купить Распоряжение 512-Р — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Согласно распоряжению, утвержденная государственная программа "Энергоэффективность и развитие энергетики" размещена на официальном сайте Минэнерго России (www.minenergo.com)

 
Дата введения03.04.2013
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия02.05.2014
Актуализация01.01.2019

Этот документ находится в:

Организации:

03.04.2013УтвержденПравительство Российской Федерации512-Р
ИзданОфициальный интернет-портал правовой информации (www.pravo.gov.ru)от 06.04.2013 г. Номер опубликования: 0001201304060001
Стр. 1
стр. 1

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ


ГОСТ Р исо 11171—

2012


Гидропривод объемный Калибровка автоматических счетчиков частиц

в жидкости

ISO 11171:2010

Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids

(IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АНО «НИЦ КД») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК184 «Обеспечение промышленной чистоты»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1154-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 11171:2010 «Гидропривод объемный. Калибровка автоматических счетчиков частиц в жидкости» (ISO 11171:2010 «Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТР 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок— в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования—на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ, 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИС011171—2012

6 Калибровка автоматического счетчика частиц по размерам

6.1 Порядок выполнения калибровки АСЧ по размерам частиц приведен на рисунке 2 в виде блок-схемы. Осуществляют калибровку по размерам частиц через каждые три — шесть месяцев, при получении нового АСЧ, а также после ремонта или перенастройки АСЧ или датчика. Для проведения первичной калибровки используют стандартные образцы NIST SRM 2806 (см. 4.4). Для вторичной калибровки используют суспензии для калибровки, приготовленные в соответствии с приложением F.

Рисунок 2 — Порядок выполнения калибровки АСЧ по размерам частиц

После анализа результатов предыдущих калибровок АСЧ и датчика, частоту проведения калибровок можно постепенно уменьшить, однако интервал времени между последовательными калибровками не должен превышать одного года.

На всех этапах калибровки расход жидкости должен быть одинаковым. Предельные значения расхода жидкости в АСЧ определяют в соответствии с приложением С. Любые результаты измерений, полученные при расходе, превышающем эти предельные значения, следует исключить, а соответствующий этап калибровки АСЧ выполнить повторно при подходящем расходе жидкости.

7

Проводят калибровку АСЧ по размерам частиц с использованием пробы такого же объема, как и в 5.2. Если используют пробу другого объема, то процедуру, описанную в 5.2, выполняют повторно для пробы другого объема, что позволяет избежать погрешности, связанной с разницей объемов.

Перед тем, как перейти к 6.2, рекомендуется определить пороговый уровень шума АСЧ методом, описанным в А.2. Если пороговый уровень шума АСЧ изменился более, чем на 30 % по сравнению со значением, полученным при его последнем определении, то это может быть подтверждением того, что калибровка АСЧ изменилась, и он нуждается в ремонте. Отказ от проверки порогового уровня шума АСЧ перед тем, как перейти к 6.2, может привести к потере времени при попытке откалибровать неисправный АСЧ и получению недостоверных результатов подсчета частиц.

6.2    Настраивают АСЧ на интегральный режим измерений и, используя не менее шести различных каналов, устанавливают пороговое напряжение следующим образом:

a)    наименьшее пороговое напряжение должно составлять по крайней мере 1,5 порогового уровня шума АСЧ; им определяется минимальный детектируемый размер частиц;

b)    наибольшее пороговое напряжение ограничено рабочим диапазоном АСЧ (указывает изготовитель в сопроводительной документации к АСЧ), распределением частиц по размерам и объемом пробы для калибровки;

c)    промежуточные значения порогового напряжения выбирают таким образом, чтобы охватить весь диапазон размеров подсчитываемых частиц.

Приготавливают для анализа пробу суспензии для калибровки. Сначала энергично встряхивают пробу вручную. После этого обрабатывают пробу с использованием ультразвуковой ванны в течение 30 с, а затем встряхивают с помощью механической лабораторной мешалки — по крайней мере в течение 1 мин для суспензирования пыли. Встряхивание пробы продолжают вплоть до начала ее анализа.

В соответствии с 6.2—6.8 калибровку АСЧ следует проводить вручную при нескольких значениях порогового напряжения. В качестве альтернативы калибровка может быть осуществлена с использованием многоканального анализатора (МКА) или компьютерной программы, обеспечивающих аналогичный порядок выполнения указанных процедур. При использовании МКА необходимо установить зависимость измеряемого напряжения на входе МКА от порогового напряжения на входе анализатора АСЧ. Обычно калибровка с использованием компьютерных программ и МКАявляется более быстрой и точной по сравнению с калибровкой вручную.

6.3    Дегазируют пробу суспензии под вакуумом или с использованием ультразвуковой ванны до тех пор, пока на ее поверхности не появятся пузырьки, затем осторожно переворачивают бутыль с пробой по крайней мере пять раз, следя за тем, чтобы пузырьки не попали обратно в жидкость. Получают не менее пяти последовательных отсчетов частиц, каждый для объема по крайней мере 10 см3, содержащего не менее 10000 частиц, при наименьшем пороговом напряжении.

Вычисляют общее число частиц N для каждого канала по формуле

N = 5 XV,    (1)

где х — среднее значение счетной концентрации частиц по пяти отсчетам для конкретного канала, см'3;

V — объем пробы для одного отсчета, см3.

Чтобы результаты измерений в конкретном канале были статистически значимыми, N должно быть не менее 1000.

Dq=


100.


(2)


X


Вычисляют Dq, %, как относительную разность между минимальной (Xmin) и максимальной (Хтах) счетными концентрациями частиц для каждого канала по формуле

Записывают в таблицу 2 значение порогового напряжения, значение пяти отсчетов частиц, среднее значение счетной концентрации частиц X и DQ для каждого канала.

По таблице С.2 определяют максимально допустимую разность, в процентах, для соответствующего значения X в каждом канале. Если DQ меньше максимально допустимого значения, то значение X для этого канала приемлемо для использования. Если по крайней мере для шести каналов получены приемлемые результаты измерений, то переходят к 6.4. В противном случае анализируют неприемлемые результаты для соответствующих каналов, как описано ниже.

ГОСТ РИС011171—2012


Вычисляют D0 по формуле


у —У n _ ''max ''min

0 = 1^Г    (3)

где Х0 — счетная концентрация частиц, соответствующая предполагаемому выбросу (либо более Хтах, либо менее Xmin);

XN — счетная концентрация частиц, наиболее близкая кХ0.

Если D0 для соответствующего канала меньше 1,44, то исключают значение отсчета частиц, соответствующее выбросу Х0, пересчитывают X на основе оставшихся четырех значений отсчета частиц и при калибровке используют пересчитанное значение X. Если D0 для соответствующего канала больше 1,44, то результаты измерений для этого канала неприемлемы и их следует исключить. Если приемлемые результаты измерений получены по крайней мере для шести каналов (на основе критериев качества результатов измерений DQ и D0), то переходят к 6.4. В противном случае принимают соответствующие корректирующие меры и повторяют 6.1—6.3.

Если для какого-либо канала N меньше 1000, то соответствующие результаты измерений следует исключить. Если достаточное число подсчитанных частиц является единственным критерием качества, и он не выполняется, то перенастраивают пороговое напряжение для изменения диапазона размеров подсчитываемых частиц и подсчета достаточного их числа, или повторяют 6.1—6.3 с пробой большего объема.

Использованные пробы суспензий для первичной или вторичной калибровки не следует сохранять

и повторно использовать.

Примечание — Невыполнение критериев качества может быть обусловлено и другими факторами, в том числе загрязнением жидкого разбавителя или стеклянной посуды, погрешностями определения объема пробы, ошибками в вычислениях, работой при пороговом напряжении, слишком близком к пороговому уровню шума АСЧ, или наличием пузырьков воздуха в пробах. Изменение расхода жидкости, происходящее при подсчете частиц в момент, когда в ячейке с пробой создается повышенное давление, или обусловленное другими причинами, также будет создавать проблемы. Например, может произойти осаждение частиц. Если задана слишком высокая скорость перемешивания, то частицы могут быть неравномерно распределены или могут образоваться пузырьки.


Таблица 2 — Протокол калибровки АСЧ по размерам частиц (см. 6.3, 6.8 и А.9) АСЧ _ Модель_


Дата.


Тип датчика Уровень шума


Серийный номер Модель _


Оператор


Серийный номер Расход _


Образец для калибровки Номер партии_


см3


ин


Счетная концентрация


Первая суспензия для калибровки_ Идентификационный    номер    суспензии

для калибровки _

Пороговое напряжение

Отсчет 1

Отсчет 2

Отсчет 3

Отсчет 4

Отсчет 5

X ( см“3)

Dq, %

9


Вторая суспензия для калибровки_ Идентификационный    номер    суспензии

для калибровки _

Пороговое напряжение

Отсчет 1

Отсчет 2

Отсчет 3

Отсчет 4

Отсчет 5

X ( см-3)

Dq, %

Третья суспензия для калибровки_ Идентификационный    номер    суспензии

для калибровки _

Пороговое напряжение

Отсчет 1

Отсчет 2

Отсчет 3

Отсчет 4

Отсчет 5

X ( см-3)

О

о

О4

6.4    Строят график зависимости десятичного логарифма счетной концентрации частиц, см“3 (учитываются частицы размером больше установленного) от десятичного логарифма соответствующего порогового напряжения, мВ, используя только приемлемые результаты измерений (см. 6.3). Для установления соотношения между счетной концентрацией частиц и значением порогового напряжения, а также для получения уравнения регрессии используют подходящие статистические методы.

6.5    Определяют ожидаемую счетную концентрацию частиц по крайней мере для шести разных размеров частиц, применяя подходящие данные о их распределении в образцах, используемых для калибровки. По математической зависимости (см. 6.4) определяют значение порогового напряжения, при котором будут получены ожидаемые значения счетной концентрации частиц. Не допускается экстраполяция к размерам, выходящим за пределы используемого распределения частиц по размерам. Если какое-либо из установленных значений порогового напряжения меньше 1,5 уровня порогового шума АСЧ, то выбирают счетную концентрацию для частиц большего размера, при котором можно настроить соответствующее пороговое напряжение. Настраивают значения порогового напряжения АСЧ на эти значения.

Примечание — В настоящем стандарте приведена ссылка на распределение частиц по размерам в соответствии с таблицами значений размера частиц, счетной концентрации и стандартного отклонения суспензий для калибровки NIST, или данными по размеру частиц, счетной концентрации и стандартному отклонению, приведенными в приложении F для суспензий, используемых при вторичной калибровке.

6.6    Повторяют действия, описанные в 6.1—6.5, устанавливая по крайней мере шесть разных значений порогового напряжения, для установления зависимости между счетной концентрацией частиц и значением порогового напряжения (см. 6.4 и 6.5) используют все приемлемые результаты измерений (см. 6.3) по первым двум образцам для калибровки.

ГОСТ РИС011171—2012

6.7    Повторяют еще раз действия, описанные в 6.1—6.5, устанавливая по крайней мере шесть разных значений порогового напряжения, для определения окончательной зависимости между счетной концентрацией частиц и значением порогового напряжения используют все приемлемые результаты (см. 6.3) по всем трем образцам для калибровки.

6.8    Строят калибровочную кривую, используя полученную зависимость между счетной концентрацией частиц и значением порогового напряжения (см. 6.7). Выбирают не менее 18 различных размеров частиц из данных соответствующего распределения частиц по размерам. Выбирают только те значения размера частиц, которые входят в реально наблюдаемый диапазон размеров (см. 6.3—6.7). В таблицу 3 заносят эти 18 значений размера частиц, а также соответствующие значения счетной концентрации и значение порогового напряжения (определенные по графику зависимости счетной концентрации частиц от величины порогового напряжения, см. 6.7). Строят график зависимости порогового напряжения от размера частиц. Для получения калибровочной кривой и интерполяции используют подходящие статистические методы регрессии. Не допускается экстраполяция к размерам, не входящим в диапазон размеров частиц, используемых при калибровке.

В некоторых случаях может потребоваться калибровка для частиц большего размера, чем указан для SRM 2806. При калибровке АСЧ для подсчета частиц размером более 50 мкм(с), следует учитывать требования ИСО 21501-3. В любом случае пользователь должен учитывать, что для частиц большего размера в погрешность подсчета вносит вклад большее число источников. Наиболее вероятными из возможных источников погрешности являются: а) осаждение частиц большого размера во время отбора, подготовки и анализа проб; Ь) недостаточное число статистических данных по подсчету частиц из-за низкой счетной концентрации частиц большого размера в пробах гидравлической жидкости.

В ИСО 21501-3 описан метод калибровки по размерам частиц с использованием монодисперсного полистирольного латекса со сферическими частицами. В настоящем стандарте описан метод калибровки подсчета с использованием полидисперсной тестовой пыли. В обоих методах определяют зависимость порогового напряжения АСЧ от размера частиц. Метод калибровки по размерам, например описанный в стандарте ИСО 21501-3, может быть использован для частиц размером более 50 мкм(с), поскольку распределение частиц по размерам NIST, используемое в настоящем стандарте, также основано на диаметре проекции частиц. Сигнал, измеряемый АСЧ для частиц размером более 50 мкм(с), практически не зависит от показателя преломления частиц или жидкости.

Если применяют метод калибровки с использованием суспензии полистирольного латекса со сферическими частицами, то частицы латекса должны иметь размер, прослеживаемый к национальным или международным стандартам с коэффициентом вариации не более 5 %. Сферические частицы полистирольного латекса должны быть суспензированы в рабочей жидкости для гидравлических систем MIL-H-5606 [11] по методике, описанной в приложении D (если частицы поставляются в виде водной суспензии), или путем прямого смешивания с MIL-H- 606 [11] с использованием ультразвуковой ванны для распределения частиц (если частицы поставляют в сухом виде).


Таблица 3 — Результаты калибровки АСЧ АСЧ _ Модель


Датчик


Уровень шума


Серийный номер Модель _


Дата_

Оператор Дата_


Серийный номер Объем пробы _


Расход жидкости


л/мин


' V.vol


%


Предельные значения расхода жидкости_см3/мин


Верхний предел измерений счетной концентрации

sR_мкм(с)

SL    мкм(с)

d    мкм(с)


см°

см-3

Rr

%

R,

%

R

%


11


Калибровка по размерам частиц

Проба для калибровки_ Номер    партии_ Массовая    концентрация

Размер частиц, мкм(с)

Пороговое напряжение, мВ

Измеренная счетная концентрация частиц

Проверка точности подсчета частиц

Размер,

мкм(с)

Ожидаемая счетная концентрация частиц (см. таблицу А.1)

Измеренная счетная концентрация частиц

5

10

ГОСТ РИС011171—2012

7 Представление данных

7.1    Все размеры частиц, полученные с использованием АСЧ, откалиброванного в соответствии с настоящим стандартом, представляют одним из следующих способов:

а)    в "мкм" со следующей формулировкой: "Размеры, приведенные в документе, были получены с использованием АСЧ, откалиброванного в соответствии с ГОСТ Р ИСО 11171 —2012".

б) в"мкм(с)", где (с)1) указывает на то, что АСЧ был калиброван в соответствии с ГОСТ Р ИСО 11171—2012 (по возможности эту информацию включают в отчет).

7.2    Сохраняют заполненные таблицу 3 и таблицы 2, В.1, С.1 и F.1 в файле, доступном для ознакомления.

8 Заключение

В протоколах испытаний, каталогах и рекламных материалах для подтверждения соответствия АСЧ требованиям настоящего стандарта приводят следующее заключение:

"Калибровка автоматических счетчиков частиц в жидкости соответствует ГОСТ Р ИСО 11171-2012 "Гидропривод объемный. Калибровка автоматических счетчиков частиц в жидкости".

'О В Российской Федерации обозначение (с) использовать не следует.

13

Приложение А (обязател ьное)

Предварительная проверка автоматического счетчика частиц

А.1 Порядок предварительной проверки АСЧ приведен на рисунке А.1 в виде блок-схемы. Предварительную проверку прибора проводят при получении нового АСЧ, после технического обслуживания или перенастройки АСЧ или датчика.

Рисунок А.1 — Порядок предварительной проверки АСЧ

А.2 Определяют пороговый уровень шума АСЧ при отсутствии потока чистого разбавителя (см. 4.2) через датчик. Убеждаются в том, что нет значительных расхождений в уровнях шума во всех каналах АСЧ. В противном случае перенастраивают АСЧ. В таблицы 2, 3, В.1, С.1 и F.1 заносят информацию о модели, серийном номере АСЧ и датчика, а также дату и пороговый уровень шума в первом канале.

Для АСЧ с импульсными амплитудными анализаторами (в отличие от компараторов) определяют пороговый уровень шума только в первом канале. Тип используемого АСЧ (с импульсным амплитудным анализатором или компаратором) уточняют у изготовителя.

Примечание — Изготовитель АСЧ может предоставить руководство по определению порогового уровня шума (см. А.2).

14

ГОСТ РИС011171—2012

А.З Определяют объем пробы, в котором происходит действительный подсчет частиц, методом прослеживаемым к национальному или международному стандарту. Заносят это значение объема в таблицу 3 и используют его для вычисления счетной концентрации частиц во всей последующей работе.

Примечание — Метод определения объема пробы уточняют у изготовителя АСЧ.

А.4 Приготавливают концентрированную суспензию RM 8632 с массовой концентрацией приблизительно 100 мг/л следующим образом:

a)    взвешивают необходимое количество сухого RM 8632 на весах с погрешностью в пределах ± 0,1 мг и переносят его в чистую бутыль для проб;

b)    заполняют бутыль чистым разбавителем приблизительно на 3/4, определив его объем (с погрешностью в пределах ± 1 см3).

Вычисляют массовую концентрацию пыли уА, мг/л, в концентрированной суспензии по формуле:

(А.1)

1000т Уа =-

Ц)

где т — масса RM 8632, мг;

V0 — объем чистого разбавителя, мл.

Концентрат стандартного образца RM 8632, приготовленный в соответствии с настоящим приложением, также используют для определения предельных значений содержания частиц в образце (пробе) из-за совпадений (см. приложение В) и расхода контролируемой жидкости через АСЧ (см. приложение С), а также для проверки точности подсчета частиц (см. приложение Е). В связи с этим необходимо проявлять аккуратность при определении массовой концентрации пыли в концентрированной суспензии и внимательно следить за тем, чтобы она не загрязнялась. В противном случае АСЧ, соответствующий требованиям, может быть ошибочно признан непригодным к использованию.

А.5 Закрывают бутыль чистой крышкой и энергично встряхивают вручную. Обрабатывают концентрированную суспензию RM 8632 с использованием ультразвуковой ванны в течение не менее 30 с, а затем встряхивают с помощью механической мешалки в течение не менее 60 с для распределения пыли.

А.6 Определяют объем концентрированной суспензии, необходимой для приготовления разбавленной суспензии с массовой концентрацией, составляющей приблизительно 25 % предельного значения массовой концентрации, рекомендуемой изготовителем датчика. Счетную концентрацию частиц, соответствующую конкретной массовой концентрации, оценивают по таблице А.1. Вчистую бутыль для пробы переносят точно определенный объем концентрированной суспензии и чистого разбавителя для получения разбавленной суспензии RM 8632 необходимого объема. Закрывают бутыль с пробой чистой крышкой, не загрязненной частицами.

Таблица А.1 — Распределение частиц по размерам для проверки характеристик датчика (см. А.6 и В.4)

Размер частиц, мкм(с)

Счетная концентрация частиц размером более указанного (см3) для пробы разбавленной суспензии RM 8632 с массовой концентрацией 1 мг/л должна быть

не менее

не более

5

3300

4500

6

1500

2500

7

660

1400

8

280

760

9

120

410

10

58

220

11

28

120

12

14

63

13

7,4

34

14

4,1

19

15

2,3

11

15

А.7 Устанавливают интегральный режим работы АСЧ. Устанавливают наименьшее пороговое напряжение АСЧ, равное 1,5 порогового уровня шума АСЧ. Устанавливают рабочий расход чистого разбавителя. Заносят установленное значение расхода в таблицы 2, 3, В.1, С.1 и F.I.

Все процедуры следует проводить при одном и том же расходе. Предельные значения расхода через АСЧ определяют в соответствии с приложением С. Все результаты измерений, полученные при значениях расхода, находящихся вне этих предельных значений, необходимо исключить, а соответствующую процедуру повторить при приемлемом значении расхода.

100

X

Wc(Wc-l)


(А.2)


Q/,vol -


А.8 Распределяют частицы в соответствии с А.5. Дегазируют пробу разбавленной суспензии под вакуумом или с использованием ультразвуковой ванны до тех пор, пока на поверхности жидкости не появятся пузырьки. Для каждого определенного объема пробы получают пять последовательных отсчетов, по крайней мере, 10000 частиц в первом канале. Вычисляют коэффициент вариации для определений объема CVv0| по формуле

где Л/с — число полученных последовательных отсчетов частиц (т. е. 5);

X — средняя счетная концентрация частиц по пяти отсчетам, см-3;

Xj — средняя счетная концентрация частиц для /-ого отсчета, см-3.

А.9 Для нормальной работы АСЧ в соответствии с настоящим стандартом CVv0| должен быть не более 3 %. Заносят значение CVv0| в таблицу 3. Хотя Cv,VOi принят в качестве меры возможности пробоотборника АСЧ для воспроизводимого отбора проб жидкости из бутылей с заданной точностью, также необходимо учитывать другие источники изменчивости, в том числе подготовку проб и точность подсчета частиц АСЧ. Независимо от источника изменчивости, перед началом калибровки CVv0| должен быть не более 3 %.

16

ГОСТ РИС011171—2012

Содержание

1    Область применения....................................... 1

2    Нормативные ссылки....................................... 1

3    Термины и определения...................................... 1

4    Материалы и оборудование.................................... 2

5    Порядок проведения калибровки автоматических счетчиков частиц................ 4

6    Калибровка автоматического счетчика    частиц по размерам.................... 7

7    Представление данных...................................... 13

8    Заключение............................................ 13

Приложение А (обязательное) Предварительная проверка автоматического счетчика частиц.....    14

Приложение В (обязательное) Определение верхнего предела измерений............. 17

Приложение С (обязательное) Определение предельного значения расхода жидкости....... 21

Приложение D (обязательное) Определение разрешения датчика.................. 24

Приложение Е (обязательное) Проверка точности подсчета частиц.................. 28

Приложение F (обязательное) Подготовка и проверка бутылей с суспензиями для вторичной калибровки ......................................... 30

Приложение G (обязательное) Круговое сличение калибровки автоматического счетчика частиц ...    33

Приложение Н (справочное) Примеры расчетов........................... 38

Приложение I (справочное) Проверка распределения частиц по размерам в образцах для калибровки    43

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в

этом качестве межгосударственным    стандартам).................. 44

Библиография............................................ 45

ГОСТ РИС011171—2012


Приложение В (обязательное)

Определение верхнего предела измерений

В.1 Порядок определения верхнего предела измерений (максимально допустимого из-за совпадений значения содержания частиц в анализируемой пробе) приведен на рисунке В.1 в виде блок-схемы. Максимальное значение счетной концентрации частиц в пробе до достижения состояния совпадений определяют при получении нового АСЧ, после технического обслуживания или перенастройки АСЧ или датчика.

Погрешность из-за совпадений при заданной счетной концентрации частиц определяется геометрическими размерами измерительного объема, а также рапределением частиц по размерам в пробе, включая частицы, имеющие размер слишком малый для подсчета. Максимальное значение счетной концентрации, определенное в соответствии с настоящим приложением, следует рассматривать как контрольный показатель, необходимый при рутинном анализе. При проведении других исследований следует проанализировать многократно разбавленную пробу, чтобы определить, не приводит ли распределение частиц по размерам в пробе к счетной концентрации частиц, значительно отличающейся от значения, определенного в соответствии с настоящим приложением.

В.2 Устанавливают интегральный режим работы АСЧ. Устанавливают пороговое напряжение АСЧ, составляющее 1,5 порогового уровня шума АСЧ или соответствующее наименьшему размеру частиц в анализируемой пробе, если оно превышает пороговый уровень шума более чем в 1,5 раза. В остальных каналах АСЧ пороговое напряжение устанавливают в возрастающем порядке.

В.З Регулируют поток жидкости через датчик АСЧ для настройки рабочего расхода (см. А.7), используя чистый разбавитель. Промывают датчик по крайней мере двумя порциями чистого разбавителя объемом 150 смкаждая.

В.4 Приготавливают серию разбавленных суспензий (на основе концентрированной суспензии, приготовленной по А.4) со счетной концентрацией частиц, составляющей 10 %, 20 %, 30 %, ..., 150 % предельного значения, рекомендованного изготовителем датчика. Данные, приведенные в таблице А.1, могут быть использованы для определения массы частиц стандартного образца RM 8632, необходимой для получения требуемой счетной концентрации частиц.

ЮОХд


Ц =


(В.1)


Вычисляют объем концентрированной суспензии 1/-,, см3, необходимый для получения соответствующей разбавленной суспензии, по формуле

где Ху — предельное значение счетной концентрации частиц, рекомендованное изготовителем датчика, см'3;

Уд — конечный объем пробы разбавленной суспензии, см3;

L — доля предельного значения счетной концентрации частиц, рекомендованная изготовителем датчика, %;

Хд — счетная концентрация частиц в концентрированной суспензии, см-3.

Обрабатывают концентрированную суспензию RM 8632 в соответствии с А.5. Наливают в бутыли для проб точно определенные объемы (У|) пробы концентрированной суспензии и чистого разбавителя, содержащего антистатическую присадку (см. 4.2), для получения соответствующего общего объема. Закрывают бутыли с пробами чистыми крышками, не загрязненными частицами.

В.5 Пробы анализируют в порядке увеличения в них счетной концентрации частиц, распределенных в соответствии с А.5. Перед подсчетом частиц разбавленную пробу дегазируют под вакуумом или с использованием ультразвуковой ванны до тех пор, пока на ее поверхности не появятся пузырьки, затем отсоединяют бутыль с пробой от установки для дегазации и осторожно переворачивают бутыль с пробой по крайней мере пять раз, следя за тем, чтобы пузырьки не попали обратно в жидкость. Получают пять последовательных отсчетов частиц для каждого определенного объема (по крайней мере, 10 см3).

Оценивают результаты подсчета частиц, с использованием критериев, описанных в 6.3. Если значение Dq приемлемо, то перед тем как перейти к В.6, заносят в таблицу В.1 значения массовой концентрации разбавленной пробы, мг/л, соответствующей измеренной счетной концентрации частиц, и вычисленной средней счетной концентрации частиц (X ). Если значение Dq слишком большое, то соответствующие данные исключают и предполагают наличие ошибок при проведении анализа. В этом случае после проведения соответствующих корректирующих действий повторяют операции, описанные в В.4 и В.5 (см. примечание в 6.3).

17

Введение

В гидросистемах объемных гидроприводов передача и управление энергией осуществляется с помощью жидкости под давлением внутри закрытой системы. Жидкость является одновременно смазкой и средством передачи энергии. Для надежной работы гидросистемы необходимо контролировать уровень чистоты жидкости. При качественном и количественном определении твердых загрязнителей, содержащихся в жидкости, требуется точность при отборе пробы и определении распределения частиц загрязнителя по размерам и содержанию. Автоматические счетчики частиц в жидкости (АСЧ) являются общепринятыми приборами для определения размера твердых частиц и распределения их по размерам. Погрешность конкретного АСЧ определяют при калибровке.

Настоящий стандарт устанавливает рекомендуемую стандартную методику калибровки АСЧ при определении размеров частиц и погрешности их подсчета. Первичную калибровку АСЧ по размерам частиц проводят с использованием суспензий NIST SRM 2806 с распределением частиц по размерам, аттестованным Национальным институтом стандартов и технологий США (NIST). В методике вторичной калибровки, прослеживаемой к первичному стандарту NIST, применяют суспензии среднедисперсной тестовой пыли ИСО (ISO MTD)1*, которые анализируют независимо с использованием АСЧ, прошедшего первичную калибровку по первичному методу. Пределы диапазона измерений счетной концентрации частиц в жидкости определяют, применяя многократное разбавление концентрированной суспензии. Предельные значения рабочих и метрологических характеристик устанавливают также в соответствии с настоящим стандартом.

^ ISO MTD — ISO Medium Test Dust (среднедисперсная тестовая пыль ИСО).

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Г идропривод объемный Калибровка автоматических счетчиков частиц в жидкости

Hydraulic fluid power. Calibration of automatic particle counters for liquids

Дата введения —2013—12—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методики:

a)    первичной калибровки АСЧ по размерам частиц, определения разрешения датчика и характеристик подсчета частиц с помощью АСЧ в жидкостях с возможностью анализа проб из бутылей;

b)    вторичной калибровки АСЧ по размерам частиц с использованием суспензий, аттестованных с помощью АСЧ, прошедших первичную калибровку;

c)    установления приемлемого режима работы АСЧ и определения предельных значений его характеристик;

d)    проверки на соответствие характеристик датчика с использованием частиц измельченной тестовой

пыли;

e)    определения пределов измерений содержания частиц и задания скорости потока из-за совпадений.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 3722 Гидропривод объемный. Сосуды для проб жидкости. Оценка и контроль способов очистки (ISO 3722, Hydraulic fluid power — Fluid sample containers — Qualifying and controlling cleaning methods)

ИСО 5598 Системы и компоненты гидропривода. Словарь (ISO 5598, Fluid power systems and components — Vocabulary)

ИСО 12103-1 Транспорт дорожный. Испытательная пыль для оценки фильтра. Часть 1. Аризонская дорожная пыль (ISO 12103-1, Road vehicles — Test dust for filter evaluation — Part 1: Arizona test dust)

ИСО 16889 Гидропривод объемный. Фильтры. Метод многократного пропускания жидкости через фильтроэлементдпя определения характеристик фильтрования (ISO 16889, Hydraulic fluid power—Filters — Multi-pass method for evaluating filtration performance of a filterelement)

ИСО 21501-3 Определение распределения частиц по размерам. Методы взаимодействия света с одиночными частицами со световыми волнами. Часть 3. Счетчик частиц в жидкости, работающий на принципе экстинкции света (ISO 21501-3, Determination of particle size distribution — Single particle light interaction methods — Part 3: Light extinction liquid-borne particle counter)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ИСО 5598, а также следующие термины с соответствующими определениями.

Издание официальное

3.1    автоматический счетчик частиц; АСЧ (automatic particle counter АРС): Прибор, предназначенный для автоматического подсчета числа отдельных частиц в жидкости и получения их распределения по размерам, обычно основанный на принципах рассеяния или ослабления света.

Примечание — АСЧ состоит как минимум из датчика частиц, устройств подачи известного объема пробы к датчику при контролируемой скорости потока жидкости, процессора для обработки сигналов, анализатора, преобразующего выходные сигналы датчика для отдельных частиц в распределение по размерам, и устройств вывода полученного распределения частиц по размерам для анализируемой пробы.

3.2    пороговый уровень шума (threshold noise level): Минимальное напряжение на входе анализатора АСЧ, при котором частота импульсов, соответствующих отсчетам частиц при отсутствии потока жидкости в измерительном объеме, из-за электрических шумов не превышает 60 мин-1.

3.3    измерительный объем (sensing volume): Часть освещенной области датчика, через которую проходит поток жидкости и свет, собираемый оптической системой.

3.4    разрешение датчика (resolution): Мера, характеризующая способность датчика АСЧ различать частицы на близком расстоянии и разного размера.

3.5    предел измерений из-за совпадений^ (coincidence error limit): Максимальная счетная концентрация NIST RM 8632 в жидкости, которая может быть измерена с помощью АСЧ с погрешностью менее 5 % при наличии в измерительном объеме более одной частицы одновременно.

3.6    рабочий расход (working flow rate): Расход жидкости через датчик, используемый при калибровке АСЧ по размерам частиц и анализе проб.

3.7    размер частиц (particle size): Эквивалентный диаметр площади проекции частиц, определенный методом сканирующей электронной микроскопии или с использованием откалиброванного оптического автоматического счетчика отдельных частиц в жидкости.

Примечания

1 Если не установлено другое, то АСЧ, используемый для определения размера частиц, калибруют в соответствии с настоящим стандартом.

2 В NIST используют сканирующую электронную микроскопию для определения эквивалентного диаметра площади проекции частиц в стандартных образцах.

3.8    распределение частиц по размерам (particle size distribution): Счетная концентрация частиц, выраженная как функция размера частиц.

3.9    первичная калибровка (primary calibration): Калибровка АСЧ по размерам частиц, проводимая с использованием стандартного образца NIST SRM 2806.

Примечания

1    Первичную калибровку проводят в соответствии с разделом 6.

2    Подробная информация о стандартном образце NIST SRM 2806 приведена в 4.4.

3.10    вторичная калибровка (secondary calibration): Калибровка АСЧ по размерам частиц, проводимая с использованием суспензий для калибровки.

Примечание — Вторичную калибровку проводят в соответствии с разделом 6, суспензии для калибровки приготавливают в соответствии с приложением F.

4 Материалы и оборудование

4.1 Полистирольный латекс со сферическими частицами, практически монодисперсный, в виде водной суспензии. Сферические частицы полистирольного латекса номинальным диаметром 10 мкм используют при определении разрешающей способности (см. приложение D), а номинальным диаметром более 50 мкм — при калибровке АСЧ по размерам частиц (см. раздел 6). В некоторых случаях также может потребоваться латекс со сферическими частицами других размеров. В любом случае коэффициент вариации размера каждой сферической частицы полистирольного латекса не должен быть более 5 %. Изготовитель пол истирольного латекса со сферическими частицами должен предоставить сертификат с результатами анализа каждой партии, подтверждающий, что размер сферической частицы был определен по методике, прослеживаемой к национальным или международным стандартам.

Суспензии сферических частиц полистирольного латекса следует использовать в течение трех меся-

^ В Российской Федерации с точки зрения метрологии — это верхний предел измерений.

ГОСТ Р ИС011171—2012

цев после вскрытия упаковки, в противном случае необходимо проверить распределение частиц в суспензии по размерам и уровень ее чистоты.

Примечания

1    Распределение частиц по размерам и чистота полистирольного латекса могут быть проверены по методике, приведенной в D.13.

2    Латексные водные суспензии имеют ограниченный срок хранения. Срок хранения зависит от многих факторов, в том числе температуры и микробного загрязнения суспензии.

4.2    Чистый разбавитель, представляющий собой испытательную жидкость (см. ИСО 16889) с антистатической присадкой, обеспечивающей электрическую проводимость жидкости 2500 ± 1000 пС/м при комнатной температуре. Жидкость не должна содержать более 0,5 % числа частиц размером равным или более наименьшего ожидаемого размера частиц в анализируемых пробах.

4.3    Чистый жидкий разбавитель с добавлением aerosol ОТ для определения разрешения датчика (см. приложение D), далее в настоящем стандарте применяют чистый разбавитель по 4.2. Сначала приготавливают концентрат, содержащий 120 г aerosol ОТ в 1 л чистого разбавителя (см. 4.2). Затем концентрат нагревают до температуры приблизительно 60 °С и перемешивают до тех пор, пока aerosol ОТ полностью не растворится. Приготавливают чистый разбавитель с добавлением aerosol ОТ, разбавляя концентрат чистым разбавителем (см. 4.2) до конечной массовой концентрации aerosol ОТ 12 г/л. Чистый разбавитель с aerosol ОТ должен иметь такой же класс чистоты, что и разбавитель, описанный в 4.2.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — При работе следует соблюдать меры предосторожности, описанные в инструкции по безопасному обращению с веществами (предоставляется изготовителем aerosol ОТ).

Aerosol ОТ (диоктил сульфосукцинат, натриевая соль) представляет собой воскообразное, гигроскопичное твердое вещество. Если перед использованием было обнаружено, что оно влажное или содержит абсорбированную воду, то его сушат не менее 18 ч при температуре около 150 °С.

4.4    Суспензия для первичной калибровки на основе стандартного образца 2806х (SRM 2806), где х — символ, используемый в NIST для обозначения номера партии аттестованных суспензий для первичной калибровки, поставляемых NIST. При первичной калибровке следует применять NIST SRM 2806.

Примечание — В ИСО/ТО 16144 [3] описаны методики, используемые при аттестации стандартных образцов SRM 2806.

4.5    Стандартный образец пыли NIST RM 8631, высушенной перед использованием при температуре (110—150) °С в течение не менее 18 ч, применяют при вторичной калибровке (см. 6.1).

4.6    Среднедисперсная тестовая пыль ИСО (см. ИСО 12103-1), высушенная перед использованием при температуре (110—150) °С не менее 18 ч.

4.7    Стандартный образец пыли NIST RM 8632, высушенной перед использованием при температуре (110—150) °С в течение не менее 18 ч, применяют при определении верхнего предела измерений счетной концентрации частиц (см. приложения В, С и Е).

Примечание — Стандартные образцы (см. 4.4, 4.5, 4.6 и 4.7) получены в соответствии с действующими документами, которые могут изменяться по мере изготовления новых партий. Пользователям настоящего стандарта следует убедиться в том, что они применяют стандартные образцы из последней выпущенной партии.

4.8    Автоматический счетчик частиц в жидкости с отбором проб из бутыли.

4.9    Чистые закрывающиеся сосуды для проб (например, бутыли с подходящими крышками) и мерная стеклянная посуда класса точности не ниже В. Уровень чистоты контейнеров для проб, крышек и стеклянной посуды должен быть таким, чтобы число частиц на них было меньше, чем 0,5 % числа частиц более наименьшего размера определяемых частиц, ожидаемых в анализируемых пробах. Уровень чистоты сосудов должен соответствовать требованиям ИСО 3722.

4.10    Механическая мешалка, например мешалка для краски или лабораторная мешалка, подходящая для диспергирования суспензий.

4.11    Ультразвуковая ванна удельной мощностью от 3000 до 10000 Вт на м2 площади дна.

4.12    Бумага для самописцев с линейным масштабом по обеим осям или компьютерная программа для построения графиков.

4.13    Логарифмическая бумага для самописцев с логарифмическим масштабом по обеим осям или компьютерная программа для построения графиков.

4.14    Аналитические или электронные весы, имеющие как минимум следующие технические характеристики:

а) цена наименьшего деления: 0,05 мг;

3

b)    пределы абсолютной погрешности измерения массы: ± 0,5 мг;

c)    среднее квадратическое отклонение (в условиях повторяемости): 0,05 мг;

d)    наличие ветрозащитного корпуса для исключения влияния потоков воздуха.

5 Порядок проведения калибровки автоматических счетчиков частиц

5.1    Рекомендуемый порядок проведения всех этапов калибровки нового АСЧ приведен на рисунке 1. Выполняют процедуры, описанные в настоящем разделе, при получении нового АСЧ или после текущего ремонта, или перенастройки АСЧ или датчика (см. таблицу 1). Если не проводился ремонт или перенастройка АСЧ и датчика, или, если после проведения последней калибровки АСЧ по размерам частиц не наблюдалось заметное изменение его характеристик, или если АСЧ прошел проверку в соответствии с приложениями А, В, С, D и Е, и результаты ее документированы, то переходят к действиям, установленным в разделе 6. Рекомендуется придерживаться установленного порядка следования приложений и разделов в соответствии с рисунком 1 и таблицей 1. Оператор может выбрать другой порядок выполнения этапов калибровки при условии выполнения всех необходимых этапов.

Примечание — Процедуры, описанные в приложениях А, В, С и D, могут быть выполнены отдельной лабораторией или изготовителем АСЧ.

Изменение рабочих характеристик АСЧ может быть обнаружено различными способами, в том числе:

a)    использование результатов анализа контрольных проб, отобранных в течение долговременного периода, и статистических контрольных карт процесса, таких как (контрольные) карты скользящих разма-хов результатов измерений (IMR), для обнаружения значимых изменений в калибровке.

b)    сравнение калибровочных характеристик, полученных в течение долговременного периода, для обнаружения значимых изменений в калибровке;

c)    возврат АСЧ изготовителю для оценки и анализа изменений в калибровке;

d)    анализ суспензии при первичной или вторичной калибровке в соответствии с 6.2 и 6.3, сравнение полученных значений счетной концентрации частиц с соответствующим распределением частиц по размерам для пробы. Если результаты согласуются с максимально допустимыми значениями DQ (см. таблицу С.2), то можно считать, что метрологические свойства АСЧ определять размеры и подсчитывать число частиц практически не изменились со времени последней калибровки. Если результаты не согласуются, то это является показателем значительных изменений калибровочной характеристики, и оператору дается указание перейти к соответствующему этапу по таблице 1; или

e)    анализ суспензии при первичной или вторичной калибровке и полученных результатов, как описано в d), затем анализ пробы суспензии ISO UFTD1*, приготовленной в соответствии с приложением А, и сравнение полученных значений счетной концентрации с предельными значениями, приведенными в таблице А. 1. Если результаты находятся в пределах допустимых значений, приведенных в таблице А.1, то можно считать, что свойства АСЧ определять размер и подсчитывать число частиц практически не изменились со времени последней калибровки. Если результаты выходят за пределы допустимых значений, приведенных в таблице А.1, то это является показателем значительных изменений калибровки, и оператору дается указание перейти к соответствующему этапу по таблице 1.

Примечание — В соответствии с настоящим разделом ремонт или перенастройку АСЧ относят к техническому обслуживанию, влияющему на свойства АСЧ точно определять размеры и подсчитывать число частиц.

После настройки, ремонта или замены источника света или любой другой части оптической системы следует повторно выполнить процедуры, описанные в разделе 6 и приложениях А, В, D и Е.

После настройки, ремонта или замены датчика или электронных устройств подсчета частиц следует повторно выполнить процедуры, описанные в разделе 6 и приложениях А, В, С, D и Е.

После настройки, ремонта или замены системы измерения объема следует повторно выполнить процедуры, описанные в приложении А.

После обычной очистки, подсоединения кабелей или периферийного оборудования, замены трубопроводов или соединений, или выполнения других операций, не связанных с демонтажем АСЧ, датчика или системы измерения объема, вышеуказанные процедуры выполнять не требуется.

5.2    Проводят предварительную проверку АСЧ, в том числе измерительного объема в соответствии с приложением А.

^ ISO UFTD — ISO Ultrafine Test Dust (ультратонкодисперсная тестовая пыль ISO).

ГОСТ РИС011171—2012

5.3    Определяют верхний предел измерений счетной концентрации частиц АСЧ в соответствии с приложением В.

5.4    Выполняют калибровку АСЧ по размерам частиц в соответствии с разделом 6.

5.5    Определяют предельные значения расхода жидкости через АСЧ в соответствии с приложением С.

5.6    Определяют разрешение АСЧ в соответствии с приложением D.

5.7    Проверяют точность отсчета частиц в соответствии с приложением Е.

5.8    Для выполнения требований настоящего стандарта АСЧ должен:

a)    быть калиброванным в соответствии с 5.4;

b)    соответствовать объему анализируемой пробы, разрешению и техническим характеристикам датчика, установленным в 5.2, 5.6 и 5.7;

c)    работать на основе калибровочной кривой, определенной в соответствии с 5.4, при этом верхний предел измерений содержания частиц и скорость потока должны быть установлены в соответствии с 5.3 и 5.5.

Рисунок 1 — Порядок проведения калибровки АСЧ

5

Таблица 1 — Порядок проведения калибровки АСЧ

Состояние АСЧа)

Соответствующий раздел и приложение настоящего стандарта

Раздел 6 Калибровка по размерам частиц

Приложение А Предварительная проверка АСЧ

Приложение В Верхний предел измерений

Приложение С Предельные значения расхода жидкости

Приложение D Разрешение датчика

Приложение Е Точность подсчета частиц

Новый или имеющийся АСЧ, не откалиброванный в соответствии с настоящим стандартом

X

X

X

X

X

X

Последняя калибровка — не более 6—12 месяцев назад

X

Есть подозрение, что калибровка существенно изменилась

X

После ремонта и перенастройки оптической системы (включая источник света)

X

X

X

X

X

После ремонта и перенастройки датчика или электронных устройств подсчета частиц

X

X

X

X

X

X

После ремонта и перенастройки средств измерений объема (например, расходомера, бюретки, датчиков уровня)

X

После очистки датчика

Не требуется каких-либо действий

После подсоединения кабелей или периферийной аппаратуры

Не требуется каких-либо действий

После замены трубопроводов и соединений

Не требуется каких-либо действий

После действий, не связанных с демонтажем АСЧ, датчика или системы измерения объема

Не требуется каких-либо действий

а) Ремонт или перенастройку АСЧ относят к техническому обслуживанию, влияющему на точность определения размера и числа частиц с помощью АСЧ. Для проверки возможности с помощью АСЧ точно определять размер частиц и подсчитывать их число анализируют суспензию для первичной или вторичной калибровки в соответствии с 6.2 и 6.3, затем сравнивают полученные значения счетной концентрации частиц с соответствующим распределением частиц по размерам для пробы. Если результаты согласуются с максимально допустимыми значениями DQ (см. таблицу С.2), то можно полагать, что свойства с помощью АСЧ определять размер и подсчитывать частицы практически не изменились. Если результаты не согласуются, то следуют порядку выполнения калибровки в соответствии с настоящей таблицей.