Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

20 страниц

Купить РД 52.24.484-95 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Руководящий документ устанавливает газохроматографическую методику выполнения измерений массовой концентрации фенмедифама в пробах поверхностных вод суши в диапазоне 10 - 300 мкг/дм3. При анализе проб воды с массовой концентрацией, превышающей верхний предел указанного выше соответствующего диапазона, необходимо разбавление экстракта, подлежащего хроматографированию.

 Скачать PDF

Свидетельство об аттестации МВИ выдано ГУ ГХИ в 1995 г. № 139

Оглавление

Введение

1. Назначение и область применения методики

2. Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения

3. Метод измерения

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

     4.1. Средства измерений, вспомогательные устройства

     4.2. Реактивы и материалы

5. Отбор и хранение проб

6. Подготовка к выполнению измерений

     6.1. Приготовление растворов и реактивов

     6.2. Приготовление стандартных растворов фенмедифама

     6.3. Подготовка хроматографической колонки

     6.4. Подготовка хроматографа

     6.5. Приготовление фильтра для очистки воздуха

7. Выполнение измерений

     7.1. Холостое измерение

     7.2. Предварительное экстрагирование проб воды н-гексаном

     7.3. Извлечение фенмедифама из пробы воды

     7.4. Концентрирование экстракта

     7.5. Хроматографирование

     7.6. Определение коэффициента пересчёта

     7.7. Устранение мешающих влияний

8. Вычисление результатов измерений

     8.1. Вычисление результатов измерений массовой концентрации фенмедифама

     8.2. Вычисление коэффициентов пересчёта

9. Контроль погрешности измерений

10.Требования безопасности

11. Требования к квалификации операторов

12. Затраты времени на проведение анализа

 
Дата введения01.07.1995
Добавлен в базу01.01.2018
Завершение срока действия01.06.2012
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

17.04.1995УтвержденГУЭМЗ Росгидромета
РазработанГУ ГХИ
ИзданГУ ГХИ1995 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНМЕДИФАМА В ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ СУШИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Ростов-на-Дону

1995

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Гидрохимический институт (ГУ ГХИ)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Ю.Я. Винников, канд. хим. наук (руководитель разработки); Г.И.Ганин, канд. хим. наук; Е.В. Федорова, ведущий инженер

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 17.04.95 г.

4    ОДОБРЕН Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 11.04.95 г., протокол № 2.

5    СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ Выдано ГУ ГХИ в 1995 г. № 139

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН в 1995 г. № 484

7    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

©,ГУ ГХИ, 1995

РД 52.24.484-95

дя за тем, чтобы носитель заполнял колонку равномерно, без разрывов.

Заполненную колонку закрывают тампоном из стекловолокна и помещают в термостат колонок хроматографа, подсоединив к испарителю, но не подсоединяя к детектору. Кондиционирование колонки целесообразно проводить следующим образом. Установив расход азота через колонку 35-45 см3 /мин, выдерживают колонку при температуре 60 - 70 °С в течение 20-30 мин. Затем поднимают температуру термостата колонок со скоростью 2-3 град/мин до 230 °С в случае использования неподвижной фазы EGSP-Z или до 260 °С в случае использования неподвижной фазыОУ-210 и при соответствующей температуре кондиционируют колонку в течение 8-10 ч.

6.4    Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. После кондиционирования колонки её подсоединяют также и к детектору, устанавливают расход газа-носителя (азота) через колонку 30-40 см3 /мин и проверяют герметичность соединений.

Устанавливают необходимый режим работы хроматографа (7.5). После выхода прибора на рабочий режим вводят несколько раз по 4-5 мм3 рабочего стандартного раствора фенмедифама (6.2.3) и проверяют эффективность хроматографирования гербицида.

6.5    Приготовление фильтра для очистки воздуха

Используемый для упаривания экстрактов воздух (7.4) необходимо очищать, пропуская через фильтр с активным углем. В качестве фильтра применяют склянку для очистки газов (4.1.24). Входной отросток склянки заполняют медицинской ватой и наполняют склянку активным углем. При этом выходную часть склянки наполняют активным углем так, чтобы его уровень не доходил до выходного отростка, примерно, на 2 см. Оставшуюся незаполненной углем выходную часть склянки заполняют медицинской ватой. После этого входной отросток склянки соединяют с аквариумным микрокомпрессо-ром, а выходящий из выходного отростка очищенный воздух используют для упаривания экстрактов.

8

РД 52.24.484-95

7 Выполнение измерений

7.1    Холостое измерение

Холостое измерение проводят перед анализом проб воды с целью проверки чистоты применяемых реактивов и материалов.

Для выполнения холостого измерения берут 0,5 дм3 дистиллированной воды и обрабатывают её согласно 7.2-7.5.

Если на хроматограммах холостого опыта имеется пик с временем удерживания фенмедифама, то устанавливают, какой из реактивов или материалов загрязнен и проводят его очистку или заменяют этим же реактивом или материалом, но из другой партии.

7.2    Предварительное экстрагирование проб воды н-гексаном

Нефильтрованную пробу природной воды объемом 0,5 дм3 помещают в делительную воронку и подкисляют раствором соляной кислоты (6.1.2.) до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге. Затем в делительную воронку вносят 15 см3 н-гексана и встряхивают её в течение 3 мин.

После экстрагирования содержимому воронки дают расслоиться в течение 15-30 мин. Затем водную фазу переносят в химический стакан, а гексановый экстракт отбрасывают. Делительную воронку ополаскивают дважды по 10 см3 ацетоном и возвращают пробу воды в делительную воронку.

7.3    Извлечение фенмедифама из пробы воды

В очищенной н-гексаном по 7.2 пробе воды растворяют 50 г безводного сульфата натрия, добавляя его порциями в 3-4 приема. Затем в делительную воронку вносят 45-50 см3 этилацетата (объём получаемого экстракта составляет 25-30 см3) и интенсивно экстрагируют пробу в течение 5 мин. Дают смеси в делительной воронке расслоиться в течение 15-30 мин.

Затем водную фазу переносят в химический стакан, а этилацетат-ный экстракт - в колбу с притёртой пробкой (4.1.19). Пробу воды возвращают в делительную воронку и ещё раз экстрагируют этилацега-

9

РД 52.24.484-95

том объёмом 15 см3. Пробу воды после расслоения отбрасывают, а этилацетатный экстракт объединяют с первым экстрактом.

В колбу с объединенным этилацетатным экстрактом при непрерывном помешивании добавляют безводный сульфат натрия в количестве 2-5 г (в зависимости от степени эмульгированное™ экстракта) и затем фильтруют экстракт через слой безводного сульфата натрия (примерно, 2-3 г), помещенного в воронку на подложку из обезжиренной ваты и предварительно смоченного этилацетатом до появления первой капли.

Делительную воронку ополаскивают внутри этилацетатом объёмом 5-6 см3, переносят эту порцию этилацетата из делительной воронки в колбу, в которой был объединённый экстракт, обмывают ею стенки колбы и находящийся в колбе сульфат натрия и также фильтруют через слой сульфата натрия в воронке. Колбу и находящийся в ней сульфат натрия ещё раз ополаскивают 5-6 см3 этилацетата, который затем фильтруют через ту же воронку с сульфатом натрия.

Весь фильтрат (экстракт и промывные порции этилацетата) собирают в аппарат Кудерна-Даниша (4.1.12). Если этилацетатный экстракт необходимо оставить на хранение, то весь фильтрат этилаце-татного экстракта и промывных порций этилацетата, пропущенный через воронку с безводным сульфатом натрия, собирают в коническую колбу с притертой пробкой, которую затем помещают в холодильник при температуре 5-7 °С.

7.4 Концентрирование экстракта

К аппарату Кудерна-Даниша, содержащему полученный по 7.3 этилацетатаый фильтрат, подсоединяют дефлегматор и помещают аппарат на водяную баню при температуре 96-98 °С так, чтобы уровень воды в бане доходил до середины шлифа пробирки для концентрата. Необходимо следить, чтобы дефлегматор не охлаждался и кипение не прекращалось (при необходимости - защитить среднюю часть аппарата асбестовым экраном).

Экстракт упаривают в этах условиях до объема, примерно, 0,5 см3. Удаление растворителя длится 30-40 мин. Затем аппарат извлекают из водяной бани и охлаждают на воздухе. Дефлегматор и среднюю часть аппарата обмывают 2-3 см3 этилацетата и отсоединя-

10

РД 52.24.484-95

ют пробирку с концентратом. После отсоединения пробирки её содержимое упаривают досуха струей азота или воздуха.

Сухой остаток растворяют в ацетоне, приливая последний в пробирку аппарата Кудерна-Даниша по её стенкам, обмывая их. Объем ацетонового раствора сухого остатка доводят до 1 см3 добавлением по каплям ацетона или подпариванием струей азота или воздуха. Аликвоту ацетонового раствора сухого остатка объемом 4-5 мм3 вводят в хроматограф.

Вместо аппарата Кудерна-Даниша концентрирование экстрактов можно проводить в колбах с Г-образным отводом (4.1.12) на водяной бане с температурой около 80 °С под струей воздуха или азота или с помощью ротационного испарителя (температура бани около 50 °С).

7.5 Хроматографирование

Хроматографирование ацетонового раствора сухого остатка, полученного по 7.4, осуществляют на хроматографе, подготовленном в соответствии с 6.4.

Для этого в испаритель хроматографа вводят 4-5 мм3 рабочего стандартного раствора фенмедифама (6.2.3) и записывают хроматограмму. Устанавливают время удерживания фенмедифама по результатам 2-3 хроматографирований. Этот параметр следует проверять ежедневно перед началом определения после выхода хроматографа на рабочий режим. Время удерживания фенмедифама в зависимости от условий хроматографирования составляет 7-9 мин.

Затем в испаритель хроматографа вводят аликвоту (4-5 мм3) ацетонового раствора пробы (7.4). Фенмедифам идентифицируют, сравнивая время его удерживания на хроматограммах рабочего стандартного раствора и экстракта пробы.

Условия хроматографирования следует устанавливать свои для каждого конкретного хроматографа, исходя из приведенных ниже:

- температура испарителя    - 220-230    °С;

- температура колонки    - 200-220    °С;

-    температура детектора и солевого источника, а также расход азота на поддув детектора и соотношение расходов водорода и воздуха - в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого детектора;

- расход азота через колонку    -    30-40    см3    /мин;

11

РД 52.24.484-95

- рабочий предел измерений на электрометре (усилителе) - в зависимости от определяемых концентраций;

-    скорость диаграммной ленты    -    240 мм/ч;

-    объемы вводимых в хроматограф аликвот стандартного раствора и пробы должны быть одинаковы.

При хроматографировании проб следует стремиться к тому, чтобы концентрация определяемого гербицида находилась в пределах аттестованного диапазона концентраций. Если содержание фенмеди-фама в пробе превышает верхний предел измеряемого по методике диапазона концентраций, то ацетоновый раствор сухого остатка (7.4) разбавляют ацетоном в соответствующее число раз.

7.6 Определение коэффициента пересчёта

В процессе проведения операций анализа проб воды (7.2-7.4) происходит некоторая потеря фенмедифама. Поэтому, во избежание получения заниженных результатов, в формулу, по которой рассчитывают содержание фенмедифама, введен коэффициент пересчёта К, учитывающий эту потерю (8.1). Величина потерь фенмедифама при его определении зависит, главным образом, от применяемого оборудования для концентрирования экстрактов и типа анализируемой природной воды.

Для определения коэффициента пересчёта мерным цилиндром в две делительные воронки вносят по 0,5 дм3 природной воды данного типа. В одну из проб пипеткой добавляют 1 см3 стандартного раствора фенмедифама и содержимое этой делительной воронки перемешивают встряхиванием. Затем обе пробы анализируют по 7.2-7.5, применяя то оборудование для концентрирования экстрактов, которое используется в данной лаборатории.

Пробы воды, как с добавками стандартного раствора, так и без добавок, анализируют в 4-5 повторностях. Рассчитывают коэффициент пересчёта по формуле, приведенной в 8.2. С пробами воды другого типа определение коэффициента пересчёта повторяют.

Полученный при метрологической аттестации настоящей методики коэффициент пересчёта (К.) составляет 1,15.

12

РД 52.24.484-95

7.7 Устранение мешающих влияний

Предварительная обработка проб воды н-гексаном по 7.2 и применение полярных неподвижных фаз EGSP-Z и OV-210 при хроматографировании проб позволяет осуществлять достаточно надёжное отделение хроматографического пика фенмедифама от хроматографических пиков переходящих в н-гексан компонентов природных вод и ряда пестицидов, в том числе пропазина, атразина, симазина, про-метрина, диметоата.

8 Вычисление результатов измерений

8.1 Вычисление результатов измерений массовой концентрации фенмедифама

Расчёт содержания фенмедифама Сх, мкг/см3, проводят по формуле (1)

г, _CCThx-V| K    /|Ч

'~х--ь ту-»    w

ПСТ v2

где Сет - концентрация фенмедифама в стандартном растворе, мкг/см3;

hx - высота пика фенмедифама на хроматограмме пробы, мм;

her - высота пика фенмедифама на хроматограмме стандартного раствора, мм;

Vi - объем ацетонового раствора сухого остатка этилацетатного экстракта (7.4), см3;

V2- объем пробы воды, взятый для анализа, дм3;

К - коэффициент, учитывающий потери фенмедифама в процессе анализа.

Если та или иная часть аттестованного диапазона концентраций фенмедифама попадает в диапазон нелинейного детектирования, то для этой части диапазона концентраций строят градуировочный график.

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

13

РД 52.24.484-95

Введение

Гербицид фенмедифам (бетанал, кемифам, пистол) широко применяется в агрохимической практике для борьбы с сорными растениями, что обуславливает поступление этого гербицида в водные объекты с ливневым стоком с сельхозугодий и через атмосферу.

Из-за значительных объемов применения фенмедифам включен в приоритетный перечень пестицидов, подлежащих контролю в поверхностных водах.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) фенмедифама для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения - 500 мкг/дм3. В водных объектах рыбохозяйственного назначения присутствие фенмедифама не допускается.

III

РД 52.24.484-95 РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНМЕДИФАМА В ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ СУШИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Дата введения 01.07.95 г.

1    Назначение и область применения методики

Настоящий руководящий документ устанавливает газохроматографическую методику выполнения измерений массовой концентрации фенмедифама в пробах поверхностных вод суши в диапазоне 10-300 мкг/дм3. При анализе проб воды с массовой концентрацией, превышающей верхний предел указанного выше соответствующего диапазона, необходимо разбавление экстракта, подлежащего хроматографированию.

2    Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения

В соответствии с ГОСТ 27384 нормы погрешности при выполнении измерений фенмедифама составляют 50 % в диапазоне концентраций 2-20 мкг/дм3, 25 % в диапазоне концентраций свыше 20 до 100 мкг/дм3 и 15 % в диапазоне концентраций свыше 100 мкг/дм3.

Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и её составляющих приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Значения характеристик погрешности и её составляющих (Р=0,95)

Диапазон измеряемых концентраций фенмедифама, С, мкг/дм’

Характеристики составляющих погрешности, мкг/дм5

Характеристика погрешности, мкг/дм3, А

случайной,

систематической

Дс

10,0-300,0

0,4+0,08 С

0,3+0,06 с

0,8+0,16 С

1

РД 52.24.484-95

При выполнении измерений массовой концентрации фенмедифа-ма свыше 300 мкг/дм3 погрешность измерения не превышает значений, рассчитанных по приведенной в таблице 1 зависимости.

3    Метод измерения

Определение основано на извлечении фенмедифама из предварительно очищенной н-гексаном пробы воды экстрагированием этил-ацетатом и количественном его определении методом газожидкостной хроматографии с азотселективным (термоионным или термоаэрозольным) детектором.

Идентификацию фенмедифама осуществляют по времени его удерживания. Количественный расчёт содержания фенмедифама проводят по высотам его хроматографического пика на хроматограммах стандартного раствора и экстракта пробы воды.

4    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1    Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1    Хроматограф газовый типа Цвет-550 или другого типа, снабжённый термоионным или термоаэрозольным детектором - 1

4.1.2    Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104 или

другого типа, равноценные по точности    -1

4.1.3    Весы технические лабораторные 4 класса точности с пределом взвешивания 200 г    -    1

4.1.4    Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106    -    1

4.1.5    Муфельная печь с регулируемым нагревом любого типа - 1

4.1.6    Шкаф сушильный с регулируемым нагревом любого типа

-1

4.1.7    Микрокомпрессор аквариумный любого типа    -1

4.1.8    Насос вакуумный ВН-494 или аналогичного типа    -    1

4.1.9    Центрифуга с ротором-крестовиной и скоростью вращения

3000-4000 об/мин типа ЦЛС-3    -    1

4.1.10    Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемым нагревом любого типа    -    1

4.1.11    Баня водяная, ТУ 46-22-608    -    1

РД 52.24.484-95

4.1.12 Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917    -1

или аппарат для концентрирования экстрактов (аппарат Кудерна-Даниша, см. рисунок 1а),    -6

или колбы с Г-образным отводом вместимостью 100 см1 (см. рисунок 16)    - 6



а

а - аппарат Кудерна-Даниша (1 - дефлегматор, 2 - средняя часть аппарата,

3 - пробирка для сбора концентрата); б - колба с Г-образным отводом

Рисунок - Устройства для концентрирования экстрактов

4.1.13 Генератор водорода типа СГС-2, ТУ 6-091-1.550.004    -    1

или см. 4.2.12

РД 52.24.484-95

4.1.14    Колонка хроматографическая стеклянная внутренним диаметром 3 мм и длиной 1м    -    1

4.1.15    Колбы мерные, ГОСТ 1770, вместимостью 25 см3 -2

4.1.16    Пипетки градуированные не ниже 2 класса, ГОСТ 29227,

вместимостью:    1    см3    -    3

2 см3 - 3 5 см3 - 2

4.1.17    Пробирки градуированные с притертыми пробками исполнения 2 вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,1 см3, ГОСТ 1770

-5

4.1.18    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770, вместимостью:

25 см3 - 1 50 см3 - 1 500 см3 -1

4.1.19    Колбы конические с притертыми пробками, ГОСТ 25336,

вместимостью 100 см3    - 6

4.1.20    Воронки делительные, ГОСТ 25336, вместимостью

500-1000 см3    -6

4.1.21    Воронки лабораторные диаметром 4 см, ГОСТ 25336    - 6

4.1.22    Стакан химический, ГОСТ 25336, вместимостью:

50-100 см3-6 500-1000 см3-6

4.1.23    Эксикатор, ГОСТ 25336    -1

4.1.24    Склянка для очистки газов СПТ, ГОСТ 25336    -    1

4.2. Реактивы и материалы

4.2.1    Стандартный образец или препарат фенмедифама с содержанием основного вещества не ниже 95 %

4.2.2    Хроматон N-AW-DMCS (N-AW-HMDS или N-Super) или Хромосорб W-HP (фракция 0,125-0,16 мм или 0,16-0,20 мм) с 5 % нанесенной не подвижной фазы EGSP-Z или OV-210

4.2.3    н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375, перегнанный

4.2.4    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79, свежеперегнанный, или ацетон, ос.ч., ТУ 6-09-3513

4.2.5    Этиловый эфир уксусной кислоты, ч, ГОСТ 22300

4.2.6    Калий углекислый, ч.д.а., ГОСТ

4.2.7    Сульфат натрия безводный, ч.д.а. ГОСТ 4166

РД 52.24.484-95

4.2.8    Кислота соляная концентрированная, х.ч., ГОСТ 3118

4.2.9    Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181

4.2.10    Дистиллированная вода, ГОСТ 6709

4.2.11    Азот газообразный особой чистоты, МРТУ 6-02-375, или

азот нулевой поверочный, ТУ 6-21-39    -    1 баллон

4.2.12    Водород газообразный, ГОСТ 3022    -    1 баллон

или см. 4.1.13

4.2.13    Воздух газообразный, ГОСТ 9-010    -    1 баллон

4.2.14    Уголь активный БАУ, ГОСТ 6217

4.2.15    Стеклоткань, ГОСТ 10146, промытая н-гексаном и хлороформом

4.2.16    Вата медицинская, ГОСТ 5556, промытая н-гексаном и хлороформом

5    Отбор и хранение проб

Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 с помощью стеклянного батометра. Из батометра пробу без фильтрования переносят в стеклянные бутыли вместимостью 0,5-1,0 дм3 и закрывают притёртыми стеклянными или обёрнутыми тефлоновой пленкой или алюминиевой фольгой корковыми пробками. Применение полиэтиленовой посуды, резиновых и полиэтиленовых пробок не допускается.

Пробы воды, предназначенные для определения в них фенмеди-фама можно хранить не более 5 сут при температуре 5-7 °С. Перед проведением анализа пробы в этом случае подогревают до комнатной температуры.

Осушенные безводным сульфатом натрия этилацетатные экстракты (7.4) в стеклянной посуде с притертыми пробками могут храниться при температуре 5-7 °С не более 10 сут

6    Подготовка к выполнению измерений

6.1    Приготовление растворов и реактивов

6.1.1    Сульфат натрия безводный

Перед использованием сульфат натрия прокаливают в муфельной печи при температуре 350-400 °С в течение 8 ч. Прокаленный сульфат натрия хранят в эксикаторе.

5

РД 52.24.484-95

6.1.2    Соляная кислота, водный раствор 1:1

Для приготовления раствора смешивают одинаковые объемы концентрированной соляной кислоты и дистиллированной воды.

6.1.3    Этилацетат, перегнанный

Этилацетат перед использованием сушат над карбонатом калия (поташом) и перегоняют.

6.2 Приготовление стандартных растворов фенмедифама

Стандартные растворы фенмедифама готовят из стандартных образцов или препаратов фенмедифама.

В случае использования стандартных образцов фенмедифама производят разбавление исходных растворов в соответствии с инструкцией по их применению.

6.2.1    Основной стандартный раствор фенмедифама

Перед проведением операций по приготовлению растворов фенмедифама весовым методом необходимо препарат фенмедифама и ацетон выдержать в течение двух часов в рабочем помещении.

Для приготовления основного стандартного раствора фенмедифама концентрацией 1 мг/см3 отвешивают на аналитических весах 0,025 г гербицида, количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют навеску в небольшом количестве ацетона и доводят объем до метки на колбе ацетоном спустя 2 ч после растворения навески гербицида. Полученному раствору приписывают концентрацию 1 мг/см3.

Раствор хранят в холодильнике не более 6 мес.

6.2.2    Промежуточный стандартный раствор фенмедифама

Промежуточный стандартный раствор фенмедифама концентрацией 100 мкг/см3 готовят из основного стандартного раствора. Для этого пипеткой вместимостью 5 см3 отбирают 2,5 см3 основного стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем до метки на колбе ацетоном. Полученному раствору приписывают концентрацию 100 мкг/см3.

Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.

6

РД 52.24.484-95

6.2.3 Рабочие стандартные растворы фенмедифама

Растворы, дозируемые в хроматограф при анализе проб воды, готовят из промежуточного и основного стандартных растворов фенмедифама в пробирке вместимостью 10 см3 (4.1.17), отмеряя объемы растворов пипетками вместимостью 1 см3.

Таблица 2 - Рабочие стандартные растворы фенмедифама

Номер

раствора

Используемый

раствор

фенмедифама

Объем раствора, вносимый в пробирку вместимостью 10 см \ см3

Концентрация в рабочем стандартном растворе, мкг/см3

1

промежуточный

0,25

0,5

2

промежуточный

0,5

1,0

3

промежуточный

1,25

2,5

4

промежуточный

2,5

5,0

5

основной

0,5

10,0

6

ОСНОВНОЙ

1,25

25,0

Растворы хранят в холодильнике не более 1 мес.

6.3 Подготовка хроматографической колонки

Стеклянную хроматографическую колонку внутренним диаметром 3 мм и длиной 1 м промывают последовательно ацетоном и н-гексаном, сушат при температуре 110-120 °С в сушильном шкафу и заполняют носителем с неподвижной фазой (4.2.2).

Для заполнения хроматографической колонки один ее конец, который в дальнейшем будет подсоединяться к детектору, закрывают тампоном из промытого н-гексаном и хлороформом стекловолокна и присоединяют к вакуумному насосу через мелкую капроновую сетку. Затем включают насос и заполняют колонку носителем с фазой, добавляя последний небольшими порциями и постукивая колонку палочкой с резиновым концом при постоянно работающем насосе, сле- 2

1

2