Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

49 страниц

278.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают методику выполнения измерений изотопного состава углерода органического вещества в донных отложениях озера Байкал методом масс-спектрометрического анализа и методику оценки уровня загрязнения донных отложений промышленными сточными водами БЦБК по данному показателю. Методические указания предназначены для Иркутского УГМС, а также для научно-исследовательских организаций, занимающихся вопросами оценки и прогнозирования уровня загрязнения донных отложений озера в зоне влияния БЦБК.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Обозначения и сокращения

5 Методика выполнения измерений изотопного состава углерода органического вещества в донных отложениях методом масс-спектрометрического анализа

   5.1 Основные понятия и величины

   5.2 Требования к погрешности измерений

   5.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы, растворы

   5.4 Метод масс-спектрометрического анализа для измерений изотопного состава углерода органического вещества в донных отложениях

   5.5 Требования безопасности и охраны окружающей среды

   5.6 Требования к квалификации операторов

   5.7 Нормы затрат времени

   5.8 Условия выполнения измерений

   5.9 Подготовка к выполнению измерений

   5.10 Выполнение измерений

   5.11 Обработка результатов измерений

   5.12 Контроль погрешности измерений

   5.13 Оформление результатов измерений

6 Проведение мониторинга загрязнения донных отложений промышленными сточными водами БЦБК на основе измерений изотопного состава углерода органического вещества

   6.1 Обоснование использования значений изотопного состава углерода органического вещества для оценки загрязнения донных отложений

   6.2 Схема и периодичность отбора проб из пруда-аэратора

   6.3 Организация и проведение мониторинга донных отложений озера Байкал в районе БЦБК на основе измерений изотопного состава углерода

   6.4 Оценка загрязнения донных отложений промышленными сточными водами БЦБК

Приложение А Форма журнала записи результатов измерений изотопного состава углерода органического вещества в донных отложениях

Приложение Б Примеры расчета изотопного состава углерода органического вещества

Приложение В Форма журнала записи результатов расчета для оценки загрязнения донных отложений промышленными сточными водами БЦБК

Приложение Г Примеры расчета для оценки загрязнения донных отложений промышленными сточными водами БЦБК

Приложение Д Форма журнала записи результатов расчета для оконтуривания загрязненных участков донных отложений и пример его заполнения

Приложение Е Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

РД 52.24.626-2001

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Мониторинг загрязнения донных отложений промышленными сточными водами Байкальского целлюлозно-бумажного комбината.

Методика выполнения измерений изотопного состава углерода органического вещества методом масс-спектрометрического анализа

Страница 2

РД 52.24.626-2001

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Мониторинг загрязнения донных отложений промышленными сточными водами Байкальского целлюлозно-бумажного комбината.

Методика выполнения измерений изотопного состава углерода органического вещества методом масс-спектрометрического анализа

Страница 3

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН

Гидрохимическим институтом (ГХИ) Федеральной службы России по гид-рометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)

2' РАЗРАБОТЧИКИ

Ю. А. Федоров, д-р геогр. наук, профессор (руководитель разработки); Л. М. Предеина, канд. .хим. наук; В. Б. Шевченко; В. О. ‘Хорошевская; Е. А. Фомина; В. А. Калинин

3 УТВЕРЖДЕН

Росгидрометом 22 августа 2001 г.

4 ЗАРЕГИСТРИРОВАН

Центральным конструкторским бюро гидрометеорологического приборостроения (ЦКБ ГМП) за номером РД 52.24.626 -2001 от 2 октября 2001 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

II

Страница 4

РД 52.24.626-2001

Содержание

1    Область применения ................................................... 1

2    Нормативные ссылки......................................... 1

3    Определения.............................................................. 2

4    Обозначения и сокращения ......................................... 3

5    Методика выполнения измерений изотопного состава

углерода органического вещества в донных отложениях методом масс-спектрометрического аналиоа .................. 4

5.1    Основные понятия и величины ............................ 4

5.2    Требования к погрешности измерений.................... 5

5.3    Средства измерений, вспомогательные устройства,

реактивы, материалы, растворы ........................... 6

5.4    Метод масс-спектрометрического анализа для изме

рений изотопного состава углерода органического вещества в донных отложениях ............................ 10

5.5    Требования безопасности и охраны окружающей

среды ................................................................ 11

5.6    Требования к квалификации операторов ................ 11

5.7    Нормы затрат времени......................................... 11

5.8    Условия выполнения измерений .......................... 12

5.9    Подготовка к выполнению измерений.................... 12

5.10    Выполнение измерений ..................................... 15

5.11    Обработка результатов измерений ......................... 17

5.12    Контроль погрешности измерений......................... 18

5.13    Оформление результатов измерений ...................... 19

6    Проведение мониторинга загрязнения донных отложений

промышленными сточными водами БЦБК на основе измерений изотопного состава углерода органического вещества ...................................................................... 19

6.1 Обоснование использования значений изотопного состава углерода органического вещества для оценки загрязнения донных отложений......................*..... 19

III

Страница 5

6.2    Схема и периодичность отбора проб из пруда-

аэратора ............................................................ 22

6.3    Организация и проведение мониторинга донных от

ложений озера Байкал в районе БЦБК на основе измерений изотопного состава углерода .................... 23

6.4    Оценка загрязнения донных отложений промыш

ленными сточными водами БЦБК ......................... 24

Приложение А Форма журнала записи результатов измерений изотопного состава углерода органического вещества в донных отложениях ....    29

Приложение Б Примеры расчета изотопного состава углерода органического вещества................... 30

Приложение В Форма журнала записи результатов расчета для оценки загрязнения донных отложений промышленными сточными водами БЦБК................................................... 32

Приложение Г Примеры расчета для оценки загрязнения донных отложений промышленными сточными водами БЦБК ............................... 33

Приложение Д Форма журнала записи результатов расчета для оконтуривания загрязненных участков донных отложений и пример его заполнения ...................................................... 35

Приложение Е Библиография ....................................... 37

IV

Страница 6

Введение

РД 52.24.626-2001

Сточные воды целлюлозно-бумажных предприятий вносят в поверхностные воды суши большое количество специфических взвешенных органических веществ, представленных» главным образом лигнином и целлюлозой. Оседая на дно водных объектов, эти частицы оказывают сильное негативное влияние на донные отложения, воду и биоту.

Действие сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной промышленности на водные организмы и водоемы состоит в том, что:

токсичные вещества, содержащиеся, в сточных водах во взвешенном или растворенном состоянии, оказывают на водные организмы прямое негативное влияние, которое значительно усиливается вследствие снижения в воде концентрации кислорода;

взвешенные вещества, оседая на ложе водоема, способствуют развитию патогенной микрофлоры грунтов; активизации процессов образования сероводорода, диоксида углерода, метана; формированию на этих участках очагов вторичного загрязнения;

- отложенная икра рыб, попавшая под слой волокон целлюлозы, гибнет; то же может происходить и с донными организмами.

Поэтому сброс содержащих лигнин и целлюлозу промышленных сточных вод в водоемы и водотоки рыбохозяйственного назначения строго нормируется.

Существует устойчивое мнение, что целлюлоза, лигносуль-фонаты и лигнин трудно окисляемы. Тем не менее в донных отложениях озера Байкал происходят биохимические превращения целлюлозы и лигнина [1—3], приложение Е. В, органическую часть сточных вод входят такие токсичные вещества, как фенолы, сульфиды; фурфурол, скипидар, смолы, сернистые органические соединения, минеральные вещества.

Многолетние исследования показывают, что негативное влияние предприятий целлюлозно-бумажной промышленности на реки, озера и водохранилища распространяется на десятки

V

Страница 7

РД 52.24.626-2001

километров от места сброса сточных вод. Наличие действенной очистки сточных вод, включающей применение механических, биологических и физико-химических методов, хотя и резко снижает негативное влияние данного вида деятельности на водоемы и водотоки, но не исключает его полностью.

Из вышеизложенного вытекает настоятельная необходимость организации мониторинга загрязнения донных отложений водоемов и водотоков отходами целлюлозно-бумажной промышленности. Однако проведение подобных наблюдений осложняется следующим:

-    лигнин промышленных сточных вод слабо отличается по химическим и физическим свойствам от автохтонного органического вещества донных отложений, и при их совместном присутствии в донных отложениях трудно отделить эти две группы веществ друг от друга;

-    спектральные характеристики лигнина и гуминовых кислот также отличаются незначительно, поэтому методы спектрального анализа практически непригодны для определения лигнина в донных отложениях;

-    определяют только суммарное содержание лигнина и гуминовых кисло! в донных отложениях, а оценку их загрязнения производят по косвенным характеристикам (содержание органического углерода и лигнино-гумусового комплекса, его элементный состав и особенно количество азота);

-    анализ данных по изучению донных отложении озера Байкал [4] показал, что весь комплекс вышеизложенных методов исследований хотя и дает очень интересную информацию, однако имеет существенные недостатки: во-первых, чрезвычайно сложен и его применение связано с большими затратами, а во-вторых, характеризуется относительно низкой достоверностью результатов.

В этой связи возникла необходимость разработки методологии мониторинга загрязнения донных отложений, содержащих лигнин и целлюлозу, на основе методов, позволяющих оценить содержание антропогенного лигнина. Данный подход может быть реализован при использовании анализа изотопного состава углерода органического вещества донных отложений.

Страница 8

РД 52.24.626-2001

Натурные исследования выполнены на примере предполагаемой зоны загрязнения донных отложений озера Байкал промышленными сточными водами Байкальского целлюлозно-бумажного комбината (БЦБК).

Аналитические и экспедиционные работы проведены при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований, проект № 00-15-98603.

VII

Страница 9

РД 52.24.626-2001

VIII

Страница 10

РД 52.24.626-2001 РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Мониторинг загрязнения донных отложений промышленными сточными водами Байкальского целлюлозно-бумажного комбината. Методика выполнения измерений изотопного состава углерода органического вещества методом масс-спектрометрического анализа

Дата введения 2003—01—01

1    Область применения

1.1    Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений изотопного состава углерода органического вещества в донных отложениях озера Байкал методом масс-спектрометрического анализа и методику оценки уровня загрязнения донных отложений промышленными сточными водами БЦБК по данному показателю.

1.2    Настоящие методические указания предназначены для Иркутского УГМС, а также для научно-исследовательских организаций, занимающихся вопросами оценки и прогнозирования уровня загрязнения донных отложений озера в зоне влияния БЦБК.

2    Нормативные ссылки

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты.

ГОСТ 17.1.5.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность

1

Страница 11

ГОСТ 12.1.007 -76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.0.005-84 ССБТ. Метрологическое обеспечение в области безопасности труда. Основные положения

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

Нормативные ссылки на остальные стандарты приведены в

5.3.

3 Определения

В настоящих методических указаниях используются следующие определения.

Автохтонное органическое вещество — органическое вещество, образующееся в самом водном объекте большей частью за счет жизнедеятельности растительных и животных организмов [5].

Антропогенное органическое вещество — органическое вещество, поступающее в водные объекты с промышленными, сельскохозяйственными и хозяиствснно-бытовыми сточными водами, с атмосферными осадками и выпадением пыли, загрязненными промышленными выбросами, т. е. поступающее в результате хозяйственной деятельности человека [5].

Донные отложения — донные наносы и твердые частицы, образовавшиеся и осевшие на дно водного объекта в результате внутриводоемных физико-химических и биохимических процессов, происходящих с веществами как естественного происхождения, так и антропогенного происхождения [5].

Загрязнение — превышение в рассматриваемый период естественной (фоновой) средней многолетней (в пределах ее крайних значений) концентрации загрязняющих веществ или значений показателей, приводящее к ухудшению качества воды и донных отложений [5].

Изотопы — нуклиды одного химического элемента, т. е. разновидности атомов определенного элемента, имеющие одинаковый атомный номер, но разные массовые числа [6].

Страница 12

РД 52.24.626-2001

Изотопный анализ — определение относительного содержания изотопов в исследуемом веществе [6].

Изотопный состав выражают в виде отношения (R, Rrr)/R9T = -= 6, где Rx и. Ryr — относительная распространенность изотопов данного элемента в анализируемом веществе и в эталоне соответственно, или в виде отношений количеств определенных изотопов данного элемента к количеству какого-либо реперного нуклида этого элемента в исследуемом образце [6].

Изотопный состав углерода — отношение содержания нуклида углерода с массовым числом 13 (13С) к содержанию цугслида углерода с массовым числом 12 (С) в исследуемом образце [TJ.

Массовое число — общее число протоков и нейтронов в ядре атома f 6].

Нуклид — атом с определенным числом протонов и нейтронов в ядре [б].

Относительная распространенность изотопов — количество атомов данного нуклида, выраженного в процентах к общему количеству атомов всех изотопов химического элемента [6].

Пруд-аэратор БЦБК — пруд, входящий в состав очистных сооружений БЦБК, где осуществляется конечная стадия очистки промышленных сточных вод, из которого очищенные воды поступают непосредственно в озеро [1].

Фоновые значения изотопного состава углерода органического вещества — значения изотопного состава углерода органического вещества в донных отложениях на участках, не испытывающих влияния промышленных сточных вод источника загрязнения [5].

4 Обозначения и сокращения

БЦБК — Байкальский целлюлозно-бумажный комбинат.

УГМС — межрегиональное территориальное управление по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды.

12С — нуклид углерода с массовым числом 12.

С — нуклид углерода с массовым числом 13.

ВЦУ — высоковакуумная циркуляционная установка.

ФГН — форвакуумный геттерный насос.

3

Страница 13

РД 52.24.626-2001

МИ-1201 — масс-спектрометр изотопный 1201.

ГХИ — Гидрохимический институт.

ЦГМС — территориальный центр по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды.

5 Методика выполнения измерений изотопного состава углерода органического вещества в донных отложениях

методом масс-спектрометрического анализа

5.1    Основные понятия и величины

5.1.1    Практически все химические элементы, обнаруженные на Земле, имеют изотопы, отличающиеся по количеству нейтронов в ядрах. Изотопы бывают стабильными и радиоактивными. Всего насчитывается 280 стабильных и около 2000 радиоактивных изотопов.

5.1.2    Изучение соотношения изотопов химических элементов в объектах окружающей среды или изотопного состава имеет большое научное и практическое значение. Изотопный состав углерода характеризуется отношением содержания менее распространенного стабильного нуклида 13С к наиболее распространенному стабильному нуклиду 12С и обозначается R.

5.1.3    На масс-спектрометре измеряется величина 6 ЫС, характеризующая отклонение изотопного состава углерода исследуемого образца от изотопного состава углерода эталона. Эта величина выражается в процентах или промилле и рассчитывается по формуле

(1)

или

1000 %о,

(2)

4

Страница 14

РД 52.24.626—2001

где р — относительная распространенность нуклида 14С в исследуемом образце;

Ryj — относительная распространенность нуклида l3C эталоне.

В настоящих методических указаниях все значения 6 13С приводятся в промилле.

5.1.4 Основным эталоном, используемым при анализе изотопного состава углерода в большинстве масс-спектрометриче-ских лабораторий мира, является эталон PDR. Эталон PDB был предложен Г. Крейгом в 1954 г. [8]. Он представляет собой углерод карбоната кальция окаменелости Belemnitella ап.епсапа позднемелового периода из формации PDB (Южная Каролина, США). Ввиду того что вещество, используемое для эталона PDB, давно исчерпано, в каждой лаборатории применяются собственные эталоны. Но для лучшей сопоставимости полученные результаты пересчитывают, как правило, относительно эталона PDB. Значение б 13С эталона PDB принимается за „нуль”. (6 13С * = 0,00 %о). При анализе изотопного состава углерода в исследуемом материале, значение б* иС со знаком „плюс” соответствует избытку, а со знаком „минус” — дефициту тяжелого нуклида 13С в образце по сравнению с эталоном PDB.

5.2 Требования к погрешности измерений

Погрешность измерений изотопного состава углерода органического вещества в донных отложениях соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1.

Таблица 1

Измеряемая

величина

Диапазон изме-рснйй, %о

Составляющая характеристики погрешности, %о

Погрешность мето-дики Ат при Р- 0,95,

случайная о(Л)

системати

ческая^

Изотопный состав углерода б ПС

От -3,0 до -30,0 От 3,0 до 30,0

о о

V—• «—*

<1 -а

0,19

0,19

0,38

0,38

5

Страница 15

РД 52.24.626-2001

5.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы, растворы

5.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда

При выполнении измерений применяют следующие средства измерении и другие технические средства.

5.3.1.1. Масс-спектрометр изотопный типа МИ-1201 по ТУ 25-7401.014—87.

5.3.1.2    Высоковакуумная циркуляционная установка (ВЦУ) по [9] для подготовки проб к изотопному анализу углерода — 1 шт. Согласно схеме рисунка 1 ВЦУ включает в себя:

-    пульт управления по ГОСТ 8711-93;

-    большую трубчатую печь по ТУ 16-ИЕВЛ.681817.053—90Е;

-    малую трубчатую печь по ТУ 16-ИЕВЛ.681817.053—90Е;

-    форвакуумный геттерный насос (ФГН) по 11-В8М2.300. 017ТУ—89;

-    вентилятор с частотой вращения 3000 об/мин, перепадом подаваемого давления 30 Н/м', рабочим объемом 40 cmj;

-    кварцевый реактор с внутренним диаметром 10 мм, длиной (52 ± 2) мм;

-    лампы ДМТ-2 с током накала нагревателя 114 мА.

5.3.1.3    Измеритель типа КСП-4 с диапазоном шкалы от 0 до 10 мВ — 1 шт

5.3.1.4    Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104— 88 — 1 шт.

5.3.1.5    Шкаф с диаметром рабочей камеры (350 ± 5) мм, длиной (300 ± 5) мм — 1 шт.

5.3.1.6    Термометры по ГОСТ 29224-91 с диапазоном измерений от 0 до 250 °С — 2 шт.

5.3.1.7    Электроплитка настольная по ГОСТ 14919-83 — 1 шт.

5.3.1.8    Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336--82 — 1 шт.

5.3.1.9    Колбы тина К„ исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50—100 см3 — 10 шт.

5.3.1.10    Ампулы стеклянные вместимостью 15—20 см* — 100 шт.

6

Страница 16

Положения *рэна 13

,1~'3 “ **“*• 14 -    14    -    *****    W4.ТА*    |в _ КШАР^.Ы* P.AKTOD 17

—- * - ~

. - о,«.,„ »>Мух. » »•»*. иох*ч7к««о^д. *т-с<4>е?когк> Рисунок 1 — Схема ВЦУ

пули» ytlpUMtMIU,

|*л 101.3 кПл

-J

С*

СО

СО

rfu

Ь>

СО

о>

ео

S

Страница 17

5.3.1.1J Стаканы типа В исполнения 1 по ГОСТ 25336-82 вместимостью:

-    50 см2 — 10 шт.;

-    600 см3 — 2 шт.

5.3.1.12 Стаканчики для взвешивания типа СВ но ГОСТ 25336 -82 — 50 шт.

■5.3.1.13 Пакеты полиэтиленовые 40 х 30 см — 50 шт.

5.3.1.14    Пакеты бумажные 15 х 10 см — 10 шт.

5.3.1.15    Сосуды Дьюара металлические типа СДП-16 по ГОСТ 24187-80 вместимостью 16 дм3.— 8 шт.

5.3.1.16    Лодочки кварцевые по рисунку 2 — 50 шт.

5.3.1.17    Дночерпатель типа ДЧ-0,025 с площадью захвата 0,025 м2 или „Океан” с площадью захвата 0,25 м2 — 1 шт.

5.3.1.18    Стержень металлический или стеклянная палочка длиной 100 мм и диаметром 9—10 мм -- I шт

5.3.1.19    Лоток эмалированный 50 х 30 см — 1 шт.

5.3.1.20    Линейка чертежных приборов по ГОСТ 17435-72 -1 шт.

•'П

(

i

Рисунок 2 — Кварцевая лодочка

Страница 18

РД 52.24.626-2001

Допускается использование других типов средств измерения, посуды и вспомогательных устройств, в том числе импортных, характеристики которых соответствуют приведенным.

5.3.2 Реактивы и материалы

При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы.

5.3.2.1    Эталон FT (реактив карбоната кальция, х. ч.) с изотопным составом углерода минус (10,3 ±0,13). %о относительно эталона PDB.

5.3.2.2    Эталон PF1 (полиэтиленовая пленка) с изотопным составом углерода минус (28,2 ± 0,16) %о относительно эталона PDB.

5.3.2.3    Эталон КН2 (известняк) с изотопным составом углерода (1,97 ± 0,09) %о относительно эталона PDB.

5.3.2.4    Ацетон по ТУ 6-09-3513—75, ос. ч.

5.3.2.5    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.3.2.6    Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

5.3.2.7    Кислород в баллонах по ГОСТ 5583-78, ос. ч.

5.3.2.8    Спирт-ректификат по ГОСТ 18300-87.

5.3.2.9    Спирт гидролизный но ГОСТ 17299-78.

5.3.2.10    Вата хлопковая по ГОСТ 5556-81.

5.3.2.11    Меди оксид по ГОСТ 16339-70, ч. д. а.

5.3.2.12    Ортофосфорная кислота по ГОСТ 10078-76, ч. д. а.

5.3.2.13    Фосфора лятиоксид по ТУ 6-09-4173—85, ч. д. а.

5.3.2.14    Хрома тригидрооксид 2-водный по ТУ 6-09-4515— 77, ч. д. а.

5.3.2.15    Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, ч. д. а.

5.3.2.16    Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181—71 с диапазоном pH от 0 до 10.

5.3.3 Приготовление 100 Уо-й ортофосфорной кислоты

Для приготовления 100 %^й ортофосфорной кислоты следует к 7 весовым частям 85%-го раствора ортофосфорной кислоты (плотность 1,67 г/сми), помещенного в стакан из термостойкого стекла, осторожно прибавить 3 весовые части фосфора пятиокси-да. Далее в стакан малыми порциями прибавить небольшое

9

Страница 19

количество хрома триоксида до тех пор, пока раствор не окрасится в бледно-желтый цвет. Обычно количество триоксида хрома не должно превышать 1—2 г на 1 дмя раствора.

Полученный раствор медленно нагреть на электрической плитке до температуры 200 °С и поддерживать ее в течение 7 ч. Далее в стакан осторожно прибавить (по каплям) около 3 смпероксида водорода и продолжать нагревать смесь еще 4—5 ч при температуре 220 °С. Приготовленная по этой методике кислота должна иметь бледно-зеленый цвет и плотность 1,87 Г/см8.

Хранят 100 %-ю ортофосфорную кислоту в темной склянке с притертой пробкой.

5.4 Метод масс-спектрометрического анализа для измерений изотопного состава углерода органического вещества в донных отложениях

5.4.1    Измерения изотопного состава углерода органического вещества выполняют методом масс-спектрометрического анализа, основанным на пространственном разделении ионизированных молекул диоксида углерода по массе в электромагнитном поле в высоком вакууме. Углерод вводят в масс-спектрометр в газообразном состоянии в виде диоксида углерода, который получают из исследуемого образца сожжением в ВЦУ.

5.4.2    Фактически на масс-спектрометре определяют не отношение изотопов, а различие между изотопным составом элемента в исследуемом образце и изотопным составом того же элемента в эталоне.

Сравнение всех изучаемых образцов с одним и тем же эталоном позволяет избавиться от систематических погрешностей и снизить влияние нестабильностей, имеющих длительный период.

5.4.3    Полученные результаты пересчитывают относительно эталона PDB по формуле [7]

& * ^(обр-РПВ) “ ^ ,3С(эт Н)Н) + 5 *С(обр ,Т) +

*f 10 36 С(0бр»»)8 1JC(HDBJ,    (3)

где 6 ,8C(o6{vPDB) —- значение 6 иС образца относительно эталона PDB, %о;

Страница 20

РД 52.24.626-2001

и 13С(о6р.„) — значение 5 ,3С образца отнрсительно эталона лаборатории, %«;

6 ,3C(JT.PDB) — значение б ,3С эталона лаборатории относительно эталона PD.3, %о;

10 8 — коэффициент пересчета в промилле, 1/%о.

5.5    Требования безопасности и охраны окружающей среды

5.5.1    Эксплуатация масс-спектрометрической аппаратуры, вакуумных и электрических установок, а также их рсмопт и обслуживание должны проводиться в соответствии с правилами техники безопасности, изложенными в [10].

При выполнении работ по отбору проб и процедур с использованием химических реагентов необходимо соблюдать требования безопасности, установленные в [11, 12].

5.5.2    По степени воздействия на организм человека вредные вещества, используемые при выполнении определений, относятся ко 2-му и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

5.5-3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.0.005.

5.6    Требования к квалификации операторов

5.6.1    К выполнению работ по подготовке проб донных отложений на ВЦУ допускаются лица с высшим и средним профессиональным образованием, прошедшие специальную подготовку и имеющие навыки работы на ВЦУ.

5.6.2    К работе на масс-спектрометре и его обслуживанию допускаются лица с высшим техническим образованием, прошедшие соответствующую подготовку и изучившие инструкцию по эксплуатации масс-спектрометра.

5.7    Нормы затрат времени

5.7.1 На отбор проб донных отложений на озере Байкал, их первичную подготовку и отправку в Гидрохимический институт (ГХИ) требуется 8 чел.-дней.

11